硫柳汞及硝酸汞苯含量测定.doc

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1、硫柳汞及硝酸汞苯含量测定硫柳汞及硝酸汞苯含量测定1 1 试剂试剂1.1 0.05%双硫腙浓溶液称取纯净双硫腙 50mg，溶于 100ml 氯仿中，保存于冷暗处。1.2 0.00125%双硫腙滴定液临用时取 0.05%双硫腙浓溶液 2.5ml，用四氯化碳稀释至100ml。1.3 浓硫酸1.48.0mol/L 硝酸溶液1.5 20%盐酸羟胺溶液1.6 标准汞浓溶液精确称取于 H2SO4 干燥器干至恒重的氯化高汞（HgCl2 分析纯）0.1354g，用 0.5mol/L H2SO4 溶解并准确稀释至100ml，为 1mg 汞/ml 溶液。1.7 标准汞溶液（50g 汞/ml）精确量取标准汞浓溶液 5

2、ml，用 0.5mol/L H2SO4 准确稀释至 100ml。2 2 操作操作2.1 消化精确量取样品（含汞约 50g）于 150ml 圆底磨口烧瓶（附长 40cm 回流管）中，加浓硫酸 2ml，5.5mol/L 硝酸0.5ml，电炉上加热回流 15 分钟（或于 324cm 试管中，加盖，于 85 90水浴加热 1 小时），冷却后加蒸馏水 40ml，加20%盐酸羟胺 5ml。2.2 滴定将上述样品用 40ml 水分数次冲洗入 125ml 分液漏斗中，用0.00125%双硫腙滴定液滴定，开始时每次可加入 2ml 左右，以后逐渐减少，至每次 0.5ml，最后还可少至 0.2ml。每次加入滴定液后，振摇 10 秒钟，静置分层，弃去四氯化碳层，继续滴定，直至双硫腙液的绿色不变，即为终点。抗毒素及丙种球蛋白样品用水浴消化法滴定时会出现少量絮状物，但不影响结果。2.3 双硫腙滴定液的标化精确量取标准汞溶液 1ml 于 125ml 分液漏斗中，加浓硫酸2ml，加蒸馏水 80ml，20%盐酸羟胺 5ml，用双硫腙滴定液滴定，操作同上。3 3 计算计算0.0502.04100硫柳汞含量%（g/ml）=样品滴定数标准汞液滴定数 样品 ml 数10000.0501.58100硫酸汞苯含量%（g/ml）=样品滴定数标准汞液滴定数 样品 ml 数1000附注附注可做限度测定