氯仿含量测定.doc

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氯仿含量测定氯仿含量测定1 1 试剂试剂1.1 乙醚不应含过氧化物，否则应加硫酸亚铁蒸馏。1.2 20%氢氧化钠溶液取氢氧化钠 100g，加蒸馏水至 500ml。1.3 碱性吡啶20%氢氧化钠溶液 2 份，加吡淀 5 份，振摇至呈硷性，放置分层，取上层液（此液需临时配制，如显红色，吡啶需重蒸馏）。1.4 95%乙醇1.5 标准氯仿液精密量取氯仿 1ml 于 100ml 容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，为 1%氯仿溶液。临用前用蒸馏水准确稀释 10 倍，为0.1%(ml/ml)氯仿标准液。2 2 操作操作2.1 样品精确量取样品 1ml 加蒸馏水 4ml。精确量取样品稀释液0.5ml 于玻塞试管中，加乙醚 18ml，猛烈振摇 3 分钟，静置。于刻度玻塞试管中加 5ml 碱性吡啶。加 5ml 乙醚提取液，混匀，置 80水浴中加热 8 分钟，取出后用水冷却，加蒸馏水至12ml，充分振摇，静置分层，倾去上层液，用绿色滤光片比色。2.2 标准曲线精确量取 0.1%氯仿标准液 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml，各管加蒸馏水至 0.5ml，其余操作同样品，可得一标准曲线。3 3 计算计算由标准曲线查得样品稀释液相当标准氯仿液之 ml 数 A。样品氯仿含量=A%（ml/ml）附注附注1.配制碱性吡啶的氢氧化钠须不含碳酸钠，否则有混浊现象。2.可做限度测定