食品中二甲双胍等非食品用化学物质的测定.doc

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1、附件1 食品中二甲双胍等非食品用化学物质的测定BJS 2019011范围本标准规定了食品（含特殊食品）中二甲双胍、苯乙双胍、丁二胍、伏格列波糖、阿卡波糖、维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、达格列净、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、卡格列净、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、曲格列酮、格列喹酮、莫格他唑、GW501516、环格列酮等 27 种非食品用化学物质的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于茶叶、奶粉、饼干、酒、饮料等食品（包括上述类似基质的片剂、胶囊剂等形式的特殊食品）中二甲双胍等27种非食品用化学物质的测定。2原理试样粉碎后经甲

2、醇超声提取，过滤后，上清液供高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.1.2 甲酸（HCOOH）：色谱纯。3.1.3 甲酸铵（HCOONH4）：色谱纯。3.1.4 甲醇（CH3OH）：分析纯。3.2 溶液配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液：量取甲酸（3.1.2）1 mL，用水稀释至 1000 mL，用滤膜（4.2）过滤后备用。3.2.2 5 mmol/L 甲酸铵水溶液：称取甲酸铵（3.1.3）0.315 g，用水稀释至 1000 mL，用滤膜（

3、4.2）过滤后备用。3.2.3 5 mmol/L 甲酸铵乙腈溶液：称取甲酸铵（3.1.3）0.315 g，加水 50 mL 溶解后，用乙腈稀释至 1000 mL，用滤膜（4.2）过滤后备用。3.3 标准品苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖、维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、达格列净、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、卡格列净、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、曲格列酮、格列喹酮、莫格他唑、GW501516、环格列酮标准品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、2相对分子质量详见附录 A 中的表 A.1，各标准品纯度均95%。

4、3.4 标准溶液的配制3.4.1 标准储备液（5 mg/mL）：准确称取伏格列波糖、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮各标准品（3.3）50.0 mg（精确至 0.0001 g） ，分别置于 10 mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.4）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为 5 mg/mL 标准储备液 A，-20保存，有效期 3 个月。3.4.2 标准储备液（100 g/mL）：准确称取苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍、维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、格列喹酮、莫格他唑、G

5、W501516 各标准品（3.3）10.0 mg（精确至 0.0001 g） ，分别置于 100 mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.4）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为 100 g/mL 标准储备液 B，-20 保存，有效期 3 个月。3.4.3 混合标准中间液 A：分别准确吸取伏格列波糖和阿卡波糖的标准储备液（3.4.1）及苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍的标准储备液 (3.4.2)各 1 mL，置于同一 100mL 容量瓶中， 用甲醇（3.1.4）稀释至刻度，摇匀，制成混合标准中间液（A） ，其中伏格列波糖和阿卡波糖浓度为50 g/mL，苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍浓度为 1 g/mL。3.4.4

6、 混合标准中间液 B：分别准确吸取达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮的标准储备液 (3.4.1)各 1 mL 及维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、格列喹酮、莫格他唑、GW501516 的标准储备液 (3.4.2)各 1 mL，置于同一 100 mL容量瓶中， 用甲醇（3.1.4）稀释至刻度，摇匀，制成混合标准中间液 B，其中达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮浓度为 50 g/mL，维达列汀等 18 个化合物浓度为 1 g/mL。3.4.5 混合标准工作溶液 A：分别准确

7、吸取混合标准中间液 A(3.4.3)各 0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、1.0 mL、2.0 mL，置于 20 mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.4）稀释至刻度，摇匀，作为系列标准工作溶液 S1S5，伏格列波糖和阿卡波糖的浓度均依次为 0.25 g/mL、0.5 g/mL、1.0 g/mL、2.5 g/mL、5.0 g/mL；苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍的浓度均依次为 5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL。3.4.6 混合标准工作溶液 B：分别准确吸取混合标准中间液 B(3.4.4)各 0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、1.0

8、mL、2.0 mL，置于 20 mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.4）稀释至刻度，摇匀，作为系列标准工作溶液 S(1)S(5)，达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮 4 个化合物的浓度均依次为 0.25 g/mL、0.5 g/mL、1.0 g/mL、2.5 g/mL、5.0 g/mL；维达列汀等 18 个化合物浓度均依次为 5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL。4仪器和设备4.1 高效液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾（ESI）离子源。4.2 分析天平：感量 0.0001g。4.3 超声波水浴。35分析步骤5.1 试样的制备5.1.1 茶叶、奶

9、粉、饼干、片剂、胶囊取适量研细，称取粉末 1 g（精确至 0.0001 g）置于 50 mL 量瓶中，加入甲醇（3.1.4）45 mL，振摇，超声提取 10 min，放冷，加甲醇（3.1.4）定容至刻度，摇匀，用滤膜（0.22 m，有机相型）过滤，取续滤液，可根据实际浓度适当稀释至线性范围内，供液相色谱-质谱联用仪分析。5.1.2 饮料、口服液准确吸取 1 mL，置 50 mL 量瓶中，加入甲醇（3.1.4）45 mL，振摇，超声提取 10 min，放冷，加甲醇（3.1.4）定容至刻度，摇匀，用滤膜（0.22 m，有机相型）过滤，取续滤液，可根据实际浓度适当稀释至线性范围内，供液相色谱-质谱联

10、用仪分析。5.1.3 酒准确吸取 1 mL，置蒸发皿中，水浴蒸至无醇味，用适量甲醇（3.1.4）溶解并转移至 50 mL 量瓶中，振摇，超声提取 10 min，放冷，加甲醇（3.1.4）定容至刻度，摇匀，用滤膜（0.22 m，有机相型）过滤，取续滤液，可根据实际浓度适当稀释至线性范围内，供液相色谱-质谱联用仪分析。5.2 仪器参考条件5.2.1 色谱条件5.2.1.1 系统 1（测定苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖）a) 色谱柱：酰胺基键合杂化颗粒色谱柱 (2.1100 mm， 3.5 m)，或性能相当者；b）流动相：A 为含 5 mmol/L 的甲酸铵溶液（3.2.2） ，B

11、 为 5 mmol/L 甲酸铵乙腈溶液（3.2.3） ，梯度洗脱程序见表 2；c）流速：300 L/min；d) 柱温：70；e) 进样量：1 L。表 2 梯度洗脱程序表梯度时间/min流动相 A/%流动相 B/%05951.510903.510905.030708.030708.0159510.05955.2.1.2 系统 2（测定维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、达格列净、格4列吡嗪、甲苯磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、卡格列净、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、曲格列酮、格列喹酮、莫格他唑、GW501516、环格列酮）a) 色谱柱：亲水三键键合相实心

12、核颗粒色谱柱 (2.1100 mm， 2.7 m)，或性能相当者；b）流动相：A 为含 0.1%甲酸水溶液（3.2.1） ，B 为乙腈（3.1.1） ，梯度洗脱程序见表 3；c）流速：300L/min；d) 柱温：30；e) 进样量：1L。表 3 梯度洗脱程序表梯度时间/min流动相 A/%流动相 B/%09555955222982729827.5955329555.2.2 质谱条件a) 离子源：电喷雾离子源（ESI 源） 。b) 检测方式：多反应监测（MRM） 。c) 扫描模式：正离子模式或负离子模式。d）干燥气、雾化气、鞘气、碰撞气等均为高纯氮气或其他合适气体，使用前应调节相应参数使质谱灵

13、敏度达到检测要求，毛细管电压、干燥气温度、鞘气温度、鞘气流量、喷嘴电压、碰撞能量、碎裂电压等参数应优化至最佳灵敏度，监测离子对和定量离子对等信息详见附录A。5.3 定性测定按照高效液相色谱-串联质谱条件测定试样和标准工作溶液，记录试样和标准溶液中各化合物的色谱保留时间，以相对于最强离子丰度的百分比作为定性离子对的相对丰度，记录浓度相当的试样与标准工作溶液中相应成分的相对离子丰度。当试样中检出与 27 种化合物中某标准品色谱峰保留时间一致的色谱峰（变化范围在2.5%之内） ，并且相对离子丰度允许偏差不超过表 4 规定的范围，可以确定试样中检出相应化合物。表 4 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏

14、差相对丰度（%）最大允许偏差（%）k50%2050%k20%2520%k10%30k10%5055.4 定量测定5.4.1 标准曲线的制作将混合标准工作溶液 A（3.4.5）分别按仪器参考条件（5.2.1.1 和 5.2.2）进行测定，将混合标准工作溶液 B（3.4.6）分别按仪器参考条件（5.2.1.2 和 5.2.2）进行测定，得到相应的标准溶液的色谱峰面积。以混合标准工作溶液的浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。5.4.2 试样溶液的测定将试样溶液（5.1）按仪器参考条件（5.2）进行测定，得到相应的样品溶液的色谱峰面积。根据标准曲线得到待测液中组分的浓度，平行测定次数

15、不少于两次。6空白试验除不加试样外，均按试样同法操作。7结果计算将液相色谱-质谱测得浓度代入下式计算含量：（1）KmVcX1000式中：X 试样中各待测物的含量，单位为毫克每千克（ mg/kg） ；c 从标准曲线中读出的 供试品溶液中各待测物的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL） ；V 样液最终定容体积，单位为毫升（ mL） ；m 试样溶液所代表的质量，单位为克（g） ；K 稀释倍数。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。8检测方法的灵敏度、精密度、专属性8.1 灵敏度固体和液体取样量为 1 g 或 1 mL，定容体积为 50 mL 时，伏格列波糖

16、、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮的定量限为 12.5 mg/kg 或 12.5 mg/L；苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍、维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、达格列净、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、卡格列净、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、曲格列酮、格列喹酮、莫格他唑、GW501516、环格列酮的定量限为 0.25 mg/kg 或 0.25 mg/L。8.2 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。68.3 专属性空白试验应无干扰。7附录 A 化合物相关信息表表A.1 化化合合物物中中

17、文文名名称称、英英文文名名称称、 CAS号号、分分子子式式、相相对对分分子子质质量量序号中文名称英文名称CAS 号分子式分子量1苯乙双胍 Phenformin114-86-3C10H15N5205.262丁二胍Buformin692-13-7C6H15N5157.223二甲双胍 Metformin657-24-9C4H11N5129.174伏格列波糖Voglibose83480-29-9C10H21NO7267.285阿卡波糖Acarbose56180-94-0C25H43NO18645.616维达列汀Vildagliptin274901-16-5C17H25N3O2303.417罗格列酮Ro

18、siglitazone122320-73-4C18H19N3O3S357.438西他列汀Sitagliptin486460-32-6C16H15F6N5O407.329吡格列酮Pioglitazone111025-46-8C19H20N2O3S356.4410氯磺丙脲Chlorpropamide 94-20-2C10H13ClN2O3S276.7411达格列净Dapagliflozin461432-26-8C21H25ClO6408.8812格列吡嗪 Glipizide29094-61-9C21H27N5O4S445.5413甲苯磺丁脲Tolbutamide64-77-7C12H18N2O3S

19、270.3514醋磺己脲Acetohexamide968-81-0C15H20N2O4S324.40 15妥拉磺脲Tolazamide1156-19-0C14H21N3O3S311.416瑞格列奈Repaglinide135062-02-1C27H36N2O4452.617卡格列净Canagliflozin842133-18-0C24H25FO5S444.5218格列齐特 Gliclazide21187-98-4C15H21N3O3S323.4119格列波脲Glibornuride26944-48-9C18H26N2O4S366.4820格列本脲Glibenclamide10238-21-8C

20、23H28ClN3O5S494.00 21那格列奈Nateglinide105816-04-4C19H27NO3317.4322格列美脲Glimepiride93479-97-1C24H34N4O5S490.6223曲格列酮Troglitazone97322-87-7C24H27NO5S441.5424格列喹酮Gliquidone33342-05-1C27H33N3O6S527.6425莫格他唑Muraglitazar331741-94-7C29H28N2O7516.5526GW501516 GW501516317318-70-0C21H18F3NO3S2453.4927环格列酮Ciglita

21、zone74772-77-3C18H23NO3S333.458附录 B 质谱参考条件a) 离子源：电喷雾离子源(ESI)；b)检测方式：多反应监测 (MRM)；c) 扫描方式：正离子模式和负离子模式；d)毛细管电压：正离子模式：4000V；负离子模式：3500V；e) 离子源温度：200；f) 干燥气流量：12L/min；g)雾化气压力：25psi；h)鞘气温度：250；鞘气（N2）流量：10L/min；i) 喷嘴电压：正离子模式：500V；负离子模式：2000V；j) 其他质谱参数见表 B.1表表 B.1 化合物定性、定量离子和质谱分析参数化合物定性、定量离子和质谱分析参数编号中文名电离方式

22、母离子子离子碰撞能量(V)保留时间（min）60.0*211苯乙双胍 ESI+206.1 104.9292.48760.0*132丁二胍ESI+158.1 116172.59360.1*133二甲双胍 ESI+130.1 71253.16491.9*254伏格列波糖ESI+268.1 74.1296.631304.1*415阿卡波糖ESI+646.3 145.8257.743154.0*136维达列汀ESI+304.2 97.1374.644134.9*297罗格列酮ESI+358.1 119579.949235.0*178西他列汀ESI+408.1 1932910.093134.0*379吡

23、格列酮ESI+357.1 118.95710.644110.9*3710氯磺丙脲ESI+277 174.92112.651135.0*2111达格列净ESI+426.2（+NH4）166.82912.9549102.8*5312格列吡嗪 ESI+446.2 166.92913.18390.9*3313甲苯磺丁脲ESI+271.1 73.91313.254118.8*3314醋磺己脲ESI+325.1 242.9913.258114.9*1715妥拉磺脲ESI+312.1 913713.492230.1*3316瑞格列奈ESI+453.3 862913.671147.0*3717卡格列净ESI+

24、462.2（+NH4）190.95714.077126.9*1718格列齐特 ESI+324.1 109.94514.264152.2*2119格列波脲ESI+367.2 170.21714.878168.7*4520格列本脲ESI+494.2 3691315.499166.0*921那格列奈ESI+318.2 119.92915.536126.0*3322格列美脲ESI+491.2 3521315.798164.9*2523曲格列酮ESI+442.2 219.1916.445403.1*1724格列喹酮ESI+528.2 386.12116.834186.0*2925莫格他唑ESI+517.

25、2 292.11316.843256.9*3726GW501516 ESI+454.1 187.95718.007289.1*2127环格列酮ESI-332.1 149.93718.419* 定量离子对。注：（1）方法提供的监测离子对等测定条件为推荐条件，各实验室可根据所配置仪器的具体情况作出适当调整；在样品基质有测定干扰的情况下，可选用其他监测离子对。（2）为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各化合物。10附录 C 标准物质色谱图图 C.1 系统（1）中标准品的提取离子(定量)色谱图注：阿卡波糖为双峰，定量时需合并峰面积计算。6x1000.20.40.60.811.21.41.61.82

26、2.2Counts vs. Acquisition Time (min)0.511.522.533.544.555.566.577.588.599.5+ESI TIC MRM Frag=380.0V CID* (* - *) ST5-50ppb.d116x1000.20.40.60.811.21.41.6Counts vs. Acquisition Time (min)0.511.522.533.544.555.566.577.588.599.5Cpd 4: Phenformin 2.487: +ESI MRM Frag=380.0V CID21.0 (206.1 - 60.0) ST5-50

27、ppb.d2.487116x1000.20.40.60.811.21.4Counts vs. Acquisition Time (min)0.511.522.533.544.555.566.577.588.599.5Cpd 5: Buformin 2.593: +ESI MRM Frag=380.0V CID13.0 (158.1 - 60.0) ST5-50ppb.d2.593115x1000.511.522.533.544.555.56Counts vs. Acquisition Time (min)0.511.522.533.544.555.566.577.588.599.5Cpd 6:

28、 Metformin 3.164: +ESI MRM Frag=380.0V CID13.0 (130.1 - 60.1) ST5-50ppb.d3.164114x1000.511.522.533.544.555.5Counts vs. Acquisition Time (min)0.511.522.533.544.555.566.577.588.599.5Cpd 2: Voglibose 6.631: +ESI MRM Frag=380.0V CID29.0 (268.1 - 74.1) ST5-50ppb.d6.631112x1001234567Counts vs. Acquisition

29、 Time (min)0.511.522.533.544.555.566.577.588.599.5Cpd 1: Acarbose 7.750: +ESI MRM Frag=380.0V CID41.0 (646.3 - 145.8) ST5-50ppb.d7.74311丁二胍苯乙双胍系统（1）阿卡波糖伏格列波糖二甲双胍115x1000.511.522.533.544.5Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920+/-ESI TIC MRM Frag=380.0V (* - *) HJ-ST-50ppb2.d

30、113x1000.511.522.533.54Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 6: Vildagliptin: +ESI MRM Frag=380.0V CID37.0 (304.2000 - 97.1000) HJ-ST-50ppb2.d53241 4.644114x1000.511.522.533.54Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 8: Rosiglitazone: +ESI MRM

31、 Frag=380.0V CID57.0 (358.1200 - 119.0000) HJ-ST-50ppb2.d124104 9.94966780 10.642114x1000.20.40.60.811.21.41.6Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 9: Sitagliptin: +ESI MRM Frag=380.0V CID29.0 (408.1300 - 193.0000) HJ-ST-50ppb2.d48385 10.093115x1000.20.40.60.811.21.4Cou

32、nts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 10: Pioglitazone: +ESI MRM Frag=380.0V CID57.0 (357.1300 - 118.9000) HJ-ST-50ppb2.d434198 10.644114x1000.10.20.30.40.50.60.70.80.911.11.2Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 11: Chlorpropamide: +ESI MRM F

33、rag=380.0V CID37.0 (277.0400 - 110.9000) HJ-ST-50ppb2.d39426 12.651112x100.40.60.811.21.41.6Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 13: Dapagliflozin: +ESI MRM Frag=380.0V CID21.0 (426.2000 - 135.0000) HJ-ST-50ppb2.d361 12.95411系统（2）维格列汀罗格列酮西他列汀吡格列酮氯磺丙脲达格列净123x10012345678

34、9Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 14: Glipizide: +ESI MRM Frag=380.0V CID53.0 (446.1900 - 102.8000) HJ-ST-50ppb2.d28531 13.183114x1000.20.40.60.811.21.41.61.822.22.4Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 16: Tolbutamide: +ESI MRM Frag=3

35、80.0V CID13.0 (271.1100 - 73.9000) HJ-ST-50ppb2.d74333 13.254113x1000.511.522.533.544.555.5Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 15: Acetohexamide: +ESI MRM Frag=380.0V CID33.0 (325.1200 - 118.8000) HJ-ST-50ppb2.d16975 13.258114x1000.511.522.533.544.5Counts vs. Acquisit

36、ion Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 17: Tolazamide: +ESI MRM Frag=380.0V CID37.0 (312.1400 - 91.0000) HJ-ST-50ppb2.d154511 13.492115x1000.10.20.30.40.50.60.70.80.911.11.2Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 18: Repaglinide: +ESI MRM Frag=380.0V CID29.0 (45

37、3.2800 - 86.0000) HJ-ST-50ppb2.d433999 13.671112x100.250.50.7511.251.51.7522.252.52.7533.25Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 19: Canagliflozin: +ESI MRM Frag=380.0V CID37.0 (462.2000 - 147.0000) HJ-ST-50ppb2.d793 14.07749 15.071114x1000.250.50.7511.251.51.7522.252.5

38、Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 20: Gliclazide: +ESI MRM Frag=380.0V CID45.0 (324.1400 - 109.9000) HJ-ST-50ppb2.d79811 14.26411格列吡嗪甲苯磺丁脲醋磺己脲妥拉磺脲瑞格列奈卡格列净格列齐特134x1000.10.20.30.40.50.60.70.80.91Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 21: G

39、libornuride: +ESI MRM Frag=380.0V CID21.0 (367.1700 - 152.2000) HJ-ST-50ppb2.d31433 14.878114x1000.20.40.60.811.21.41.6Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 22: Glibenclamide: +ESI MRM Frag=380.0V CID45.0 (494.1500 - 168.7000) HJ-ST-50ppb2.d49150 15.499114x1000.20.40.60

40、.811.21.4Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 23: Nateglinide: +ESI MRM Frag=380.0V CID29.0 (318.2100 - 119.9000) HJ-ST-50ppb2.d47767 15.536114x1000.20.40.60.811.21.41.61.82Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 24: Glimepiride: +ESI MRM Fr

41、ag=380.0V CID33.0 (491.2300 - 126.0000) HJ-ST-50ppb2.d62134 15.798113x1000.20.40.60.811.21.41.61.822.2Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 25: Troglitazone: +ESI MRM Frag=380.0V CID25.0 (442.2000 - 164.9000) HJ-ST-50ppb2.d6894 16.445114x1000.20.40.60.811.21.4Counts vs.

42、 Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 26: Gliquidone: +ESI MRM Frag=380.0V CID21.0 (528.2200 - 386.1000) HJ-ST-50ppb2.d43617 16.834115x1000.250.50.7511.251.51.7522.252.52.75Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 27: Muraglitazar: +ESI MRM Frag=380.0V

43、CID29.0 (517.2000 - 186.0000) HJ-ST-50ppb2.d951921 16.84311格列波脲格列本脲那格列奈格列美脲曲格列酮格列喹酮莫格他唑14图 C.2 系统（2）中标准品的提取离子(定量)色谱图本方法负责起草单位：上海市食品药品检验所。验证单位：陕西省食品药品监督检验研究院、 浙江省食品药品检验研究院、河北省药品检验研究院、大连市食品检验所、上海市松江食品药品检验所。主要起草人：张甦、胡青、孙健、冯睿、于泓、付丽莎4x1000.511.522.533.54Counts vs. Acquisition Time (min)123456789101112131

44、4151617181920Cpd 28: GW501516: +ESI MRM Frag=380.0V CID57.0 (454.0800 - 187.9000) HJ-ST-50ppb2.d143549 18.007112x100.50.60.70.80.911.11.2Counts vs. Acquisition Time (min)1234567891011121314151617181920Cpd 29: Ciglitazone: -ESI MRM Frag=380.0V CID37.0 (332.1000 - 149.9000) HJ-ST-50ppb2.d238 18.41911环格列酮GW501516