水泥化学分析方法作业指导书.wps

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1、水泥化学分析方法水泥化学分析方法作业指导书作业指导书F 水泥试样的制备按 GB12573 方法进行取样,送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品。 采用四分法缩分至约 100g,经 0.080mm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过 0.080mm 方孔筛。将样品充分混匀后,装入带有磨品塞的瓶中并密封。F 烧失量的测定(基准法)F 方法提要试样在 95025的马弗炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素氧化。 由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正,而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。F 分析步骤称取约 1g 试样(m1 ), 精确 0.000

2、1g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度,在9501000下灼烧 1520min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。F 结果表示F 烧失量的质量百分数 LOI按式(F1)计算:m1 m2 LOI 100 .(F1)m1 式中: LOI烧失量的质量百分数,;m1 试料的质量,g;m2 灼烧后试料的质量,g。F 矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差,可通过式(F2)、(F3) 进行校正:0.8(水泥灼烧后测得的 SO3 百分数水泥未经灼烧时的 SO3百分数)0.8(由于硫化物的氧化产生的 SO3 百分数)吸收空

3、气中氧的百分数 .(F2)校正后的烧失量()测得的烧失量()吸收空气中氧的百分数.(F3)F 允许差同一试验室的允许差为0.15。F 不溶物的测定(基准法)F 方法提要试样先以盐酸溶液处理,滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理,经盐酸中和、过滤后,残渣在高温下灼烧,称量。F 分析步骤称取约 1g 试样(m3 ),精确至 0.0001g,置于 150L 烧杯中,加25mL 水,搅拌使其分散。 在搅拌下加入 5mL盐酸,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全(如有必要可将溶液稍稍加温几分钟),用近沸的热水稀释至 50mL,盖上表面皿,将烧杯置于蒸汽浴中加热 15min。用中速滤纸过滤,用热水充分洗涤10

4、 次以上。将残渣和滤纸一并移入原烧杯中,加入 100mL 近沸的氢氧化钠溶液,盖上表面皿,将烧杯置于蒸汽浴中加热 15min,加热期间搅动滤纸及残渣23 次。取下烧杯,加入 12滴甲基红指示剂溶液,滴加盐酸(1+1) 至溶液呈红色,再过量810 滴。 用中速滤纸过滤,用热的硝酸铵溶液充分洗涤14 次以上。将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在95025的马弗炉内灼烧 30min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。F 结果表示不溶物的质量百分数IR 按式(F4)计算:m4 IR100 .(F4)m3 式中: IR不溶物的质量百分数,;m4 灼烧后不溶物的质量,

5、g;m3 试料的质量,g。F 允许差同一试验室的允许差为：含量3时,0.10;含量3时,0.15。不同试验室的允许差为：含量3时,0.10;含量3时,0.20。F 二氧化硅的测定(基准法)F 方法提要试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发,使硅酸凝聚。 滤出的沉淀用氢氟酸处理后,失去的质量即为纯二氧化硅量,加上滤液中比色回收的二氧化硅量即为总二氧化硅量。F 分析步骤F 纯二氧化硅的测定F 碳酸钠烧结,氯化铵重量法测定称取约 0.5g 试样(m5 ),精确至 0.0001g,置于铂坩埚中,在 9501000下灼烧 5min,放冷。用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g 无水

6、碳酸钠,混匀,再将坩锅置于501000下灼烧 5min,放冷。将烧结块移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,用平头玻璃棒压碎块状物,盖上表面皿,从皿口滴入 5mL 盐酸及 23 滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次洗液合并于蒸发皿中。 将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后,加入 1g 氯化铵,充分搅匀,继续在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发1015min。蒸发期间用平头玻棒仔细搅拌并压碎大颗粒。取下蒸发皿,加入 1020mL 热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。 用中速滤纸过滤, 用胶头扫棒以盐酸(3+97)擦

7、洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀 34 次，然后用热水充分洗涤沉淀, 直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250mL 容量瓶中。然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中,烘中并灰化后放入 9501000的马弗炉内灼烧 1h,取出坩埚置于干燥器冷却至室温,称量。反复灼烧,直到恒量(m6)。向坩埚中加数滴水润湿沉淀,加 3 滴硫酸(1+4)和 10mL 氢氟酸,放入通风橱内电热板上缓慢蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚放入 9501000的马弗炉内灼烧 30min, 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直到恒量（m7)。F 纯二氧化硅的质量百分数纯 SiO2按式(F5)计

8、算:m6 m7 纯 SiO2100 .(F5)m5 式中:纯SiO2纯二氧化硅的质量百分数,;m6 灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量,g;m7 用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及坩埚的质量,g;m5 试料的质量,g。F 经氢氟酸处理后的残渣的分解向按 F 经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入 0.5g 焦硫酸钾熔融, 熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液并入按 F分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。 用水稀释至标线,摇匀。 此溶液 A供测定滤液中残留的可溶性二氧化硅、 三氧化二铁、 三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。F 可溶性二氧化硅的测定F 硅钼蓝光度法测定从 F 溶液 A 中吸取 2

9、5.00mL 溶液放入 100mL 容量瓶中,用水稀释至40mL,依次加入 5mL盐酸(1+11)、 8mL95(V/V)乙醇、 6mL钼酸铵溶液(50gL),放置 30min 后加入 20mL 盐酸(1+1),5mL 抗坏血酸溶液(5gL),用水稀释至标线,摇匀。放置 1h 后,使用分光光度计,10mm比色皿,以水作参比,于 660nm 处测定溶解的吸光度。 在工作曲线上查出二氧化硅的含量(m8)。F 可溶性二氧化硅的质量百分数可溶 SiO2按式(F6)计算:m8 250 可溶 SiO2100 .(F6)m5 251000 式中:X可溶 SiO2可溶性二氧化硅质量百分数,;m8 按 F 测定

10、的 100mL 溶液中二氧化硅的含量,mg;m5 F中试料的质量,g。F 结果表示总 SiO2 按式(24)计算:总SiO2纯 SiO2可溶性SiO2F 允许差同一试验室允许差为0.15;不同试验室允许差为0.20。F 三氧化二铁的测定(基准法)F 方法提要在 PH1.82.0 温度为 6070的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂,用EDTA 标准滴定溶液滴定。F 分析步骤从 F 溶液 A 中吸取 25.00mL 溶液放入 300mL 烧杯中,加水稀释至约 100mL,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液 PH 值在 1.82.0 之间(用精密 PH 试纸检验)。将溶液加热至 70,加 10

11、滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100gL),用C(EDTA)0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应不低于 60)。保留此溶液供测定三氧化二铝用。F 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式(F7)计算:TFe2O3 V1 10 XFe2O3 100.(F7)m5 1000 式中:XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,;TFe2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化铁的毫克数,Mg/mL;V1 滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;m5 F中试料的质量,g。F 允许差同一试验室的允许差为0.15;不同试验室的允许差为0.20。F 三氧

12、化二铝的测定(基准法)F 方法提要于滴定铁后的溶液中,调整 PH 至 3,在煮沸下用 EDTA-铜和 PAN 为指示剂,用EDTA 标准滴定溶液滴定。F 分析步骤将 F 中测完铁的溶液用水稀释至约 200mL,加12 滴溴酚蓝指示剂溶液(2gL),滴加氨水(12)至溶液出现蓝紫色,再滴加盐酸(12)至黄色,加入 15mLPH3 的缓冲溶液,加热至微沸并保持 1min,加入 10 滴 EDTA-铜溶液及 23 滴 PAN 指示剂溶液(2gL),用c(ED-TA)0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失,继续煮沸, 滴定, 直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。F 结果表

13、示三氧化二铝的质量百分数XAl2O3 按式(F8)计算:TAl2O3 V2 10 XAl2O3 100.(F8)m5 1000 式中: XAl2O3 三氧化二铝的质量百分数,;TAl2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL;V2 滴定时消耗EDTA 标准滴定的体积,mL;m5 F中试料持质量,g。F 允许差同一试验室的允许差为0.20;不同试验室的允许差为0.30。F 氧化钙的测定(基准法)F 方法提要在 PH13 以上强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂,用EDTA 标准滴定溶液滴定。F 分析步骤从 F 溶液 A 中吸取

14、 25.00mL 溶液放入 300mL 烧杯中,加水稀释至约 200mL,加 5mL 三乙醇(12)及少许的钙黄绿素-甲基百里香蓝-酚酞混合指示剂, 在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再 过 量 5 8mL, 此 时 溶 液 在 PH13 以 上 , 用 c(EDTA) 0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。F 结果表示氧化钙的质量百分数XCaO 按式(F9)计算:TCaO V3 10 XCaO 100.(F9)m5 1000 式中: XcaO 氧化钙的质量百分数,;TcaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;V3 滴定时消

15、耗EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;m5 F中试料的质量,g。F 允许差同一试验室的允许差为0.25;不同试验室的允许差为0.40。F 氧化镁的测定(基准法)F 方法提要以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸锂熔融-盐酸溶解试样的方法制备溶液,分取一定量的溶液,用锶盐消除硅、 铝、 钛等对镁的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于285.2nm 处测定吸光度。F 分析步骤F 氢氟酸-高氯酸分解称取约 0.1g试样(m6 ),精确至 0.0001g,置于铂坩锅(或铂皿)中,用 0.51mL 水润湿,加 5-7mL 氢氟酸和 0.5mL 高氯酸,置于电热板上蒸发。近干时摇动铂埚以防溅失,待白色浓烟驱尽后取下放冷

16、。 加入 20mL 盐酸(11),温热至溶液澄清,取下放冷。转移到 250mL 容量瓶中,加 5mL 氯化锶溶液,用水稀释至标线,摇匀。此溶液 B 供原子吸收光谱法测定氯化镁、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和氧化钠用。F 硼酸锂熔融称取约 0.1g 试样(m7 ),精确至 0.0001,置于铂坩埚中,加入0.4g 硼酸锂,搅匀。 用喷灯在低温下熔融，逐渐升高温度至 1000使熔成玻璃体,取下放冷。 在铂坩埚内放入一个搅拌子(塑料外壳),并将坩埚放入预盛有 150mL 盐酸(110)并加热至约 45的 200mL 烧杯中,用磁力搅拌器搅拌溶解, 待熔块全部溶解后取出坩埚及搅拌子,用水洗净,将溶液冷却

17、至室温,移至 250mL 容量瓶中,加 5mL 氯化锶溶液, 用水稀释至标线,摇匀。 此溶液C 供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和氧化钠用。F 氧化镁的测定从 F溶液 B 或F 溶液 C中吸取一定时的溶液放入容量瓶中( 试样溶液的分取量及瓶的容积视氧化镁的含量而定),加入盐酸(11)及氯化锶溶液,使测定溶液中盐酸的浓度为 6(V/V),锶浓度为 1mg/mL。用水稀释至标线,摇匀用原子吸收光谱仪,镁空心阴极灯,于 285.2nm 处再与绘制工作曲线时相同的仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线上查出氧化镁的浓度(C1)。F 结果表示氧化镁的质量百分数XMgO 按式(F10

18、)计算:C1 V4 n10-3 XMgO 100.(F10)m8 式中: XMgO 氧化镁的质量百分数,;C1 测定溶液中氧化镁的浓度,mg/mL;V4 测定溶液体积,mL;m8 F(m6)或 F(m7)中试料的质量,g;n全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。F 允许差同一试验室的允许差为0.15;不同试验室的允许差为0.25。F 硫酸盐-三氧化硫的测定(基准法)F 方法提要在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量。 测定结果以三氧化硫计。F 分析步骤称取约 0.5g 试样(m9 ),精确至 0.0001g 置于 300mL 烧杯中,加入 3040mL 水使其分散

19、。加 10mL 盐酸(11),平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至水泥分解完全。 将溶液加热煮沸并保持微沸(50.5)min。 用中速滤纸过滤,用热水洗涤1012 次。 调整滤液体积至 200mL,煮沸,在搅拌下滴加 10mL 热的氯化钡溶液(100 gL), 继续煮沸数分钟,然后移至常温处静置 12h24h 或温热处静置至少 4h(此时溶液的体积应保持在 200mL)。用慢速滤纸过滤, 用温水洗涤,直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在800950的马弗炉内灼烧 30min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。F 结果表示三氧化硫

20、的质量百分数XSO3 按式(F11)计算:m10 0.343XSO3 100 .(F11)m9 式中:XSO3 三氧化硫的质量百分数,;m10 灼烧后沉淀的质量,g;m9 试料的质量,g;0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。F 允许差同一试验室的允许差为0.15;不同试验室的允许差为0.20。F 二氧化钛的测定(基准法)F 方法提要在酸性溶液中 TiO2与二安替比林甲烷生成黄色配合物,于波长 420nm 处测定其吸光度。用抗坏血酸消除三价铁离子的干扰。F 分析步骤从 F 溶液 A 或 F 溶液 D 或 F 溶液 E 中,吸取25.00mL 溶液放入 100mL 容量瓶中,加入 10mL 盐酸

21、(12)及 10mL 抗坏血酸溶液(5gL),放置5min。 加5mL95(V/V)乙醇、 20mL二安替比林甲烷溶液(30gL), 用水稀释至标线,摇匀。 放置 40min后,使用分光光度计,10mm比色皿,以水作参比,于 420nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线上查出二氧化钛的含量(m20)。F 结果表示二氧化钛的质量百分数XTiO2 按式(F12)计算:m11 10 XTiO2 100.(F12)m12 1000 式中: XTiO2 二氧化钛的质量百分数,;m11 100mL测定溶液中二氧化钛的含量,mg;m12 F (m5 )或 F (m13 )或 F (m19 )中试料的质量,g。F

22、 允许差同一试验室的允许差为0.05;不同试验室的允许差为0.10。F 一氧化锰的测定(基准法)F 方法提要在硫酸介质中,用高碘酸钾将锰氧化成高锰酸,于波长 530nm 处测定溶液的吸光度。 用磷酸掩蔽三价铁离子的干扰。F 分析步骤称取约 0.5g 试样(m13 ),精确至 0.0001g,置于铂坩埚中,加 3g碳酸钠-硼砂混合熔剂,混匀,在 950 1000下熔融 10min,用坩埚坩夹持坩埚旋转,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁,放冷。 将坩埚放在已盛有 50mL 硝酸(19)及 100mL 硫酸(595)并加热至微沸的 400mL烧杯中,保持微沸状态, 直至熔融物全部溶解。 洗净坩埚及盖,用

23、快速滤纸过滤至250mL 容量瓶中,并用热水洗涤数次。 将溶液冷却至室温,用水稀释至标线,摇匀。此溶液D 供测定一氧化锰及二氧化钛用。从溶液 D 中,吸取 50.00mL 溶液放入 150mL 烧杯中,依次加入 5mL磷酸(11)、10mL 硫酸(11)及 0.51g 高碘酸钾,加热微沸 1015min,至溶液达到最大的颜色深度,冷却至室温,转入 100mL 容量瓶中, 用水稀释至标线,摇匀。使用分光光度计,10mm比色皿,以水作参比,于 530nm 处测定溶液的吸光度。 在工作曲线上查出一氧化锰的含量(m14 )。F 结果表示一氧化锰的质量百分数XMnO 按式(F13)计算:m14 5 XM

24、nO 100.(F13)m13 1000 式中: XMnO 一氧化锰的质量百分数,;m14 100mL测定溶液中一氧化锰的含量,mg;m13 试料的质量,g。F 允许差同一试验室的允许差为0.05;不同试验室的允许差为0.10。 F 氧化钾和氧化钠的测定(基准法)F 方法提要水泥经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣。 以氨水和碳酸铵分离铁、 铝、 钙、 镁。 滤液中的钾、 钠用火焰光度计进行测定。F 分析步骤称取约 0.2g 试样(m15 ),精确至 0.0001g.置于铂皿中,用少量水润湿,加 57mL 氢氟酸及 1520 滴硫酸(11),置于低温电热板蒸发。近干时摇动铂皿,以防溅失

25、,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟赶尽。 取下放冷,加入 50mL热水,压碎残渣使其溶解,加 1 滴甲基红指示剂溶液,用氨水(11)中和至黄色,加入 10mL 碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热 2030min。用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于100mL 容量瓶中,冷却至室温。 用盐酸(11)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。在火焰光度计上,按仪器使用规程进行测定。 在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(m16)和(m17 )。F 结果表示氧化钾和氧化钠的质量百分数 XK2O 和 XNa2O 按式(F14)和按式(F15)计算:m16 XK2O 100.(F

26、14)m15 1000 m17 XNa2O -100.(F15)m15 1000 式中: XK2O 氧化钾的质量百分数,;XNa2O 氧化钠的质量百分数,;m16 100mL测定溶液中氧化钾的含量,mg;m17 100mL测定溶液中氧化钠的含量,mg;m15 试料的质量,g。F 允许差同一试验室的允许差:K2O与 Na2O均为0.10;不同试验室的允许差:K2O与 Na2O均为0.15;F 硫化物的测定(基准法)F 方法提要在还原条件下,试样用盐酸分解,产生的硫化氢收集于氨收集于氨性硫酸锌溶液中, 然后用碘量法测定。如试样中除硫化物(S2- )和硫酸盐外,还有其它状态硫存在时,将给测定造成误差

27、。F 分析步骤使用以下规定的仪器装置。称取约 1g 试样(m18 ),精确至 0.0001g,置于 100mL 的干燥反应瓶中,轻轻摇动使其均匀地分散于反应瓶底部,主 1g 氯化亚锡,按以上仪器装置图连接各部件。由分液漏斗向反应瓶中15mL 盐酸(11),迅速关闭活塞。 开动空气泵 ,在保持通气速度为每秒钟 45 个气泡的条件下加热反应瓶中的试样,当吸收杯中刚出现氯化铵白色烟雾时(一般约加热后 5min左右),停止加热,再继续通气5min。取下吸收杯,关闭空气泵,用水冲洗插入吸收液内的玻璃管,加10mL 明胶溶液,用滴定管加入 5.00mLC(1/6KIO3)0.03mol/L碘酸钾标准滴定溶

28、液,搅拌下一次加入 30mL 硫酸(12),用C(Na2S2O3)0.03mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入 2mL 淀粉溶液,再继续滴定至蓝色消失。F 结果表示硫化物的质量百分数Xs 按式(F16)计算:Ts(V5 K1V6 ) Xs100.(F16)m181000 式中: Xs硫化物的质量百分数,;Ts每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数,mg/mL;V5 加入碘酸钾标准滴定溶液体积,mL;V6 滴定时消耗硫代硫酸标准滴定溶液的体积,mL;K1每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准定溶液的毫升数;m18 试料的质量,g。F 允许差同一试验室的允许差为0.03;不同

29、试验室的允许差为0.05。F 二氧化硅的测定(代用法)F 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀,经过滤、 洗涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。F 分析步骤称取约 0.5g 试样(m19),精确至 0.0001g,置于银坩埚中,加入 67g 氢氧化钠,在 650700 的高温下熔融 20min。取出冷却,将坩埚放入已盛有 100mL 近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿, 于电热板上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖,在搅拌下一次加入2530mL 盐

30、酸,再加入1mL硝酸。用热盐酸(15)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸,冷却,然后移入 250mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 此溶液 E 供测定二氧化硅、 三氧化二铁、 三氧化二铝、 氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。吸取 50.00mL 溶液 E,放入 250300mL 塑料杯中,加入 1015mL硝酸,搅拌,冷却至30以下。加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加 2g 氯化钾及 10mL 氟化钾溶液,仔细搅拌(如氯化钾析出量不够,应再补充加入),放置 1520min,用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3 次。 将滤纸连同沉淀取下,置于塑料杯中,沿杯壁加入 10mL30以

31、下的氯化钾-乙醇溶液及 1mL 酚酞指示剂溶液,用c(NaOH)0.15mol/L氢氧化钠标滴定溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入 200mL沸水(煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色), 用 c( NaOH)0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。F 结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(F17)计算:TSiO2 V7 5 XSiO2 100.(F17)m19 1000 式中:XSiO2二氧化硅的质量百分数,;TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/mL;V7滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m1

32、9 试料的质量,g;5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。F 允许差同一试验室的允许差为0.20;不同试验室的允许差为0.35。F 三氧化二铝的测定(代用法)F 方法提要在滴定铁后的溶液中,加入对铝、 钛过过量的 EDTA标准滴定溶液,于 PH3.84.0 以 PAN 为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。本法只适用于一氧化锰含量在0.5以下的试样。F 分析步骤从 F 溶液 E 中吸取 25.00mL 溶液放入 300mL 烧杯中,按 F中规定的分析步骤测定溶液中的三氧化二铁。向滴完铁的溶液加入c(EDTA)0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液至过量1015mL(对铝、钛合

33、量而言),用水稀释至 150200mL。将溶液加热至 7080后,加数滴氨水(11)使溶液 PH 值在 3.03.5之间,加 15mLPH4.3 的缓冲溶液,煮沸 12min,取下稍冷,加入 45滴 PAN 指示剂溶液,以c(CuSO4)0.015mol/L硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。F 结果表示三氧化铝的质量百分数XAl2O3 按式(F18)计算:TAl2O3 (V8 K2V9 )10XAl2O3 1000.64XTiO2 .(F18)m19 1000式中: XAl2O3 三氧化二铝的质量百分数,;TAl2O3 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL;V8 加入

34、EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;V9 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL;K2每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于 EDTA 标准滴定溶液的毫升数;XTiO2 按F 测得二氧化二铝的换算系数;m19 F中试料的质量,g;0.64二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。F 允许差同一试验室的允许差为0.20;不同试验室的允许差为0.30。F 氧化钙的测定(代用法)F 方法提要预先在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰,然后在PH13 以上强碱性溶液中, 以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合剂,以EDTA 标准滴定溶液滴定。F 分析步骤从 F 溶液 E 中吸取 25.00mL

35、 溶液放入 400mL 烧杯中,加入7mL 氟化钾溶液,搅拌并放置 2min 以上,加水稀释至约 200mL,以下操作按 F 步骤进行。F 结果表示氧化钙的质量百分数XCaO 按式(F19)计算:TCaO V10 10 XCaO 100.(F19)m19 1000 式中:XCaO 氧化钙的质量百分数,;TCaO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;V10 滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;m19 F中试料的质量,g。F 允许差同一试验室的允许差为0.25;不同试验室的允许差为0.40。F 氧化镁的测定(代用法)F 配位滴定法F 方法提要在 PH10 的溶

36、液中,以三乙醇胺、酒石酸钾为掩蔽剂,用酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂,以 EDTA标准滴定溶液滴定当试样中一氧化锰含量在 0.5以上时,在盐酸羟胺存在下,测定钙、镁、锰总量,差减法求得氧化镁含量。F 分析步骤F 一氧化锰含量在 0.5以下时从 F 溶液 E 或 F 溶液 A 中吸取 25.00mL 溶液放入400mL 烧杯中,加水稀释至约 200mL,加 1mL 酒石酸钾钠溶液,5mL 三乙醇胺(12),搅拌,然后加入 25mLPH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混合指示剂,用c(EDTA)0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。氧化镁的质量百分数

37、XMgO 按式(F20)计算:TMgO (V11 V12 )10 XMgO 100.(F20)m20 1000 式中: XMgO 氧化镁的质量百分数,;TMgO 每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/mL;V11 滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;V12 按 F 或 F 测定氧化钙时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;m20 F(m19 )或 F(m5 )中试料的质量,g;F 一氧化锰含量在 0.5以上时除将三乙醇胺(12)的加入量改为 10mL,并在滴定前加入 0.51g 盐酸羟胺外,其余分析步骤同 F。氧化镁的质量百分数XMgO 按式(F2

38、1)计算:TMgO (V13 V12 )10 XMgO 1000.57XMnO.(F21)m20 1000 式中: XMgO 氧化镁的质量百分数,;TmgO每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/mL;V13 滴定钙、镁、锰总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V12按 F 或 F 测定氧化钙时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;M20 F (m19 )或F (m5 )中试料的质量,g;XMnO 按F 或F测得的氧化锰的质量百分数,;0.57 一氧化锰对氧化镁的换算系数。F 允许差同一试验室的允许差为:含量2时,0.15;含量2时,0.20;不同试验室的允许差为:

39、含量2时,0.25;含量2时,0.30。F 原子吸收光谱法F 方法提要用氢氧化钠熔融-盐酸分解的方法制备溶液。 分取一定量的溶液,以锶盐消除硅、 铝、 钛等的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于285.2nm处测定吸光度。F 分析步骤称取约 0.1g 试样(m21),精确至 0.0001g,置于银坩埚中,加入 34g 氢氧化钠,在 750780 的高温下熔融5min。 取出冷却,将坩埚放入已盛有 70mL 以上近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿, 待熔块完全浸出后(必要时可适当加热),取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖,在搅拌下一次加入 35mL 盐酸(11),用热盐酸(19)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸,冷却

40、,然后移入250mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 分取一定量的溶液放入容量瓶中(溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁含量而定),以下操作按F 步骤进行。F 结果表示氧化镁的质量百分数XMgO 按式(F22)计算:C2 V14 n10-3 XMgO 100.(F22)m21 式中: XMgO 氧化镁的质量百分数,;C2测定溶液中氧化镁的浓度,mg/mL;V14 测定溶液的体积,mL;m21 试料的质量,g;n全部试料溶液所分取试样溶液的体积比。F 允许差同一试验室的允许差为0.15;不同试验室的允许差为0.25。F 三氧化二铁的测定(代用法)F 方法提要分取一定量的溶液,以锶盐消除硅、铝、钛

41、等对铁的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于248.3nm 处测定吸光度。F 分析步骤从 F溶液 B 或F 溶液 C中直接取用或分取一定量的溶液,放入容量瓶中,(试样溶液的分取容量瓶的容积视三氧化二铁的含量而定),加入氯化锶溶液,使测定溶液中锶的浓度为 1mg/mL。 用水稀释至标线,摇匀。用原子吸收光谱仪,铁元素空心阴极灯,于248.3nm 处在与绘制工作曲线时的相同的仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线上查出三氧化二铁的浓度(C3)。F 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式(F23)计算:C3 V15 n10-3 XFe2O3 100.(F23)m22 式中: XFe2O3 三氧

42、化铁的质量百分数,;C3 测定溶液中三氧化二铁的浓度,mg/mL;V15 测定溶液的体积,mL;m22 F或 F中试料的质量,g;n全部试样溶液与所分取试样的溶液的体积比。F 允许差同一试验室的允许差为0.15;不同试验室的允许差为0.20。F 一氧化锰的测定(代用法)F 方法提要直接取用制备好的试样溶液,以锶盐消除硅、 铝、 钛等锰的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于279.5 nm 处测定吸光度。F 分析步骤直接取用 F 中溶液 B 或 F 中溶液 C,用原子吸收光谱仪,锰元素空心阴极灯,于 279.5nm 处在与绘制工作曲线时相同的仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线上查出一氧化锰的浓度

43、(c4)。F 结果表示一氧化锰的质量百分数XMnO 按式(F24)计算:C4 V16 n10-3 XMnO 100 .(F24)m22 式中: XMnO 一氧化锰的质量百分数,;C4 测定溶液中一氧化锰的浓度,mg/mL;V16 测定溶液的体积,mL;m22 F或 F中试料的质量,g;F 允许差同一试验室的允许差为0.05;不同试验室的允许差为0.10。F 氧化钾的氧化钠的测定(代用法)F 方法提要分取一定的试样溶液用空气-液化石油气火焰时,以锶盐消除硅、铝、钛的化学干扰;用空气-乙炔火焰时,加绝盐抑制钾、钠的电离,分别在 766.5nm 处和 589.0nm 处测定钾和钠的吸光度。F 分析步骤分取一定量的 F 中溶液 B 或 F 中溶液 C,放入容量瓶中( 试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化钾、 氧化钠的含量而定),加入盐酸(11),使测定溶液中盐酸的浓度为 6(V/V),当采用空气-