锥形瓶的拿法.doc

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流锥形瓶的拿法.精品文档.新乡医学院 医用化学 实验课教案首页授课教师姓名及职称:一,实验名称盐酸与氢氧化钠溶液的配制与标定二,授课对象临床医学授课形式实验教学三,教学目标1.学会近似0.1mol.L-1酸(HCl),碱(NaOH)溶液的配制方法2.掌握容量仪器的正确使用和容量分析的基本操作3.进一步巩固分析天平的称量技能4.掌握以Na2CO3为基准物质标定HCl浓度的原理及方法四,教学内容1.氢氧化钠溶液,盐酸溶液的配制2.准确称量一定质量的无水碳酸钠配制成准确浓度的标准溶液3.用氢氧化钠溶液滴定一定体积的盐酸溶液4.用碳酸钠标准溶液标定出盐

2、酸溶液的准确浓度五,教学安排与课时分配1.讲解演示 40 min2.学生操作 教师辅导 80 min六,授课重点1.分析天平的称量操作技术2.滴定分析的基本操作及酸碱式滴定管,移液管的正确使用方法七,注意事项1.分析天平的使用2.滴定管的读数方法,滴定终点的正确3.滴定误差的分析八,授课方法教师示范讲述,学生操作九,使用教材医用化学实验 自编教材十,教研室审查意见主任签字新乡医学院化学教研室 年 月 日实验 盐酸与氢氧化钠溶液的配制与标定分析检验在医学及其它方面都有很重要的用途,比如医学上的血检,尿检,日常生活中水质的监控,空气污染程度的检测等.今天我们就通过酸碱浓度比较这个实验来学习分析实验

3、的基本操作之一 酸碱滴定.首先我们来看今天的实验目的.一,实验目的1.学会近似0.1mol/L 酸(HCl),碱(NaOH)标准溶液的配制方法.2.掌握容量仪器的正确使用和容量分析的基本操作.那么我们如何通过酸碱滴定来确定酸碱浓度比呢 下面一起来学习今天的实验原理.二,实验原理今天实验的基本原理非常简单,就是我们非常熟悉的酸碱中和反应:H+OH-=H2O.当完全反应的时候,所消耗的酸和碱的物质的量相同,用等式表示就是C H VH =C OH V OH,将这个式子转化可以得到,也就是碱和酸的浓度比等于它们体积的反比,我们将这个比值设为.那么在具体的滴定分析中,我们是如何利用这个反应的呢 通常,我

4、们首先准确量取一定体积未知浓度的酸(或碱)试样,然后用已知浓度的碱(或酸)标准溶液进行滴定,再利用达到滴定终点时所消耗的酸碱体积比来确定其浓度比.那么,在滴定的过程中,我们如何判断酸碱反应是否完全,滴定是否达到了终点呢 这就要借助酸碱指示剂了,因为酸碱指示剂在不同的pH范围内会因为结构的转化而表现出不同的颜色,所以我们可以利用指示剂在酸碱反应突跃范围内的颜色变化来确定滴定终点.因此,指示剂的选择和滴定终点的判断是影响滴定分析准确性的两个关键因素.今天我们的实验是用NaOH溶液来滴定HCl溶液,在化学计量点前后,滴定剂NaOH的量从不足0.1%到过量0.1%,混和溶液的pH值会从4.3增加到9.

5、7,形成该反应的滴定突跃pH=4.3-9.7.那么对于这个滴定反应我们该选择哪种指示剂呢 我们知道指示剂的变色范围应该全部或部分落在滴定反应的突跃范围内.我们实验室常用的指示剂有:酚酞,其变色范围是pH=8.0-9.6;甲基橙,其变色范围是pH=3.1-4.4;甲基红,其变色范围是pH=4.2-6.2,显然,这三种指示剂的变色范围都与滴定突跃范围有交叉,因此,从理论上讲这三种都可以作为NaOH滴定HCl的指示剂,但在实际操作中,我们通常会选择酚酞,因为相对于甲基橙和甲基红,人眼对酚酞从无色到微红色的颜色变化更敏锐.那么当滴定至溶液由无色变为微红色,并在30s内不退色时,我们就认为滴定达到了终点

6、.此时,根据滴定管的读数,就可以计算出消耗的NaOH的体积,进而根据我们前面所讲的公式就可以得到酸碱浓度比了.实验原理就讲到这里,下面,我们一起来看看今天实验所要用到的试剂和仪器.三,试剂和仪器试剂方面,今天重点向大家强调一下NaOH和浓HCl,这两种药品都具有很强的腐蚀性,在使用时大家一定要小心,不要弄到皮肤或衣服上,如果不小心沾上了,要及时清洗,处理.那么在取用这两种药品时大家要注意,因为浓HCl具有很强的挥发性,所以要在通风橱中取用,而NaOH呢,因为极易吸收空气中的水份和CO2,所以在称量时速度要快,并且注意随时将NaOH试剂瓶盖好,尽量减少药品暴露在空气中的时间.下面我们来看今天所用

7、的实验仪器,今天所用的主要仪器有以下几种,其中天平和量筒我们以前几次实验中都用过,就不多说了,今天重点给大家介绍滴定管的使用方法.滴定管,我们以前没有接触过,它是用来准确测量管中流出液体体积的量器,是容量分析中常用的定量分析仪器之一,规格主要有25ml,50ml,100ml等几种.滴定管根据所能盛放溶液性质的不同分为两类:酸式滴定管和碱式滴定管,简称酸管和碱管.首先我们来认识一下滴定管,大家看,这个滴定管架上夹着的就是50ml的酸管和碱管,从外形上我们可以很清楚的看到它们的区别在管下端的节制阀,酸管的节制阀是一个玻璃活塞,用于盛放酸性或氧化性溶液;碱管的节制阀是一段内含玻璃珠的乳胶管,用于盛放

8、碱性溶液,不能盛放氧化性溶液,比如KMnO4或I2溶液等.滴定管与我们以前用过的玻璃仪器如量筒相比,有一个很特别的地方,就是它的刻度.它的0刻度在最上面,最大刻度值在最下面,管身的刻度,每一大格是1ml,每一小格是0.1ml,读数时要求估读一位,所以我们要估读到最小刻度的下一位就是0.01ml.酸管和碱管因为构造不同,所以使用方法也有不同.首先给大家介绍酸管的使用方法.当我们拿到一个酸管时,首先要检查是否有破损或裂纹的地方,如果有,应该及时报告,更换新管.如果没有我们就可以进行第一步,检漏.1.检漏 在这一步中,我们首先要检查活塞与活塞套的配合是否紧密,活塞的转动是否灵活,如果出现配合不紧密或

9、转动不灵活的情况,那么滴定管在使用时就会漏水,此时我们需要在活塞处涂凡士林.然后关闭活塞,向滴定管中装满自来水,夹在滴定管架上,静置2分钟,观察下端活塞周围有没有向外渗水,如果还渗水需要重新涂凡士林,若不渗水,则将活塞旋转180度,再次观察,若不漏水就可以继续使用了.下面我们介绍第二步:洗涤.2.洗涤 和其他玻璃仪器的洗涤方法相同,我们首先要用自来水冲洗,然后用蒸馏水润洗至少三遍.注意:大家用自来水冲洗的时候不要对着自来水管接水,以免将滴定管口弄坏(演示).如果内壁有特别难去除的圬垢时,则应该选用适当的洗涤剂来清洗,当然最后还要分别用自来水和蒸馏水冲洗,那么洗干净的标准是:滴定管应该内外壁均匀

10、润湿,形成一层水膜,但不挂水珠.洗干净后应该夹在滴定管架上以免再次污染.大家注意,和我们以前使用过的玻璃仪器不同,滴定管在洗干净之后使用之前还有一步,就是润洗,一定要用待盛放的溶液润洗三次,以消除内壁上残留水份的影响.3.润洗 润洗的方法是:首先将试剂瓶内的溶液摇匀,闭合活塞,然后将滴定管取下,我们用左手拿住滴定管上端,然后右手拿试剂瓶,注意使标签朝向手心,不需借助任何容器直接向滴定管中注入待盛放的溶液大约10ml,然后两手拿住滴定管,边转动边放平,使溶液逐渐布满整个管的内壁,这里提醒大家注意,转动滴定管时应该使上管口对着废液缸,以防溶液撒出.第一次的润洗液可由上口放出到废液缸中,以后两次可以

11、各用5ml溶液润洗,润洗液从下口放出,这样就可以顺便润洗活塞以下的尖嘴部分了,润洗完毕后,关闭活塞,将滴定管重新夹在架子上.现在滴定管经过洗涤和润洗就可以装液了.4.装液 如果细分,装液这一步包含三部分,分别是装液,排气泡和调整液面.下面我们逐一介绍.首先是装液,装液和我们刚才润洗时装液的方法一样,只是我们现在要注入溶液至液面在0刻度以上.装好溶液后将滴定管夹在架子上,然后我们要观察滴定管活塞及下部尖端部分是否有气泡.如果有就必须要排除,那么对于酸管,其尖端的气泡一般比较容易看到,排气泡的方法是:取下滴定管用右手拿住滴定管,并将其倾斜约30度,然后用左手迅速打开活塞,让液体冲出将气泡带走.另外

12、,为了减小因为滴定管刻度不均匀而引起的误差,我们在排完气泡后还要调整液面,使每次滴定都从0刻度即0.00ml或接近0刻度的某一刻度开始,比如我们现在液面较高,我们就缓慢的旋开活塞放出部分溶液至废液缸中,使液面逐渐下降到0.00ml刻度,如果液面较低,我们可以先往滴定管中注入溶液使液面超过0.00ml刻度,然后再按照刚才的方法调整液面.调整好液面后,就要读取滴定管中溶液的初始读数,下面我们一起来看一下该如何正确读数.5.读数 每次读数前要检查:滴定管活塞及尖嘴处有没有气泡,尖嘴外是否挂有水珠,不存在这些情况时才可以读数.另外,为了减小误差,在每次放出液体后应该等待1-2分钟再读数,这样就可以使滴

13、定管内壁附着的溶液尽可能的都流下来.读数时要将滴定管从架上取下,用右手拇指和食指捏住上部无刻度处,其余手指辅助拿稳,并使滴定管保持垂直;读数时,我们的视线应该与刻度线,溶液凹液面处于同一水平面上,即三点一线,另外,再次提醒大家读数时应该估读到0.01ml,我们记录的数据的小数点后应该有两位数字.那么记录初始读数后就可以进行滴定了.6.滴定 滴定时,滴定管应该竖直地夹在滴定管架上,并使活塞柄向右.另外,在介绍前面几步操作的时候可能有的同学已经注意到我控制活塞的方法了.就是用左手握住活塞,拇指在前,食指和中指在后拿住活塞柄,控制活塞转动,无名指和小指向手心自然弯曲,轻轻的贴在下端出口部分.转动活塞

14、时不要向外用力,以免拉出活塞,应稍向手心处用力拉紧活塞,当然也不要用力过大,以免造成活塞转动困难.今天实验中被滴定溶液在锥形瓶中,因此,滴定反应在锥形瓶中进行.锥形瓶的拿法是:用右手的拇指,食指和中指握住锥形瓶的瓶颈,其余两指辅助拿好,使锥形瓶高出滴定台2-3cm,滴定管下端深入瓶内约1cm,左手控制滴定速度,右手不断摇动锥形瓶,此时要注意,摇动锥形瓶应该腕关节用力,使锥形瓶向同一个方向旋转,不能前后或左右摇动,避免溶液飞溅出来,也不能摇的太慢,以免影响反应的充分进行.在整个滴定过程中,我们要学习并掌握三种滴定速度.刚开始时,滴加速度可以稍快,使液体连续的滴下.当溶液滴下,液滴周围溶液红色褪去

15、较慢时,说明滴定快接近终点了,此时要用洗瓶中的蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下,然后改为一滴一滴地加入,加一滴摇几下,最后甚至可以半滴半滴加入,那么,怎样才能加入半滴呢 下面我们讲一下半滴的加入方法是:首先要求大家要缓慢转动活塞,使尖端挂有液滴,但是悬而不落,然后关闭活塞,用锥形瓶内壁将液滴沾落,用洗瓶吹少量蒸馏水将附着于锥形瓶内壁上的溶液冲下去,充分摇动锥形瓶,观察颜色变化.如此反复,直到锥形瓶中溶液由无色变为微红色,并在30s内不退色,即达到终点.然后按正确的方法再次读数并记录.这样完成一次滴定操作后,滴定管中的溶液不用倒掉,我们只需要重新加入溶液至0,刻度以上,并再次调节液面,然后重复前面操作

16、,进行下一次滴定.一般都要求平行滴定三次,那么当全部实验结束后滴定管内剩余溶液要倒入废液缸中,不能倒回原瓶,以免造成污染.最后用自来水和蒸馏水将滴定管清洗干净,上口朝下夹在滴定管架上,以备下次使用.碱式滴定管的使用方法和酸式滴定管差不多,也需要我们刚才所讲的一系列步骤.但是,因为碱式滴定管的节制阀是内有玻璃珠的乳胶管,所以在使用上也有其特殊的地方.首先,对于碱式滴定管的检查,我们除了看是否有破损,还要看乳胶管是否老化,玻璃珠大小是否合适,玻璃珠的直径应略大于乳胶管的内径,如果太大,操作不便,太小则会漏水,大家可以在碱式滴定管中装入水试一下,如果玻璃珠大小不合适,要及时更换新的.另外,碱式滴定管

17、中尖嘴和乳胶管中的气泡往往不容易看到,可能有时要对着光亮看才能看到,排气泡时,右手拿住管身上端,并使管身向右倾斜,左手拇指和中指捏住玻璃珠部位,使乳胶管向上弯曲翘起,挤压玻璃珠,使气泡随溶液排出.在滴定时,我们同样是用左手来控制乳胶管和玻璃珠,拇指在前,食指在后,其余三个手指辅助夹住下端出口管,滴定时用拇指和食指捏住玻璃珠的右侧,稍用力向右挤压乳胶管,使玻璃珠移向手心方向,这样,液体就可以从玻璃珠旁边的空隙流出了.这里大家应该注意,不要使玻璃珠上下移动,也不要捏玻璃珠下部的胶管,以免空气进入形成气泡,影响读数.滴定管的使用我们就讲到这里,下面我们来看今天实验的具体步骤.四,实验步骤今天的实验主

18、要分为三大步骤:近似0.1mol/L NaOH溶液的配制要配制近似浓度为0.1mol/L NaOH溶液500ml,首先要计算一下需要NaOH固体的质量,0.1x0.5x40=2.0g,然后用150ml小烧杯迅速在台秤上称量2-2.5gNaOH,注意及时将原瓶盖好.称好之后,加入适量蒸馏水,搅拌使之溶解,冷却后转入500ml量筒中,然后用蒸馏水洗涤烧杯2-3次,洗涤液也倒入量筒中,最后加蒸馏水至500ml标线.然后倒入干净的500ml橡皮塞试剂瓶中,充分摇匀,贴上标签备用.标签上要写清楚年级,班级,组别,姓名,所配溶液名称和浓度以及日期.近似0.1mol/L HCl溶液的配制浓HCl的浓度为12

19、mol/L,首先计算出配制500ml近似0.1mol/L HCl溶液所需浓HCl的体积:0.1x0.5=12 xVHCl,VHCl=4.2ml,然后在通风橱中用干净的10ml量筒量取4-4.5ml浓盐酸,然后直接倒入预先装有大约20ml蒸馏水的500ml量筒中,然后用蒸馏水洗涤10ml小量筒2-3次,洗涤液也倒入大量筒中,最后仍然加蒸馏水至500ml标线.然后将溶液倒入干净的500ml玻璃塞试剂瓶中,充分摇匀,贴上标签备用.标签上所写内容与上面相同.因为我们后面几次实验都要用到这两瓶溶液,所以大家要写清楚标签.酸碱浓度的比较我们今天通过NaOH溶液滴定20ml的HCl溶液,来进行酸碱浓度比较.

20、(1)首先,我们将酸式滴定管用刚才新配制的HCl溶液润洗三次,每次用量大约5-10ml,润洗操作刚才已经讲过了,这里就不再重复.然后向滴定管中注入新配制的HCl溶液至0刻度以上,记住溶液应该从试剂瓶直接倒入滴定管中,然后排气泡,调整液面至0刻度或接近0刻度的某一刻度,并记录初始读数VH1.(2)按照同样的方法将NaOH溶液装入碱式滴定管,并记录初始读数VOH1.(3)从酸式滴定管中准确放出HCl溶液20ml于洁净的250ml锥形瓶中然后记录末读数VH2,始末读数相减使放出HCl的体积尽量准确是20ml.这里提醒大家注意,锥形瓶我们在洗涤的时候只用自来水冲洗,蒸馏水润洗三次就可以了,不要用待装溶

21、液润洗.放溶液的时候要使溶液沿着锥形瓶内壁留下,以免溶液飞溅,然后加入2滴酚酞作为指示剂.(4)核对碱式滴定管的初始读数VOH1后,慢慢的向锥形瓶中滴加NaOH溶液,边滴边振摇,刚开始滴定速度可以稍快,当滴定至锥形瓶中红色退去较慢时,用少许蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,然后逐滴加入直到出现微红色并保持30s不褪色,就达到滴定终点,记录NaOH溶液体积的末读数VOH2.要求大家平行测定三次.实验全部结束后要及时进行数据处理.五,数据处理处理数据时,我们按照这个表来填写.次数VH1VH2VHVOH1VOH2VOH123首先我们来解释表中各项的意义,VH1和VH2是我们记录的放出HCl前后的读数,VH表示我

22、们放出的HCl溶液的体积,VOH1表示我们装入NaOH溶液后的初始读数,VOH2是滴定达到终点后的末读数,VOH是始末NaOH溶液体积的差值,就是滴定所消耗的NaOH溶液的体积,然后根据NaOH溶液和HCl溶液的体积比,进而就可以得到其浓度比COH/CH的值.平行测定三次,三次消耗的NaOH的体积差不能超过0.20ml,大约是4滴溶液的体积.今天我们配制的溶液以及求算的两种溶液的浓度比值,对后面实验都有直接的影响,如果今天配制的溶液被污染或者计算的值不准确,以后几次实验结果就会出问题,甚至实验无法进行,所以今天的实验大家一定要认真细心操作,有不懂的地方及时问老师.最后给大家讲几点注意事项.六,注意事项1.浓酸,浓碱的操作注意安全.2.滴定管的正确使用2.配好两瓶溶液贴上标签按顺序放在第一实验台的柜子里,酸放在左边,碱放在右边.3.实验做完后,将所用的仪器都清洗干净放回原处,并打扫好各自实验台的卫生.好,今天的实验我们就讲到这里.下次实验是分析天平操作,大家要提前做好预习.下面大家就开始做实验吧.