pH检测作业指导书1.doc

《pH检测作业指导书1.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《pH检测作业指导书1.doc（8页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、pH 检测作业指导书检测作业指导书1.1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 标准缓冲溶液（均用 pH 标准缓冲物质配制）1.1.1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：c=0.05mol/l（25时，pH=4.003） 。苯二甲酸氢钾的 pH 标准缓冲物质，有效塑料袋和瓶装两种，配制方法如下：a)袋装配制法：在 250ml 或 500ml 量瓶中，按袋上的说明配制成所需的浓度。保存于聚乙烯瓶中。b)瓶装配制法：称取 5.10g 苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4 预先在 1155，烘 2h3h，于干燥器中冷却） ，溶于水并稀释至 500ml，混匀。保存于聚乙烯瓶中。1.1.2 0.025mol/l 磷酸二氢钾

2、和 0.025mol/l 磷酸氢二钠混合标准缓冲溶液（25时,pH=6.864）：a)袋装配制法：在量瓶中按袋上说明配制成所需浓度后，保存于聚乙烯瓶中。b)瓶装配制法：迅速称取 3.40g 磷酸二氢钾和3.55g 磷酸氢二钠（均预先在 1155烘 23h，于干燥器中冷却）溶于蒸馏水，转入 1000ml 量瓶中，加水至标线，混匀。1.1.3 0.008695mol/l 磷酸二氢钾和 0.03043mol/l磷酸氢二钠标准混合缓冲溶液（25时，pH 值=7.413）：磷酸二氢钾和磷酸氢二钠两种 pH 标准缓冲物质分别用瓶包装，配制方法如下：迅速称取 1.18g 磷酸二氢钾和 4.31g 磷酸氢二钠

3、（均预先在 1155烘 23h，于干燥器中冷却） ，溶于水，全量移入 1000ml 量瓶中，加水至标线，混匀。保存于聚乙烯瓶中。1.1.4 硼砂标准缓冲溶液：c=0.010mol/l(25时，pH=9.182)。硼砂的 pH 标准缓冲物质也有塑料袋和瓶装两种，配制方法如下：a)袋装配制法：在 500ml 量瓶中，按袋上说明配制成所需浓度后，分装于 5 个 100ml 聚乙烯瓶中，瓶口用石蜡熔封。b)装配制法：称取 1.91g 硼砂（预先在盛有蔗糖饱和溶液的干燥器中平衡两昼夜） ，溶于刚煮沸冷却的蒸馏水，全量转入 500ml 量瓶中。加水至标线，混匀。分装于 5 个 100ml 聚乙烯瓶中，瓶口

4、用石蜡熔封，有效期为三个月，经常使用的缓冲溶液，每周更换一次。1.2 饱和氯化钾溶液：称取 40g 氯化钾，加 100ml 水，充分搅拌后盛于试剂瓶中（此溶液应于氯化钾固体共存） 。1.3 氯化汞溶液（25g/l）：称取 2.5g 氯化汞，溶于水并稀释至 100ml，混匀。盛于棕色试剂瓶中。2.2.分析步骤分析步骤2.1 仪器通电预热 20min。将 pH-mV 选择开关置于“pH”位置。2.2 装上烧杯架、电极夹等，将玻璃电极和甘汞电极分别固定在夹子上（甘汞电极的下端应比玻璃电极的下端稍低一些） 。电极分别接入相应的插孔和接线柱上。2.3 用水淋洗电极（甘汞电极内要有结晶的氯化钾，并将下端橡

5、胶塞拔除） ，经滤纸吸干后，电极移入定位的标准缓冲溶液中。表 5 045标准缓冲物质的 pH 值温度/苯二甲酸氢钾混合磷酸盐磷酸盐硼砂04.0066.9817.5349.45853.9996.9497.5009.391103.9966.9217.4729.330203.9986.8797.4299.226254.0036.8647.4139.182304.0106.8527.4009.142354.0196.8447.3899.105404.0296.8387.3809.072454.0426.8347.3739.0422.4 定位：在测试样品前，要首先用标准缓冲溶液标定。选择 pH 值与待测

6、溶液的 pH 值相近的标准缓冲溶液作为定位溶液，如果不知被测溶液的大概范围时，选用磷酸盐标准缓冲溶液。定位步骤如下：2.4.1 使仪器温度补偿器的刻度与溶液的温度一致。2.4.2 仪器调零，使之显示于0 之间。2.4.3 按下“读数”开关，调节“定位器” ，使显示读数为该温度下的 pH 值，注意定位时，必须使电极电位充分平衡稳定。2.4.4 定位完毕，放开读数开关“定位”旋钮就不得随意旋动，否则需重新定位。3.3.样品的测定样品的测定a)移上电极，用蒸馏水淋洗电极末端经滤纸吸干，插入待测溶液，不时旋动盛溶液的烧杯，使电极电位充分平衡。b)使仪器“温度补偿器”的刻度与被测溶液的温度一致。c)仪器

7、调零，按下“读数开关” ，读数被测样品的 pH值，放开“读数开关” ，将数据记入表。d)如果仪器使用 2h3h 后，或者温度变化超过 2时需重新定位。e)测定结束后，移出电极，用蒸馏水淋洗干净，将甘汞电极的橡皮塞套好，存放在电极盒内，玻璃电极浸放在蒸馏水中。4.4.记录与计算记录与计算按分析记录表的要求将数据逐项填写并计算。将实验室测得的数据换算成现场的 pH 值，按式（54）进行温度和压力校正。pHw=pHm+（tm-tw）-d(54)式中：pHw，pHm分别为现场和实验室测定 pH 值；tm，tw分别为现场和实验室测定的水温，单位为摄氏度；d水样的深度，单位为米；温度校正系数；压力校正系数

8、；（tm-tw）和 值由表 6 和表 7 中查得。如果水样深度在 500m 以内，不作压力校正，则上式简化为： pHw=pHm+（tm-tw）表 6 PH 测定的温度校正值 （tm-tw）（tm-tw）7.57.67.77.87.98.08.18.28.38.48.58.610.010.010.010.010.010.010.010.010.010.010.010.0120.020.020.020.020.020.020.020.020.020.020.020.0230.030.030.030.030.030.030.030.030.030.030.030.0440.030.030.040.0

9、40.040.040.040.040.040.050.050.0550.040.040.040.050.050.050.050.050.060.060.060.0660.050.050.050.060.060.060.060.060.070.070.070.0770.060.060.060.070.070.070.070.070.080.080.080.0880.070.070.070.070.080.080.080.080.090.090.090.0990.070.080.080.080.090.090.090.100.100.100.100.11100.0.0.0.0.0.0.0.0.0.

10、0.0.080909091010101111111212110.090.090.100.100.110.110.110.120.120.120.130.13120.100.100.110.110.120.120.120.130.130.140.140.14130.110.110.120.120.120.130.130.140.140.150.150.15140.120.120.130.130.130.140.140.150.150.160.160.17150.130.130.140.140.140.150.150.160.160.170.170.18160.130.140.140.150.15

11、0.160.160.170.180.180.190.19170.140.150.150.160.160.170.180.180.190.190.200.20180.140.150.160.170.170.180.190.190.200.200.210.22190.150.160.170.180.180.190.200.200.210.210.220.23200.160.170.180.190.190.200.210.210.220.230.230.24210.0.0.0.0.0.0.0.0.0.0.0.171819202021222223242425220.180.190.200.200.210.220.230.230.240.250.260.26230.190.200.210.210.220.230.240.240.250.260.270.28240.200.210.220.220.230.240.250.250.260.270.280.29250.210.220.220.230.240.250.260.260.280.280.290.30表 7 pH 测定的压力校正系数 表pHm7.57.67.77.87.98.08.18.28.38.410635312825232221202020