三种高温润滑脂流变学性能浅探.docx

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1、三种高温润滑脂流变学性能浅探考察复合磺酸钙、聚脲和膨润土3种高温润滑脂流变学性能的异同，以400SN为基础油，制备稠度相近的上述3种高温润滑脂，采用扫描电子显微镜和流变仪对其进行分析。试验结果表明：剪切速率和温度对润滑脂的流变性能影响较大。3种高温润滑脂的表观黏度、储存模量等流变参数均存在差异；高温时3种高温润滑脂均更易从以弹性为主转向以黏性为主，凝胶体系较难保持。关键词：复合磺酸钙润滑脂；聚脲润滑脂；膨润土润滑脂；流变性能润滑脂由基础油、稠化剂及添加剂组成，常温下是呈半流体至半固体状态的塑性润滑剂，其独特的流变性能遭到国内外学者的广泛关注。目前，关于锂基润滑脂流变性能的研究较多，而其他类型润

2、滑脂流变性能的报道则较少，而且大多数是以一种稠化剂为基础，从稠化剂含量、基础油种类、添加剂制备工艺以及外界条件等方面对润滑脂流变性能进行讨论。Delgado等1指出锂基润滑脂的皂含量、冷却经过和微观构造与其流变性能有密切关系，皂结晶尚未完全构成时，润滑脂的黏弹性较好；皂均化完成后，构成较短的皂纤维和更好的结晶外表，此时润滑脂的流变性能更好。岳利义等2分析了石蜡基、中间基、环烷基矿物油对锂基润滑脂触变性的影响，润滑脂触变环面积由大到小依次为：环烷基润滑脂、中间基润滑脂和石蜡基润滑脂；随着温度升高，3种润滑脂触变环的面积均呈减小趋势，环烷基润滑脂受温度影响较大。MartnAlfonso等3-5的研

3、究表明低密度聚乙烯LDPE是一种良好的锂基润滑脂流变性改良剂，随着LDPE和皂含量的增加，润滑脂的黏弹性明显加强。华文等6研究发现聚脲润滑脂反响经过中构成的三维网状构造越完善、越致密、越坚固，此时对应的屈从应力和强度极限也越大，因而流变学对聚脲润滑脂生产经过具有一定的指导意义。姚立丹等7以锂皂为稠化剂，从分子作用力上分析了剪切速率对表观黏度的影响，以及温度对表观黏度、触变性和储存模量的影响。剪切速率低于10-2，温度低于130时，锂基润滑脂的构造比拟稳定，温度大于130时润滑脂的构造毁坏严重。蒋明俊等8分析了半流体锂基和复合锂基润滑脂的流变性能，得出稠化剂含量一样但种类不同时其表观黏度亦有差异

4、，表明润滑脂的流变性能与稠化剂种类和含量均有关。王晓力等9对稠化剂类型不同的9种润滑脂的流变性能进行了分类比照，指出非皂基聚脲脂和膨润土脂的稠化剂质量分数以及锥入度固然差异很大，但却有一些类似之处：都具有良好的热安宁性，随着温度的升高，强度极限固然下降，但下降幅度比其他皂基脂小；流变参数变化规律类似，温度为15时，强度极限均明显低于其他皂基脂。随着装备技术的迅猛发展，其润滑部位的工作条件越来越苛刻，研究高温环境下润滑脂的流变行为显得愈发重要，而国内外这方面报道较少。本文选用复合磺酸钙、聚脲以及膨润土3种稠化剂，采用一样的基础油制备出3种相应的高温润滑脂，通过流变仪对其进行振幅扫描形式下的动态流

5、变试验和剪切速率扫描形式下的稳态流变试验，讨论不同稠化剂类型润滑脂的流变性能异同及其原因，以期将润滑脂微观构造与流变性能相结合，为润滑脂实际应用和研发工作奠定理论基础。1试验部分1.1润滑脂制备及性能评定试验以400SN为基础油，分别采用高碱性磺酸钙T106、预制聚脲稠化剂、有机膨润土等原料制备了复合磺酸钙润滑脂、聚脲润滑脂和膨润土润滑脂3种高温润滑脂。为尽可能排除其他因素的影响，制得的3种脂均未参加任何添加剂，且在优化工艺条件下，使3种脂的稠度尽量相近。采用扫描电子显微镜日立S-4800观察所制润滑脂稠化剂的构造，并根据相关标准对润滑脂的锥入度、滴点、钢网分油等基本理化指标进行评定。1.2润

6、滑脂流变性能试验采用AntonpaarMCR302旋转流变仪，测试夹具选用PP50，转子距离平板1mm。稳态流变试验：分别在常温25和高温130下，控制剪切速率，采用循环法剪切速率的变化为2502s-1，研究3种高温润滑脂的黏度和应力随剪切速率的变化经过。动态流变试验：恒定角速度为10rad/s，控制应变形式，分别考察25和130时，3种高温润滑脂的储存模量等随应变的变化经过。2结果与讨论2.1润滑脂基本理化指标分别采用GB/T2691991（润滑脂和石油脂锥入度测定法）、GB/T34982008（润滑脂宽温度范围滴点测定法）和SH/T03241992（润滑脂钢网分油测定法静态法）对制备出的3

7、种高温润滑脂进行基本理化指标测定。结果如表1所示，3种脂的稠度相近，滴点均较高。2.2扫描电子显微镜分析图1是3种高温润滑脂的扫描电子显微镜SEM照片。由图能够看出，复合磺酸钙润滑脂表现出一定的网络构造，同时有很多细微颗粒分布其中，这可能是碳酸钙的球体堆积构造；聚脲润滑脂内部则是较为明显的皂纤维交织，管状纤维构成三维网状构造；膨润土润滑脂呈明显层状构造，层与层之间构造较为疏松，分散较均匀10。3种高温润滑脂由于稠化剂构造存在差异，SEM表征也存在明显差异。2.3触变性分析触变性是润滑脂的重要特性：在剪切速率增大时表观黏度降低，润滑脂变稀；而当剪切速率减小或者停止时，表观黏度又开场回升，恢复部分

8、凝胶构造。试验通过触变环面积的变化来表征润滑脂的触变性，触变环面积越大，表明毁坏润滑脂构造所需的能量越大，一定时间内，构造恢复越慢；反之亦然11-12。图2是25，130环境下3种高温润滑脂触变环的面积示意。由图可见，温度对润滑脂触变性影响较大。3种脂在130时的触变环面积相对25时均有不同程度减小，表明高温时毁坏润滑脂构造所需的能量较常温小。这可能是由于润滑脂是一种构造分散体系，其三维构造骨架是由稠化剂粒子或皂纤维构成，且稠化剂分子与基础油分子之间存在静电等作用力。温度越高，稠化剂粒子或皂纤维间接触点的联络就越容易遭受毁坏，稠化剂分子和基础油分子之间的作用力就会减弱，致使构造强度遭到影响。另

9、外，不同稠化剂与基础油的感受性不同，构成润滑脂的构造不同，因而触变环也存在差异。25时润滑脂触变环面积大小依次为：聚脲润滑脂膨润土润滑脂复合磺酸钙润滑脂。这讲明在一样剪切条件下，聚脲润滑脂构造相对较难毁坏，同时构造恢复较慢；复合磺酸钙润滑脂构造最易毁坏，但其恢复能力较强。130时触变环面积大小依次为：膨润土润滑脂复合磺酸钙润滑脂脲基润滑脂。这讲明在一样剪切环境下，毁坏润滑脂构造所需能量的大小与触变环面积大小的排序一致；而构造恢复能力则正好与之相反。稳态试验条件下，润滑脂流动时剪切应力与剪切速率的比值称为表观黏度。图3为不同温度下3种高温润滑脂表观黏度随剪切速率的变化情况。由图可知，润滑脂表观黏

10、度受剪切速率和温度影响较大。不同温度下3种脂的表观黏度随剪切速率的变化趋势大致一致。剪切初期，表观黏度均明显下降；随着剪切速率的继续增大，表观黏度降低趋势逐步平缓。3种脂在25时的表观黏度均大于130时的表观黏度。其中，聚脲润滑脂表观黏度随温度变化最大；膨润土润滑脂的表观黏度差异最小，与触变环面积变化结果类似；复合磺酸钙润滑脂表观黏度最稳定。这可能是由于复合磺酸钙润滑脂遭到剪切后，脂肪酸钙纤维部分发生断裂，且碳酸钙的聚集程度下降，所以表观黏度下降；但润滑脂体系主要以碳酸钙、磺酸钙、乙酸钙等颗粒为主，仍保持球形堆积的立体构造，因而构造骨架几乎不受影响，且剪切作用下颗粒分散更均匀，分散后的碳酸钙颗

11、粒比外表积增大，吸附了剪切后析出的游离油，使得表观黏度表现稳定。2.4黏弹曲线及模量分析储存模量G是反映润滑脂保持本身形状的一种能力，G越大，润滑脂呈凝胶状态前构造保持得越好，这与润滑脂胶体构造有着密切关系。损耗模量G越小，润滑脂越接近理想弹性状态。图4为不同温度下3种高温润滑脂模量随应变的变化情况。由图可知，润滑脂的G和G随应变变化趋势类似：初期很小的应变区域内，G和G近似不变，该区域的终点即为屈从点，此点的应力和应变分别称为屈从应力y和屈从应变y，y是衡量润滑脂开场流动难易程度的关键指标，其值越大讲明润滑脂在外力作用下发生形态转变所需的时间越长；此后G逐步减小，而G则先缓慢增大，后逐步减小

12、，直至G=G，此交点即为流动点，此点对应的应力和应变分别为f和f，标志着润滑脂从以弹性为主转变为以黏性为主。一般来讲，f越小，润滑脂变形的程度越小、时间越短；f越大，润滑脂在外力作用下由凝胶体系转为流动体系所需的剪切力越大，外力作用时间和行程越长13。25和130条件下，y大小顺序一致，依次为：复合磺酸钙润滑脂聚脲润滑脂膨润土润滑脂，表明复合磺酸钙润滑脂到达屈从点的形变最大、所需时间最长、最不易屈从。3种脂发生形态转变的情况和难易程度存在差异。25时，f大小顺序为：聚脲润滑脂复合磺酸钙润滑脂膨润土润滑脂，且聚脲润滑脂屈从区很长，到达流动点的应变较大，凝胶体系也较其他2种脂更稳定。这可能是由于脲

13、分子间拥有的氢键数目较多，在遭到外力剪切作用时，构造恢复能力较强。130时，f大小顺序为：膨润土润滑脂复合磺酸钙润滑脂聚脲润滑脂，此时膨润土润滑脂的凝胶体系比其他2种脂更稳定。图5为3种高温润滑脂屈从点和流动点储存模量。比照a和b能够发现：25时，复合磺酸钙润滑脂、聚脲润滑脂和膨润土润滑脂屈从点和流动点的储存模量比值依次为14，26，12；由此得出，屈从区内聚脲润滑脂的弹性模量变化率最大，膨润土润滑脂变化率最小。130时，复合磺酸钙润滑脂、聚脲润滑脂和膨润土润滑脂屈从点和流动点的储存模量比值依次为5，3，19；由此得出，屈从区内膨润土润滑脂的弹性模量变化率最大，聚脲润滑脂变化率最小。流动点G=

14、G时，储存模量越大，表明润滑脂在该点的弹性势能越大，保持能力越强，黏弹性表现越明显。图5b中，25时，储存模量大小顺序为：膨润土润滑脂复合磺酸钙润滑脂聚脲润滑脂；130时，储存模量大小顺序为：复合磺酸钙润滑脂膨润土润滑脂聚脲润滑脂。考察了3种基础油一样、稠度相近的高温润滑脂，由于不同稠化剂与基础油的感受性不同，构成润滑脂的构造不同，构造中各种键合作用与牢固程度不同，导致3种高温润滑脂在不同温度下表观黏度、储存模量等流变参数均存在差异。3种高温润滑脂的流变性也存在类似之处：剪切速率和温度对脂的流变性能影响较大；3种脂表观黏度随剪切速率的变化趋势一致；随着温度升高，润滑脂更易从以弹性为主转向以黏性为主。低温时屈从点和流动点的应力、应变及储存模量值均大于高温时，故低温时润滑脂凝胶体系较高温时更稳定，毁坏构造所需的能量更大，随着温度升高，越容易转变为流动体系。致谢：本文得到后勤工程学院青年科研基金赞助YQ14-420602。