水泥熟料化学分析方法作业指导书.wps

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1、水泥熟料化学分析方法水泥熟料化学分析方法作业指导书作业指导书A A 烧失量的测定 烧失量的测定A 方法提要试样在 900950的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。A 分析步骤称取约 1g试样（m1 ），精确至 0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩锅中，首先放在电炉上加热，然后再放在 900950马弗炉内灼烧 30min，取出放入干燥器冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。A 结果表示烧失量的质量百分数LOI 按式(A1)计算：m1 - m2 LOI 100 .(A1)m1式中： LOI烧失量的质量百分数，；m1 试料的质量，g；m2 灼烧后试料的质量，g。A A 不

2、溶物的测定 不溶物的测定A 方法提要试样先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理，经盐酸中和，过滤后，残渣在高温下灼烧，称量。A 分析步骤称取约 1g 试样（m3 ），精确至 0.0001g，置于 150mL 烧杯中，加 25mL 水，搅拌使其分散。在搅拌下加入 5mL 盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全（如有必要可将溶液稍稍加温几分钟），加水稀释至50mL，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热 15min。 用中速滤纸过滤，用热水充分洗涤10 次以上。将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入 100mL 氢氧化钠溶液（10g/L），盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热 15min，加

3、热期间搅动滤纸及残渣23 次。取下烧杯，加入 12滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸(1+1)至溶液呈红色，再过量 810 滴。用中速滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液（20g/L）充分洗涤14 次以上。将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩锅中，灰化后在 9501000的马弗炉内灼烧 30min，取出坩锅置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。A 结果表示不溶物的质量百分数IR 按式(A2)计算：m4 IR 100 .(A2)m3 式中：IR不溶物的质量百分数，；m3 试料的质量，g；m4 灼烧后试料的质量，g。A A 二氧化硅的测定 二氧化硅的测定A 二氧化硅的测定（氯化铵重量法）A 方法提要在

4、含有硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铵并于水浴上加热，可使硅酸迅速脱水析出。 铵盐同时降低了硅酸对其它离子的吸附，经过滤、洗涤后，得到较纯的硅酸。A 分析步骤称取 0.5g 试样（m），精确至 0.0001g，置于 100mL烧杯中，加入 1.5g 固体氯化铵，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口加入3mL 盐酸，然后用玻璃棒仔细搅匀，使试样充分分解。将烧杯置于沸水浴中 10 分钟取下，加少量热水搅拌，使可溶性盐类充分溶解。以快速定量滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯 23 次，再用热水洗涤沉淀物 4 次，滤液及洗液保存在 250mL 容量瓶中，冷却室温，加水稀释至刻度，摇匀。 此溶液A供测定三

5、氧化二铁、 三氧化二铝、 氧化钙、 氧化镁用。将沉淀连同滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩锅中，先放在电炉上烘干灰化，然后放在 900950的高温炉中，灼烧 20 分钟，取出放入干燥器中冷却称量。如此反复灼烧，直至衡量。A 结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(A3)计算:m5 XSiO2 100 .(A3)m式中：XSiO2 二氧化硅的质量百分数，；m5 灼烧后沉淀质量，g；m 试料的质量，g。A 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）A 方法提要在氟化钾和氯化钾的酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、 洗涤、 中和残余酸后，用热水使氟硅酸钾水解产生HF，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴

6、定溶液滴定。A 分析步骤称取试样约 0.5g(m)，精确至 0.0001g，置于银坩埚中，加入 56g 氢氧化钠，盖上坩埚盖(应留一定缝隙)，放在 650高温炉中熔融 20min，取出坩埚冷却，将坩埚置于盛有 100mL 热水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热水冲洗坩锅和盖，在搅拌下一次加入 25mL 盐酸，再加入 1mL 硝酸。 用盐酸(1+5)和水洗净坩锅和盖。 将溶液加热至沸，待溶液澄清后，冷至室温，移入 250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液 B供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。吸取试样溶液 B 50mL 放入 300mL

7、 塑料杯中，加入 1015mL 硝酸，冷却至室温。加入10mL 氟化钾溶液（150gL），搅拌。加入固体氯化钾，仔细搅拌并压碎末溶颗粒直至饱和析出，冷却并放置15min。用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用氯化钾溶液（50gL）洗涤 23 次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10mL氯化钾乙醇溶液（50gL）及 1mL 酚酞指示剂溶液（10gL），用c（HCl）0.15mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色。然后加 200mL 沸水(煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，用c（HCl）0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微

8、红色。A 结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(A4)计算:TSiO2 V1 5XSiO2 100 .(A4)m1000式中:XSiO2 二氧化硅的质量百分数，；TSiO2 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数，mgL；V1 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；m试料的质量，g。A A 三氧化二铁的测定 三氧化二铁的测定A 方法提要在 pH1.82.0温度为 6070的溶液中，以黄基水杨酸钠为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。A 分析步骤从 A 溶液 A 或 A 溶液 B 吸取 50mL 溶液于 250mL 烧杯中，加水稀释至约 100mL，用氨水(1+1)和盐酸(1+

9、1)调整溶液的pH 值至 1.82(用精密 PH 试纸检验)。 将溶液加热至 70，加 1 0滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100gL）。 用 c（EDTA）0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时温度应不低于60)。保留此溶液供测定三氧化二铝用。A 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式(A5)计算:TFe2O3 V2 5XFe2O3 100 .(A5)m1000式中: XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数，；TFe2O3 每毫升 EDTA 标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mgL；V2 滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，mL；m试料的质量，g；5全部试样

10、溶液与所分取试样溶液的体积比。A 三氧化二铝的测定A 方法提要于滴定铁后的溶液中，调整 pH 至 3，在煮沸下用 EDTA铜和PAN 为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定。A 分析步骤将 A 中测定铁的溶液，加 12 滴溴酚蓝指示剂溶液（1gL），滴加氨水(1+1)至溶液出现蓝色，再滴加盐酸(1+1)至黄色，加入 15mLpH3 醋酸醋酸钠缓冲溶液，加热至微沸并保持 1min，加入 10滴 EDTA 铜及 23 滴 PAN 指示剂溶液（1gL），用c（EDTA）0.015molLEDTA标准滴定溶液地至红色消失，继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。A 结果表示三

11、氧化二铝的质量百分数XAl2O3 按式(A6)计算:TAl2O3 V3 5XAl2O3 100 .(A6)m1000式中: XAl2O3 三氧化二铝的质量百分数，；TAl2O3 每毫升 EDTA 标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mgL；V3 滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，mL；m试料的质量，g；5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。A A 氧化钙的测定 氧化钙的测定A 方法一A 方法提要在 pH13 的强碱溶液中以三乙醇胺为掩蔽剂，用甲基百里香酚蓝为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。A 分析步骤从 A 溶液 A 吸取 25mL 放入 400mL 烧杯中，用水稀释至约200mL。加

12、入 5mL 三乙醇胺(1+2),5mL氢氧化钾溶液（200gL）及适量甲基百里香酚蓝（简称MTB）指示剂，在搅拌下,用c（EDTA）0.015molLEDTA标准溶液滴定至蓝色消失并呈现为无色或浅灰色为终点。A 方法二A 方法提要预先在酸性溶液中加入氟化钾，以抑止硅酸的干扰，然后在pH13 以上强碱溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。A 分析步骤从 A 溶液 B 吸取 25.00mL 于 400ML 烧杯中，加入 7mL 氟化钾溶液（20gL），搅拌并放置 2min，用水稀释至约 200mL 加 5mL三乙醇胺(1+2)，搅拌，加入少

13、许钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞指示剂（简称 CMP），在搅拌下加氢氧化钾溶液（200gL）至溶液出现绿色莹光后，再过量 35mL（这时溶液 PH 应为 13 以上），用c（EDTA）0.015molL EDTA标准溶液滴定至溶液蓝色消失呈无色或浅灰色为终点。A 结果表示氧化钙的质量百分数XCaO 按式(A7)计算:TCaO V4 10XCaO 100 .(A7)m1000式中: XcaO 氧化钙的质量百分数，；TcaO 每毫升 EDTA 标准溶液相当于氧化钙的毫克数，mgmL；V4 滴定时消耗EDTA 标准溶液的体积，mL；10全部试样溶液与所分取度样溶液的体积比；m试料的质量，g。A A 氧化

14、镁的测定 氧化镁的测定A 方法提要在 pH10 的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝 K奈酚绿 B 混合指示剂，以 EDTA标准滴定溶液滴定。A 分析步骤从 A 溶液 A 或 A 溶液 B 吸取 25mL 溶液于 400mL 烧杯中，用水稀释至约 200mL，在搅拌下加入 1mL 酒石酸钾钠溶液（100gL）及 5mL 三乙醇胺(1+2)，搅拌后加入 25mLpH10 氨水氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬蓝 K 萘酚绿 B 混合指示剂，用c（EDTA）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。A 结果表示氧化镁的质量百分数XMgO 按式(A8)计算:TMgO （V5

15、V4 ）10XMgO -100 .(A8)m1000式中:XmgO 氧化镁的质量百分数，；TMgO 每毫升 EDTA 标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mgmL；V5 滴定钙、镁含量时消耗EDTA 标准溶液的体积，mL；V4 滴定钙时消耗EDTA 标准溶液的体积，mL；m试料的质量，g；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。A A 三氧化硫的测定 三氧化硫的测定A 方法提要在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。A 分析步骤称取约 0.5g(m6 )试样，精确至 0.0001g，置于 300mL 烧杯中，加入水 3040mL 水使试样分散。加

16、 10mL 盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。 将溶液加热煮沸5min ，用中速滤纸过滤，用热水洗涤 1012 次。滤液收集于 250m烧杯中，调整滤液体积至 200mL，在电炉上加热煮沸，缓慢加入10mL 氯化钡溶液（100gL），继续煮沸数分钟，然后移至温热处4h 或过夜。再用慢速滤纸过滤，以热水洗涤沉淀至氯根离子反应消失为止。将沉淀连同滤纸置于已知恒量的瓷坩埚中，在电炉上灰化，然后在 800的高温炉中灼烧 30min取出，放在干燥器中冷却，称量。反复灼烧，直至衡量。A 结果表示三氧化硫的质量百分数XSO3 按式(A9)计算:m7 0.343XSO3 100 .(A9)m6 式中:XSO3 三氧化硫的质量百分数,;m7 灼烧后沉淀的质量，g；m6 试样质量，g；0.343硫酸钡换算成三氧化硫的系数。