硫酸阿米卡星.doc

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1、阿 米 卡 星AmikaxingAmikacin 书页号：中国药典 2005 年版二部277修订按干燥品计算，含 C22H43N5O13应为 95.0%102.0。【鉴别】 （3）取本品和阿米卡星对照品适量，分别加水制成每 1ml 中含 5mg 的溶液，照薄层色谱法（附录 V B）试验，吸取上述两种溶液各 2l，分别点于同一硅胶 H 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液-水（1：4：2：1）为展开剂，展开，晾干，喷以 0.2茚三酮的水饱和正丁醇溶液，在 100加热 10 分钟。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液主斑点的颜色和位置相同。【检查】 有关物质 精密称取本品适量，用水溶解并

2、稀释制成每 1ml 中含 10mg 的溶液；精密称取硫酸阿米卡星对照品适量，用水溶解并稀释制成每 1ml 中含 100g 的溶液；量取水 0.2ml，均照含量测定项下系统适用性溶液的衍生化方法处理，分别作为供试品溶液、对照品溶液和空白溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照品溶液 20l 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 50，再精密量取上述三种溶液各 20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 4 倍。供试品溶液色谱图中按外标法以峰面积计算，以阿米卡星计，杂质 A 不得大于 1.0，其他单个杂质不得大于 1.0，其他杂质的和不得大于 3.0。供试

3、品溶液色谱图中峰面积小于对照品溶液主峰面积 0.1 倍的色谱峰、空白溶液中出现的色谱峰以及主峰之前的色谱峰可忽略不计。细菌内毒素 取本品，依法检查（附录 XI E） ，每 1mg 中含内毒素量应小于 0.33EU。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 V D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.27%磷酸二氢钾溶液（用 2.2%的氢氧化钾溶液调节 pH 值至 6.5）甲醇（30：70）为流动相；流速为每分钟 1ml；检测波长为 340nm。取硫酸阿米卡星对照品和杂质 A 对照品各适量，加水溶解并稀释制成每 1ml 中各含 100g 的混合溶液，精密量取 0.

4、2ml 至 10ml 量瓶中，加1.02,4,6-三硝基苯磺酸溶液 2ml，吡啶 3ml，密塞，强力振摇 30 秒，置 75水浴保温2 小时，取出在冷水中冷却 2 分钟，加入冰醋酸 2ml，密塞，强力振摇 30 秒，用水稀释至刻度，作为系统适用性溶液。取 20l 注入液相色谱仪，阿米卡星峰与杂质 A 峰之间的分离度应不小于 3.5；理论板数按阿米卡星峰计算不低于 3500。测定法 取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液，照系统适用性溶液的衍生化方法处理，精密量取 20l 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硫酸阿米卡星对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供

5、试品中 C22H43N5O13的含量。增订【鉴别】 （4）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上（1） 、 （2） 、 （3）项为一组， （4）项为另一组，可选做任一组。【检查】 残留溶剂 取本品约 0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水 5ml 使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液；精密称取甲醇、乙醇、丙酮和乙腈适量，加水制成每1ml 约含甲醇 0.3mg、乙醇 0.5mg、丙酮 0.5mg 和乙腈 0.041mg 的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录P 第二法）测定，色谱柱为以 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近的固定液）的毛细管柱（30.0m0.53 mm3.0m） ；柱温：程序升温，初始温度 40，维持 9 分钟，以每分钟 35升至 160，维持 3 分钟；检测器为氢火焰离子化检测器（FID） ，检测器温度为 250；进样口温度为 140；柱流速为每分钟 4.0 ml；分流比为 1：1。顶空进样，顶空瓶平衡温度为 80，平衡时间为 45 分钟，进样体积为 1.0ml。取对照品溶液顶空进样，各主峰之间的分离度均应符合规定。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含甲醇、乙醇、丙酮、乙腈均应符合规定。