2022年仪器分析课习题讲解学习.pdf

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1、此文档仅供收集于网络,如有侵权请联系网站删除只供学习与交流仪器分析课习题第一章 电磁辐射基础1 对下列单位进行换算:(1) 1.50?X射线的波数( cm-1) (6.66107) (2) 670.7nm 锂线的频率( HZ )(4.47 1014) (3)3300cm-1波数的波长( nm )(3030)(4)Na 5889.95? 相应的能量( eV)(2.11)2 写出下列各种跃迁所需的能量范围(eV)(1) 原子内层电子跃迁 (1.2102-1.2 106) (2) 原子外层电子跃迁(6.2-1.7) (3)分子的电子跃迁(6.2-1.7) (4)分子振动能级跃迁(0.5-0.02)

2、(5)分子转动能级跃迁 (210-2-410-7) 3 某种玻璃的折射率为1.7000, 求光在此玻璃介质中的传播速度. (1.761010cm/s) 4 辐射通过空气与玻璃界面时, 其反射损失大约有多少 ? (4%) 5 解释下列名词(1)单重态与三重态(2)原子荧光与分子荧光(3)选择跃迁与禁阻跃迁(4)激发电位与共振电位6 阐明光谱项符号和能级图的意义7 用光谱项符号写出 Mg 2852?( 共振线) 的跃迁 (31S0-31P1) 8 下列哪种跃迁不能产生 , 为什么 ? (1) 31S0-31P1 (2) 31S0-31D2 (3) 33P2-33D3 (4) 43S1-43P1 (

3、31S0-31D2) 第二章 原子发射光谱分析法1 解释下列名词(1)激发电位和电离电位 ; (2)原子线和离子线 ; (3)共振线和共振电位 ; (4)等离子体 ; (5)谱线的自吸 . 2 计算 Cu3273.96 ? 和 Na 5895.92? 的激发电位 (eV) (3.78,2.10) 3 谱线自吸对光谱分析有什么影响? 4 说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素. 5 阐述原子发射光谱定性分析的原理,怎样选择摄谱法定性分析时的主要工作条件. 6 光谱定性分析摄谱时 ,为什么要用哈德曼光栏 ? 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载

4、 名师归纳 - - - - - - - - - -第 1 页,共 12 页 - - - - - - - - - - 此文档仅供收集于网络,如有侵权请联系网站删除只供学习与交流7 推导摄谱法原子发射光谱定量分析的基本关系式. 8 选择分析线应根据什么原则 ? 9 下表中列出铅的某些分析线,若测定水中痕量铅应选用哪条谱线,当试样中含量为 0.1%时是否仍选用此线 .说明理由铅线波长 /?激发电位 / eV 2833.071 4.37 2802.001 5.74 2873.321 5.63 2663.171 5.97 2393.791 6.50 10 说明选择内标元素及内标线的原则? 11 说明缓蚀

5、剂在矿石定量分析中所起的作用? 12 采用 K4047 .20 ? 作分析线时 , 受 Fe4045.82 ? 和弱氰带的干扰 , 可用何种物质消除此干扰 ? 13 为什么在碳电极直流电弧光源中采用惰性气氛? 14 分析下列试样应选用什么光源: (1) 矿石的定性、半定量;(2) 合金中的铜( x% ); (3) 钢中的锰( 0.0 x-0.X% ); (4) 污水中的 Cr.Mn.Cu.Fe.V.Ti等(ppm- x%). 15 分析下列试样时应选用什么类型的光谱仪: (1) 矿石的定性、半定量;(2) 高纯 Y2O3中的稀土杂质元素 ; (3) 卤水中的微量铷、铯 . 16 说明乳剂特性曲

6、线的制作及其在光谱定性和定量分析中的作用. 17 简述 ICP 光源的特点及应用 . 18 试比较摄谱法与光电法 . 19 绘出原子发射光谱仪的方框图, 并指出各部件的具体名称及主要作用. 20 当试样量很少而又必须进行多元素测定时, 应选用下列那种方法 : (1) 单道 ICP-AES; (2) 原子吸收光谱法 ; (3) 摄谱法原子发射光谱法21 若光栅刻痕为 1200条/mm,当入射光垂直照射时 , 求 3000 ?波长光的一级衍射角. (21.10) 22 当一级光谱波长为 5000? 时, 其入射角为 60, 反射角 (衍射角 ) 为-40, 此光栅的刻痕数应为多少条 / mm? (

7、446条/ mm) 23 有某红外光栅 (72 条/ mm),当入射角为 50, 反射角为 20时, 其一级和二级光谱的波长为多少 (um)? (15.4,7.7) 24 当某光栅 (1250 条/ mm) 的焦距为 1.6m 时, 计算其一级和二级光谱的倒线色散率. (5?/ mm,2.5 ?/ mm) 25 若光栅宽度为 50 mm,刻痕数为 1200条/ mm,此光栅的理论分辨率应为多少? ( 60000 ) 26 上述光栅能否将铌3094.18? 与铝 3092.71? 分开?为什么 ? 27 试对棱镜光谱与光栅光谱进行比较. 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - -

8、 - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 2 页,共 12 页 - - - - - - - - - - 此文档仅供收集于网络,如有侵权请联系网站删除只供学习与交流28 若光谱工作范围为200-400nm,应选用什么材料制作棱镜和透镜, 为什么 ? 第三章 原子吸收与原子荧光光谱法1 试比较原子吸收与分子吸收光谱法. 2 解释下列名词 : (1)多普勒变宽(2)自然宽度(3)压力变宽(4)振子强度(5)光谱通带3 计算在火焰温度为3000K 时, Na5890? 谱线的激发态与基态原子数的比值(Pj/P0=2). (610-4) 4 原子吸收光度计的单色器倒

9、线色散率为16?/ mm, 欲测定 Si2516.1 ? 的吸收值 ,为了消除多重线 Si2514.3 ? 和 Si2519.2 ? 的干扰 , 应采取什么措施 ? 5 采用那些措施才能检测到原子吸收信号, 并说明其理由 . 6 简述常用原子化器的类型及其特点. 7 测定人发中硒时 , 应选用何种火焰 , 并说明其理由 . 8 分析矿石中的锆时 , 应选用何种火焰 , 并说明其理由 . 9 怎样能使空心阴极灯处于最佳工作状态?如果不处于最佳状态时, 对分析工作有什么影响 ? 10 火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响, 试举例说明 . 11 说明原子吸收光谱中产生背景的主要原因及影响.

10、12 如何用氘灯法校正背景 , 此法尚存在什么问题 ? 13 什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?用哪些方法可消除此类干扰? 14 在测定血清中钾时 , 先用水将试样稀释 40 倍, 再加入钠盐至 800ug/mL.试解释此操作的理由 , 并说明标准溶液应如何配制? 15 指出下列原子荧光跃迁的类型( 共振、非共振 ) (1)Cu 3274?(42S1/2-42P1/2) (2)Cd 2288?(51S0-51P1) (3)Sn 3034?(53P1-53P0) (4)As 2350?(42S3/2-42P1/2) 16 试从产生原理上对原子荧光与原子发射光谱进行比较. 17 试从仪器部件及光

11、路结构对原子与原子荧光仪进行比较. 18 欲测定下述物质 , 应选用哪一种原子光谱法, 并说明其理由 : (1) 血清中锌和镉 (Zn 2ug/ml,Cd 0.003ug/ml); (2) 鱼肉中汞的测定( x ppm) ;(3) 水中砷的测定 (0.x ppm) ;(4) 矿石中 La、Ce 、Pr、Nd、Sm的测定 (0.00 x-0.x%) ;(5) 废水中 Fe、Mn 、Al、Ni、Co 、Cr 的测定 (ppm-0.x%) 。19 试从原理、仪器、应用三方面对原子发射、原子吸收、原子荧光光谱法进行比较。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下

12、载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 3 页,共 12 页 - - - - - - - - - - 此文档仅供收集于网络,如有侵权请联系网站删除只供学习与交流第四章 紫外、可见分光光度法1 采用什么方法,可以区别n和跃迁类型?2 (CH3)3N 能发生 n跃迁,其 max 为 227 nm( 900) ,试问,若在酸中测定时,该峰会怎样变化?为什么?3 试估计下列化合物中,何者吸收的光波最长?何者最短?为什么?(CAB)4 某化合物的 max己烷=305nm,其 max乙醇=307nm,试问该吸收是由n还是跃迁引起?()5 某化合物在乙醇中 max=287 nm,其在二氧六环

13、中 max=295 nm,试问引起该吸收的跃迁为何种类型?(n)6 已知某化合物分子内含有四个碳原子、一个溴原子和一个双键,无210 nm 以上的特征紫外光谱数据,写出其结果。(C=C-C-C-Br)7 莱基化氧有两种异构形式存在:CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3(?) 和 CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3( )一个在 235 nm 处有最大吸收,max为 12000; 另一个在 220nm 以外无高强吸收,鉴别各属于哪一个异构体?( max=235 nm,? )8 在下列信息的基础上,说明各属于哪种异构体:a 异构体的吸收峰在228 nm ( =14000) ,而 b 异构

14、体在 296 nm 处有一吸收带( =11000) ,这两种结构是:(b ,? ;a, )9 如何用紫外光谱判断下列异构体:(a,254nm;b,219nm;c268nm;d,298nm )10 下面两个化合物能否用紫外光谱区别?(A,353 nm;B,303 nm)11 计算下述化合物的 max。(252 nm)12 根据红外光谱及核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为(A)或( B) ,起uv 光谱为 max甲醇=284 nm( 9700) ,试问结构为何?(A)13 计算下述化合物的 max乙醇(A,338 nm ;B,286 nm)14 计算下述化合物的 max (A,254 nm ;B

15、,274 nm)精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 4 页,共 12 页 - - - - - - - - - - 此文档仅供收集于网络,如有侵权请联系网站删除只供学习与交流15 试指出紫外吸收光谱曲线中定性的参数. 16 试指出 n(n1)阶导数光谱曲线与零阶导数光谱曲线的关系. 17 1.010-3molL-1的 K2Cr2O7溶液在波长 450 nm 和 530 nm 处的吸光度 A 分别为 0.200和 0.050. 1.010-4molL-1KMnO4溶液在 450 nm 处无吸收 ,

16、在 530 nm 处的吸光度为 0.420.今测得某 K2Cr2O7和 KMnO4的混合液在 450 nm 和 530 nm 处吸光度分别为 0.380 和 0.710.试计算该混合液中K2Cr2O7和 KMnO4的浓度 .假设吸收池长为 10 nm. (K2Cr2O7, 1.910-3molL-1; KMnO4, 1.4610-4molL-1) 18 已知亚异丙基丙酮 (CH3)2C=CHCOCH3在各种溶剂中实现n跃迁的紫外光谱特征如下 : 溶剂环己烷乙醇甲醇水 max 335 nm 320 nm 312 nm 300 nm max 25 63 63 112 假定这些光谱的移动系全部由与溶

17、剂分子生成氢键所产生。试计算在各种极性溶剂中氢键的强度( kJmol-1)(乙醇,17.15; 甲醇,26.36; 水,41.84) 19 某化合物,分子式为C7H10O,经 IR 光谱测定有 C=O,-CH3,-CH2-及C=C,UV 测定 maxEtOH=257 nm,试推断其结构。(CH2=CH-C(CH3)=CH-CO-CH3)精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 5 页,共 12 页 - - - - - - - - - - 此文档仅供收集于网络,如有侵权请联系网站删除只供学习与交流第五

18、章 红外光谱法1 试说明影响红外吸收峰强度的主要因素. 2 已知 HCl 在红外光谱中吸收频率为2993cm-1,试指出 H-Cl 键的键力常数 . (5.1N/ cm) 3 HF 中键的力常数约为9 N/ cm: (a)计算 HF 的振动吸收峰频率(4023 cm-1) (b)计算 DF 的振动吸收峰频率(4122 cm-1) 4 分别在 95%乙醇和正己烷中测定2-戊酮的红外吸收光谱 ,试预计 VC=O吸收带在哪一种溶剂中出现的频率较高?为什么? 5 分子在振动过程中 ,有偶极矩的改变才有红外吸收,有红外吸收的称为红外活性,相反,则称为非红外活性 ,指出下列振动是否有红外活性. 6 CS2

19、是线性分子 ,试画出它的基本振动类型 ,并指出那些振动是红外活性的. 7 某化合物分子式为C5H8O,有下面的红外吸收带 :3020,2900,1690 和 1620 cm-1,在紫外区 ,它的吸收在227 nm( =104),试提出一个结构 ,并且说明它是否是唯一可能的结构 . (H2C=C(CH3)-CO-CH3) 8 羰基化合物 R-CO-R ,R-CO-Cl,R-CO-H,R-CO-F,F-CO-F 中,C=O 伸缩振动频率出现最高者是什么化合物 ? (F-CO-F) 9 不考虑其他因素条件影响 ,在酸、醛、酯、酰卤、酰胺类化合物中,出现 C=O 伸缩振动频率的大小顺序应是怎样? (酰

20、卤酸酯醛酰胺) 10 有一种晶体物质,据信不是羟乙基代氨腈(? )就是亚氨恶唑烷( ) :? :NC-NH2+-CH-CH2OH :HN=CH-NH-CO-CH2- 在 3330 cm-1(3.0um) 和 1600 cm-1(6.25um) 处有锐陡带 ,但在 2300 cm-1(4.35um)或 3600 cm-1(2.78um)处没有吸收带 ,问上列两种结构中的哪一种和此红外数据吻合? ( )11 从以下红外数据来鉴定特定的二甲苯: 化合物 A:吸收带在 767和 692 cm-1处化合物 B:吸收带在 792cm-1处化合物 C:吸收带在 742 cm-1处( A,间位;B,对位;C,

21、邻位) 12 一种溴甲苯 ,C7H7Br,在 801 cm-1处有一个单吸收带 ,它的正确结构是什么 ? (对-溴甲苯 ) 13 一种氯苯在 900 和 690 cm-1间无吸收带 ,它的可能结构是什么 ? (六氯苯 ) 精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 6 页,共 12 页 - - - - - - - - - - 此文档仅供收集于网络,如有侵权请联系网站删除只供学习与交流14 下面两个化合物的红外光谱有何不同? 15 图 5-19 示出了不同条件下 ,丁二烯 (1,3)均聚的红外光谱图 ,

22、试指出它们的键结构. 16 下列基团的 vC-H出现在什么位置 ? CH3,CH=CH2,CCH,COH ()()()()(: 2960和 2870 cm-1;: 3040-3010 cm-1;: 3300 cm-1;:2720 cm-1)17 顺式环戊二醇 -1,2 的 CCl4稀溶液,在 3620 cm-1及 3455 cm-1处出现两个吸收峰?为什么?18 下面两个化合物中,哪一个化合物vC=O吸收带出现在较高频率?为什么?a b (ab) 19 某化合物的分子式为C4H5N,红外光谱如图5-20所示,试推断其结构。(CH2=CH-CH2-CN)20 某化合物的分子式为C6H10O,红外

23、光谱如图 5-21 所示,试推断其结构。(异丙叉丙酮)21 某化合物的分子式为C8H14O3,红外光谱如图 5-22 所示,试推断其结构。(CH3CH2CH2CO-O-CO-CH2CH2CH3)精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 7 页,共 12 页 - - - - - - - - - - 此文档仅供收集于网络,如有侵权请联系网站删除只供学习与交流第八章 分子发光荧光、磷光和化学发光法1 试从原理、仪器两方面对分子荧光、磷光和化学发光进行比较。2 阐明原子荧光、 X 荧光和分子荧光的产生原理。

24、3 解释下列名词(1)量子产率( 2)荧光猝灭(3)系间窜跃 (4)振动弛豫( 5)重原子效应4 区别 8-14谱图中的三个峰:吸收峰、荧光峰、磷光峰,并说明判断原则。5 若 10ug/mL 的核黄素的吸收曲线(实线)与荧光曲线(虚线)如图8-15 所示,试拟出测定荧光的实验条件(激发光波长和发射光波长)6 阐明无机离子形成荧光化合物的条件。7 根据萘和菲的谱图( 8-16,17) ,设计 -分析方法检测其混合物中的萘、菲。8 简述流动注射分析法及其特点。第九章 激光光谱分析法1 解释下列名词(1)自发辐射与受激辐射;(2)拉曼散射与瑞利散射;(3)弹性碰撞与非弹性碰撞;(4)退偏度2 产生激

25、光的必要条件有哪些,并说明其理由3 试对常用的三种气体激光器(氦-氖、二氧化碳、氩离子)的特性进行比较4 简要说明固体激光器中三能级系统与四能级系统的区别5 简述激光在分析化学中的应用6 散射光有几种?它们各具有什么特点?7 具有哪些分子结构的物质能产生拉曼光谱,为什么?8 根据图 9-13,可得到有关CCl4产生拉曼光谱时的哪些信息,图中外层线表示偏振器在平行方向上时散射光的强度,内层线表示偏振器在垂直方向上时散射光的强度9 试对拉曼光谱法和红外光谱法进行比较10 根据图 9-14推断某化合物的结构(相对分子质量为54)第十八章色谱法原理1 用 3 米长的填充柱得到如图18-9 所示的分离,

26、为了得到 1.5的分辨率,柱子长精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 8 页,共 12 页 - - - - - - - - - - 此文档仅供收集于网络,如有侵权请联系网站删除只供学习与交流度最短需多少?(0.75m)2 已知某组份峰的底宽为40s,保留时间为 400s,(1)计算此色谱柱的理论塔板数;(1600块)(2)若柱长为 1.00m,求此理论塔板高度(0.625mm)3 在某气液色谱柱上组份A 流出需 15.0min,组份 B 流出需 25.0min,而不溶于固定相的物质 C 流出需

27、2.0min,问:(1)B 组份相对于 A 的相对保留时间是多少?(1.77)(2)A 组份相对于 B 的相对保留时间是多少?(0.57) (3)组份 A 在柱中的容量因子是多少?(6.5) (4) 组份 B 流出柱子需 25.0min, 那么,B 分子通过固定相的平均时间是多少?(23.0min) 4 组份 P 和 Q 在某色谱柱上的分配系数分别为490 和 460,那么,哪一个组份先流出色谱柱(Q) 5 混合样品进入气液色谱柱后 ,测定各组份的保留时间为 :空气 45 s,丙烷 1.5min,正戊烷 2.35min,丙酮 2.45min,丁醛 3.95min,二甲苯 15.0 min,当使

28、用正戊烷做基准组份时 ,各有机化合物的相对保留时间为多少? (丙酮 1.06) 6 在某色谱分析中得到下列数据:保留时间 (tR)为 5.0 min,死时间 (tM)为 1.0 min,液相体积 (VS)为 2.0mL,柱出口载气体积流速 (Ue)为 50 mL/ min,试计算 : (1)分配比 k; (4.0) (2)死体积 Vm; (50 mL) (3)分配系数 K; (100) (4)保留体积 VR (250 mL) 7 某色谱峰峰底宽为 50 s,它的保留时间为 50 min,在此情况下 ,该柱子有多少块理论塔板? (57600 块) 8 在一根已知有8100 块理论塔板的色谱柱上

29、, 异辛烷和正辛烷的调整保留时间为 800 s和 815 s,设(k+1)/k=1,试问: (1)如果一个含有上述两组份的样品通过这根柱子,所得到的分辨率为多少 ? (0.414) (2)假定调整保留时间不变 ,当使分辨率达到 1.00 时,所需的塔板数为多少 ? (47234块) (3)假定调整保留时间不变 ,当使分辨率为 1.5 时,所需要的塔板数为多少 ? (106277块) 9 已知某色谱柱的理论塔板数为2500 块,组份 A 和 B 在该柱上的保留距离分别为 25 和 36mm,求 A 和 B 的峰底宽 . (2.0 mm;2.88 mm) 10已知某色谱柱的有效塔板数为1600块,

30、 组份 A 和 B 在该柱上的调整保留时间分别为 90 s和 100 s,求其分辨率 . (1.05) 11 柱效能指标和柱的分离度有什么区别和联系? 12 已知 Rs=2(tR2-tR1)/(Y2+Y1),设相邻两峰的峰底宽度相等,证明 Rs= 13 根据范第姆特方程, 推导出以 A、B、C 常数表示的最佳线速度和最小塔板高度。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 9 页,共 12 页 - - - - - - - - - - 此文档仅供收集于网络,如有侵权请联系网站删除只供学习与交流14 长度

31、相等的二根色谱柱,其范第姆特常数如下:A B C 柱 1 0.18cm 0.40cm2s-10.24s 柱 2 0.05cm 0.50 cm2s-1 0.10s (1)如果载气流速是0.50 cms-1,那么,这两根柱子给出的理论塔板数哪一个大? (相等) (2)柱 1 的最佳流速是多少 ? (1.29 cms-1) 15 当 色 谱 柱 温 为 150 时,其 范 第姆 特方 程 中 的 常 数 A=0.08 cm,B=0.15 cm2s-1,C=0.03 s,这根柱子的最佳流速为多少?所对应的最小塔板高度为多少? (u最佳=2.24cms-1;H最小=2.14mm) 16 组份 A 和 B

32、 在一根 30cm 柱上分离 ,其保留时间分别为16.40 和 17.63 min;峰底宽分别为 1.11和 1.21 mm,不被保留组份通过色谱柱需1.30 min,试计算 : (1)分离度(1.06) (2)柱子的平均塔板数(3.34103) (3)板高 H (8.7110-3cm) (4)分离度 RS=1.5 时.所需柱长(60.1cm) (5)在长柱子上 ,组份 B 的保留时间(35.3 min) 17 假设两组份的调整保留时间分别为19 及 20 min,死时间为 1 min,计算: (1)较晚流出的第二组份的分配比k2; (20) (2)欲达到分离度 R=0.75时所需的理论塔板数

33、(39 块) 第十九章气相色谱法1 试用方框图说明气相色谱仪的流程。2 热导池、氢火焰检测器是根据何种原理制成的?3 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1uL,苯的色谱流出峰高为4mV,半峰宽为 1 min ,柱出口载气流速为 20mL/min,求该检测器灵敏度。 (91 mV mL/mg)4 氢焰检测器灵敏度测定: 注入含苯 0.05%的 CS2溶液 1 uL,苯的色谱峰高为 10cm,半峰宽为 0.5 cm,记录仪纸速为 1 cm /min,记录纸每厘米宽为0.2 mV,总机械噪音为 0.02 mV,求其灵敏度和检测限 . (1.36108 mVs/g,1.4710-10g/s) 5 以正丁

34、烷 -丁二烯为基准 ,在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保留值分别为6.24和 0,95,试求正丁烷 -丁二烯相对保留值为1 时,固定液的极性 P. (2.7) 6 已知含 n-C10, n-C11和 n-C12烷烃的混合物 ,在某色谱分析条件下流出时n-C10和 n-C12调整保留时间分别为10 和 14 min,求 n-C11的调整保留时间 . (11.8) 7 在某一色谱分析条件下 ,把含 A 和 B 以及相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析 ,A 在相邻的两种正构烷烃之间流出,它们的保留时间分别为10、11 和12 min,最先流出的正构烷烃的保留指数为800,而组份 B 的保留指数为

35、 882.3,求组份 A 的保留指数 ,试问 A 和 B 有可能是同系物吗 ? (IA=852.3,不是) 8 进样速度慢 ,对谱峰有何影响 ? 9 用气相色谱法分离正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇以20%聚乙二醇 -20000于 Chromosorb W上为固定相,以氢为流动相时,其保留时间顺序如何?10 根据范氏方程解释柱温和载气流速对柱效能的影响,若要实现色谱的快速分精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 10 页,共 12 页 - - - - - - - - - - 此文档仅供收集于网络,如

36、有侵权请联系网站删除只供学习与交流析如何选择操作条件?11 根据碳数规律,推导下式IX=100n+lgt R(x)- lgtR(n)/ lgt R(n+1)- lgtR(n) 12 已知 CO2气体体积含量分别为80%、40%、20%时,其峰高分别为100、50、25mm(等体积进样),试作出外标曲线,现进一个等体积的样品,CO2的峰高为75 mm,试问此样品中CO2的体积百分含量是多少?(60%)13 醋酸甲酯、丙酸甲酯、 n-丁酸甲酯在邻苯二甲酸二葵酯上的保留时间分别为2.14、 4.32、 8.63 min, 试指出它们在阿皮松上分离时, 保留时间是增长还是缩短?为什么?14 改变如下条

37、件,对板高有何影响?(1)增加固定液的含量;(2)减慢进样速度;(3)增加气化室的温度;(4)增加载气的流速;(5)减小填料的颗度;(6)降低柱温。15 试计算下列化合物的保留指数I:(a)丙烷,tR=1.29 min (300) (b) n-丁烷,tR=2.21min (400) (c) n-戊烷,tR=4.10 min (500) (d) n-己烷,tR=7.61 min (600) (e) n-庚烷,tR=14.08 min (700) (f) n-辛烷,tR=25.11min (800) (g) 甲苯,tR=16.32 min (724) (h) 异丁烷 ,tR=2.67 min (4

38、31) (i) n-丙醇,tR=7.60min (600) (j)甲基乙基酮,tR=8.40min (616) (k)环己烷 ,tR=6.94 min (585) (l) n-丁醇,tR=9.83min (642) 16 试计算乙醇和正己醇在题15 所述柱子上的调整保留时间(5.87,16.48 min)17 在气相色谱分析中 ,为了测定下面组份 ,宜选用哪种检测器 ? (a)农作物中含氯农药的饿残留量; (b)酒中水的含量 ; (c)啤酒中微量硫化物 ; (d)苯和二甲苯的异构体第二十章高效液相色谱法1 什么是化学键合固定相 ?它的突出优点是什么 ? 2 什么叫梯度洗脱 ?它与气相色谱中的程

39、序升温有何异同? 3 在液相色谱中 ,提高柱效的途径有哪些 ?其中最有效的途径是什么? 4 指出下列各种色谱法 ,最适宜分离的物质 : (a)气液色谱(b)正相色谱(c)反相色谱(d)离子交换色谱精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 11 页,共 12 页 - - - - - - - - - - 此文档仅供收集于网络,如有侵权请联系网站删除只供学习与交流(e)凝胶色谱(f)气固色谱(g)液固色谱5 分离下列物质 ,宜用何种液相色谱方法 ? (a) (b)CH3CH2OH 和 CH3CH2CH2O

40、H (c)Ba2+和 Sr2+(d)C4H9COOH 和 C5H11COOH (e)高相对分子质量的葡萄苷6 在硅胶柱上 ,用甲苯为流动相 ,某溶质的保留时间为28 min。若改用四氯化碳或三氯甲烷为流动相,试指出哪一种溶剂能减小该溶质的保留时间?(CHCl3)7 指出下列物质在正相色谱中的洗脱顺序。(a) 正己烷,正己醇,苯(b) 乙酸乙酯,乙醚,硝基丁烷8 指出习题 7 中物质在反相色谱中的洗脱顺序。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 12 页,共 12 页 - - - - - - - - - -

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