实验设计与评价综合题--2024高考化学好题汇编含答案.pdf

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1、1实验设计与评价综合题实验设计与评价综合题1(2024浙江省县域教研联盟高三下学期三模)碘化锡(SnI4)主要用于制造有机锡配合物。某小组利用单质锡和碘制备碘化锡，其主要实验流程如下(反应装置见下图，夹持仪器略去)：已知：无水碘化锡为橙红色立方晶体，空气中受潮易水解，熔点145.7，沸点364.5。碘化锡在丙酮和热的石油醚中溶解度较大，在冷的石油醚中溶解度小。石油醚的沸点为6090，碘单质的升华温度为4577。请回答：(1)反应装置中仪器X的名称是。(2)下列说法不正确的是。A.将锡片剪成细小碎片、碘磨细的原因是充分反应，同时提高反应速率B.仪器X的作用是吸收石油醚，防止石油醚扩散到空气中C.

2、步骤可以不转移反应液，直接在原反应装置(圆底烧瓶)中进行后续操作D.步骤采用蒸发结晶比冷却结晶更好(3)反应装置中，为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位，可采取的措施是。判断“反应装置”中的反应已完全的实验现象是。(4)步骤，圆底烧瓶中还附着四碘化锡晶体，处理的方法是。(5)产品中的杂质可以进一步采用重结晶法提纯。请从下列选项中选择最佳选项并进行排序。取碘化锡样品放入烧杯中a加入适量的热水b加入适量的热的石油醚c用冷水浴冷却结晶d趁热过滤e加入适量的冷的石油醚(6)该小组对制备的碘化锡产品进行性质和组成上的研究。实验设计与评价综合题-2024高考化学好题汇编含答案2取适量的产品溶解在2mL

3、丙酮中配成溶液，再加入1ml蒸馏水，产生白色无定型沉淀，写出反应的化学方程式。本实验可以通过测定某些物理量来确定碘化锡的化学式，需测定的物理量有。2(2024浙江省五校联盟高三下学期5月联考三模)醋酸亚铬水合物Cr(CH3COO)222H2O(相对分子质量376)是常用的氧气吸收剂，为深红色晶体，难溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇。实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如图所示，涉及的部分化学方程式如下：Zn(s)+2HCl(aq)=ZnCl2(aq)+H2(g)Zn(s)+2CrCl3(aq)=ZnCl2(aq)+2CrCl2(aq)2Cr3+(aq)+4CH3COO-(aq)+2H2O(l)=Cr(CH

4、3COO)222H2O(s)实验步骤：配制实验所需溶液。如图连接好仪器，检查装置气密性。在仪器2中放入6.34gCrCl3、7.50g锌丝，仪器3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器4中放入试剂X。在仪器1中放入35.00mL6.00mol/L盐酸。抽滤、洗涤和干燥，获得Cr(CH3COO)222H2O晶体。请回答：(1)仪器1的名称为。(2)仪器4所放的试剂X的作用是。(3)下列说法正确的是。A.本实验中所有配制溶液的水都需要用去氧水B.实验所用的醋酸钠溶液的浓度尽可能大C.步骤抽滤操作需要在通风橱中进行D.步骤为洗涤Cr(CH3COO)222H2O产品，可先用冷水洗，后用乙醚洗(4)实验中须控制Zn

5、过量，其目的有。(5)步骤中，涉及的操作如下，请按操作的先后顺序进行排序：，装置3中有红色晶体析出。ea打开止水夹Ab打开止水夹Bc关闭止水夹Ad关闭止水夹Be打开仪器1的旋塞，向仪器2中加入盐酸反应一段时间(6)最后获得的醋酸亚铬水合物产品质量为5.64g，则产品的产率为(结果保留三位有效数字)。3(2024浙江省宁波市镇海中学高三下学期5月模拟)次氯酸在医疗、餐饮、家居清洁等方面有着重要应用，当前中国次氯酸产业规模庞大，位居全球前列。浓次氯酸溶液为黄色。某学习小组设计下列装置，用装置C中产生的Cl2O与水反应制备较高纯度的HClO。已知：物理性质化学性质常温下，Cl2O是棕黄色气体；沸点2

6、.0Cl2O有强氧化性，稳定性差，高温、高浓度易分解3回答下列问题：(1)仪器甲的名称。(2)有同学认为C与其他装置连接不应使用乳胶管，可能原因是。(3)若碳酸钠足量，C装置中发生的化学方程式为。(4)下列说法正确的是。A.Cl2O是极性分子，在苯、四氯化碳中溶解度较小B.为加快速率，需要对C装置直接加热C.为提高产率，D装置应使用棕色瓶D.通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释，防分解(5)各装置按照气流的连接顺序：。(6)测定装置D中得到的次氯酸的物质的量浓度。量取20mL装置D中得到的次氯酸溶液，并稀释至100mL，再从中取出20.00mL至锥形瓶中，并加入过量KI溶液，充分反应后，加

7、入几滴淀粉溶液，滴加0.5mol/L的Na2S2O3溶液至恰好反应，消耗Na2S2O3溶液20.00mL(反应为I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)。装置D中得到的次氯酸的物质的量浓度为mol/L。4(2024浙江省精诚联盟高三下学期三模)二氧化氯(ClO2)是一种绿色氧化剂，可作漂白剂和饮用水消毒剂。ClO2易溶于水(相同条件下，ClO2在水中的溶解度约为Cl2的5倍，ClO2与水的反应可忽略)。某兴趣小组采用如下装置制备，原理为：2KClO3+(NH4)2SO3+H2SO4=(NH4)2SO4+K2SO4+2ClO2+H2O。请回答：(1)装稀硫酸的仪器的名称是。(2)抽气泵

8、作用是：抽入空气稀释ClO2气体；。(3)ClO2在水中的溶解度大于Cl2的原因是。4(4)已知：Cl2、ClO2被I-还原的程度随pH的不同而变化，具体情况如下：Cl2pH7 Cl-；ClO2pH=7 ClO-2pH2 Cl-。取装置II中的溶液1.00mL，稀释至20.00mL，加过量KI后用Na2S2O3标准溶液滴定，消耗标准液amL。将滴定后溶液用稀硫酸调溶液pH至pH=2，补加KI且除酸后再次滴定，又消耗Na2S2O3标准溶液bmL(注：两次滴定均只发生反应I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)。求ClO2纯度=n ClO2n ClO2+n Cl2=(用含a、b的式子表示

9、)。(5)装置III中可加入的试剂有(填序号)。A.饱和食盐水B.Na2S溶液C.NaOH和H2O2溶液D.AgNO3溶液(6)下列说法不正确的是(填序号)。A.垫上石棉网，用酒精灯煮沸装置I内溶液以加快反应B.抽气泵的抽气速率对ClO2的产率没有影响C.待装置II的进气管中不再产生气泡，再关闭抽气泵D.冷却装置I中反应后的溶液，得到的晶体可作化肥5(2024浙江省金华市义乌市高三下学期三模)某兴趣小组用下图的装置制取ICl，并用ICl的冰醋酸溶液来测定某油脂的不饱和度。油脂的不饱和度是指一个油脂分子最多可加成的氢分子数。已知：ICl的熔点为13.9，沸点为97.4，化学性质与氯气相似易水解；

10、ICl+Cl2=ICl3，ICl3的熔点为111。请回答：(1)写出第一个装置中发生反应的化学方程式：。(2)虚线框内应选用的装置是(填“甲”或“乙”)。(3)上述制备ICl的实验中，根据气流方向各装置的连接顺序为：a(用接口的字母表示)。(4)下列有关说法正确的是。A.上述实验装置中的KMnO4固体也可用MnO2代替B.恒压滴液漏斗使用时应打开上面的玻璃塞C.ICl与NaOH溶液反应的方程式为：ICl+2NaOH=NaIO+NaCl+H2OD.若所制得的ICl中溶有少量ICl3杂质，可以采用蒸馏法进行提纯(5)用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度，进行如下实验，实验过程中有关反应为：5；

11、ICl+KI=I2+KCl；I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI实验步骤：将含有0.05mol某油脂的样品溶于CCl4后形成100mL溶液；从中取出10mL，加入20mL含有IC1物质的量为n mol的冰醋酸溶液(过量)；充分反应后，加入足量KI溶液；生成的碘单质用a molL-1的Na2S2O3标准溶液滴定；重复上述实验两次，测得滴定所需Na2S2O3的平均值为V mL。滴定前，需要将装有标准液的滴定管中的气泡排尽，应选择图中。A.B.C.D.该油脂的不饱和度为(用含a、n、V的表达式表示)。6(2024浙江省金华市东阳市高三下学期三模)纳米Al2O3被广泛用于结构陶瓷、催化材料

12、等功能材料。某兴趣小组利用废弃的含有Fe3+的Al(NO3)3溶液制备纳米Al2O3：已知：在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物(C2H5)2OH FeCl4而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，化合物解离。请回答：(1)煅烧过程盛放固体的仪器名称为。(2)步骤中发生反应的离子方程式为。(3)下列说法正确。A.步骤的试剂X可用水，步骤的操作B是蒸馏B.纳米Al2O3属于离子晶体，熔点高于大块Al2O3晶体C.步骤，若在溶液中检测到Fe3+，需再次萃取D.(C2H5)2OH FeCl4中，仅阴离子中存在配位键(4)市售PAC是由Al3+水解产生的一系列中间产物脱水聚合而成，其中稳定存在形

13、态为聚十三铝AlO4Al12(OH)24(H2O)127+，简称Al13。Al13含量的高低直接影响PAC的净水效能。向AlCl3溶液中缓慢滴加一定量NaOH溶液，若只生成Al13，则理论上n(Al3+)：n(OH-)=。(5)设计如下实验过程测定溶液中的Fe3+的浓度：兴趣小组认为从原废弃液中取水样经上述方法测定Fe3+的浓度，会使结果(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。虚线框内操作可以用下列操作代替。6A.B.C.D.7(2024浙江省高三下学期5月份大联考)某学习小组对“FeCl3溶液的灼烧”进行实验探究。回答下列问题：(1)如图所示将浸泡过FeCl3溶液的粉笔夹持于酒精灯上灼烧，加热过

14、程中观察到粉笔表面颜色变化：黄色红褐色铁锈色黑色。配制一定浓度的FeCl3溶液的操作为先加溶解FeCl3，再稀释至所需浓度。用化学方程式解释粉笔表面出现红褐色的原因：。溶液变铁锈色是因为生成了(填化学式)。(2)针对粉笔表面颜色最终变为黑色的现象，设计实验探究黑色物质成分。查阅资料：FeO是一种黑色粉末，不稳定，在空气中加热可被氧化为Fe3O4；隔绝空气加热歧化为Fe和Fe3O4。提出猜想：猜想1：酒精与粉笔灼烧的产物；猜想2：酒精还原铁锈色物质而得到的产物。实验设计：实验1：利用一个简单的操作证明猜想1不成立，实验操作为，未呈现黑色。实验2：如图所示密闭装置中，先在浸泡过酒精的粉笔处加热，再

15、在铁锈色物质处加热，观察到铁锈色物质变为黑色后持续加热5min，取下试管加热，观察到有砖红色沉淀产生，先在粉笔处加热的目的是。(3)学习小组基于上述实验进一步探究黑色物质的准确成分及纯度，设计实验如表所示，请完成下表。限选试剂：黑色粉末样品、3molL-1H2SO4溶液、6molL-1HNO3溶液、3mol/LHCl溶液、0.1000mol/L酸性KMnO4溶液、20%KSCN溶液、蒸馏水。实验序号实验操作实验现象实验结论3取黑色粉末靠近磁铁黑色粉末几乎全被磁铁吸引，未被吸收的黑色粉末经检验不含铁元素黑色粉末不是FeO74向盛有10.0g黑色粉末的试管中加入固体全部溶解且无气泡产生5将实验4的

16、溶液分为四等份，用0.1000mol/L酸性KMnO4溶液滴定至终点，重复三次平均消耗KMnO4溶液20.00mL滴定终点现象是黑色粉末是Fe3O46取实验5中剩余一等份溶液于洁净试管中，加入(4)由以上实验测得黑色粉末中铁元素的质量分数为(已知实验条件下所得Fe3O4固体中Fe2+与Fe3+个数比为1:2)。8(2024浙江省高三下学期5月选考适应性考试)Na2S2O3又名“大苏打”“海波”，易溶于水，难溶于乙醇，水溶液呈微弱的碱性，在中性和碱性环境中稳定。某化学实验小组用如图1装置(略去对乙的加热装置)制备Na2S2O35H2O(M=248gmol-1)，已知：Na2SO4溶解度如图2所示

17、。(1)连接实验装置后，首先进行的实验操作为。(2)在装置乙中溶解两种固体时，需先将Na2CO3溶于水配成溶液，再将Na2S固体溶于Na2CO3的溶液中，其目的；装置乙中生成Na2S2O3的总反应方程式为。(3)实验过程中，当装置乙中pH接近7.0时，应立即停止通SO2的原因是(用离子方程式表示)。(4)装置乙中需向反应后的混合液加入一定量的无水乙醇，其目的是。(5)设计实验测定Na2S2O35H2O的纯度：步骤1：准确称取16.00g样品，溶于水，加入10mL甲醛，配成200mL溶液。步骤2：准确称取0.294gK2Cr2O7于碘量瓶中，加入20mL蒸馏水溶解，再加入5mL2molL-1硫酸

18、溶液和20mL10%KI溶液使铬元素完全转化为Cr3+，加水稀释至100mL。步骤3：向碘量瓶中加入1mL1%淀粉溶液，用待测Na2S2O3溶液滴定碘量瓶中溶液至终点，消耗Na2S2O3溶液20.00mL。(已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)，试计算Na2S2O35H2O的纯度为(保留三位有效数字)。(6)利用甲装置中的残渣(Na2SO4和Na2SO3的混合物)制备Na2SO410H2O晶体，将下列实验方案补充完整：将固体混合物溶于水配成溶液，洗涤、干燥得Na2SO410H2O晶体。(实验中须使用氧气、pH计)9(2024浙江省部分学校高三下学期 模拟考试)明矾KAl(SO4)

19、212H2O在工业上用作净水剂，医药8上用作收敛剂。实验小组采用废弃的铝制易拉罐按如下流程制备明矾大晶体。已知：晶体结晶需要晶核，外加成核剂、杂质、残余晶体(易附在器壁上)均可作晶核。请回答：(1)废铝制易拉罐溶于KOH溶液发生的主要反应为(用离子方程式表示)。(2)下列说法不正确的是。A.可采取将废易拉罐剪碎、酒精灯加热等方式加快溶解速率B.加入KOH溶液至不再产生气泡后，趁热过滤，除去不溶物C.“系列操作I”有：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤灼烧D.制备明矾大晶体时，小晶体应悬挂在靠近烧杯底部的位置(3)“系列操作II”的装置如图所示，烧杯上方所盖的纸片的作用是。(4)Al3+是一种慢性神经

20、毒素，长期积累会导致神经结节。实验室可采用置换滴定法测定天然水体样品中的Al3+浓度。简要过程如下：有关反应如下(试剂EDTA用Y4-表示)：步骤：Al3+Y4-=AlY-步骤：Zn2+Y4-=ZnY2-步骤：AlY-+6F-=AlF63-+Y4-下列有关说法不正确的是。A.碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压橡皮管中玻璃珠的下方(图所示位置)，将气泡从管尖排出B.天然水体样品中的Ca2+(CaY2-不与F反应)不影响Al3+含量的测定C.步骤所加试剂EDTA，实验前不需要标定其浓度D.如果步骤所加Zn2+标准溶液偏少，会导致Al3+浓度的测定值小于真实值根据检测过程，请给出配合离

21、子ZnY2-、AlY-、AlF63-的稳定性由弱到强的顺序：。9要准确计算水样中Al3+浓度，须利用水样1的体积以及步骤的实验数据(选填：、)10(2024浙江省稽阳联谊学校高三下学期二模)氮化硅(Si3N4)具有高强度、低密度、耐高温的特性，有“结构陶瓷之王”的美称。科研人员采用氨解法制备氮化硅。制备流程：已知：SiCl4在潮湿的空气中极易水解；Si(NH)2遇水生成二氧化硅和氨，不稳定易被氧化；NH3沸点-33.5，熔点-77.75，800以上会分解；正己烷(作反应溶剂)沸点69，熔点-95。实验装置如图：氮化硅前驱体的制备：氮化硅的制备：(1)仪器X的名称是。(2)完善虚线框内的装置顺序

22、。D(3)写出流程()中生成Si3N4的化学方程式。(4)下列说法正确的是。A.仪器X的主要作用为冷凝回流B.已知NH4Cl可溶于液氨，采用液氨多次洗涤Si(NH)2的方法可去除杂质NH4ClC.装置D可选用冰水混合物做冷却剂D.F中所装的液体为浓硫酸，D装置中有一处需要改进(5)经测定，氨解法制备所得的；Si3N4晶体中含有碳杂质，请分析原因。(6)电位滴定法测定Cl-含量：称取1.000g试样，加入40mL水，在恒温加热磁力搅拌器上溶解，过滤、洗涤；再向其中加入22mL乙醇、4滴硝酸，用0.0010mol/L硝酸银标准溶液滴定，当滴定曲线出现等当点时，即为滴定终点，消耗硝酸银溶液的体积为a

23、mL。另取40mL水重复上述实验，消耗硝酸银溶液体积为bmL，请列出样品中杂质Cl-含量的表达式mg/g。1011(2024浙江省绍兴市诸暨市高三下学期5月适应性考试)某研究小组在实验室中利用如图装置(其中夹持装置略去)模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4H2O晶体，其实验步骤如下：步骤：组装如下图所示实验装置，检查装置气密性，装入试剂；步骤：在电磁搅拌器的不断搅拌下，向盛有MgO浆料的三颈瓶中匀速缓慢通入SO2气体；步骤：反应一段时间，停止通SO2气体，通过仪器A逐滴加入双氧水；步骤：实验结束后，三颈瓶中的MgSO4溶液含有少量Fe3+、Al3+，经一系列操作后制得MgSO4H2O晶体已

24、知：25，MgSO3的溶解度为0.65 g。Fe2+、Fe3+、Al3+、Mg2+完全转化为氢氧化物沉淀pH为9.6、3.7、5.2、9.7。室温下从MgSO饱和溶液中结晶出MgSO47H2O，MgSO47H2O在150170下干燥得到MgSO4H2O。请回答：(1)实验装置中仪器A的名称是。(2)下列说法正确的是。A.步骤：用胶塞封闭三颈瓶左侧口，关闭仪器A的活塞，将右侧口导管末端浸入盛水的烧杯中，用酒精灯微热三颈瓶，导管口出现气泡，则证明装置的气密性良好B.步骤：降低通入SO2气体的速率一定能提高MgO浆料吸收SO2效率C.步骤：装置中水浴的目的是为了控温，防止温度过高导致H2O2分解D.

25、从实验操作安全的角度考虑，上述实验装置存在一定的缺陷(3)资料表明：过硫酸钠(Na2S2O8)具有强氧化性。请写出MgSO3被过量的过硫酸钠氧化的离子方程式为。(4)请从下列选项中选出步骤中一系列操作并排序：。过滤，取滤液()()()()()产品。分批加入少量MgO粉末，搅拌，调节溶液的 pH至4.0左右；自然冷却，过滤；分批加入少量MgO粉末，搅拌，调节溶液的 pH至5.5左右；所得晶体在150170下干燥；将滤液蒸发浓缩至产生细密的气泡且溶液表面出现晶膜、停止加热；过滤；将滤液蒸发浓缩至大量晶体析出，过滤；所得晶体自然风干。(5)准确称取15.00 g MgSO4H2O产品于烧杯中，加盐酵

26、溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；过滤，洗涤沉淀34次；干燥沉淀至恒重，称导沉淀质量为23.30 g。产品的纯度为。12(2024浙江省温州市普通高中高三第三次适应性考试)三氯化硼，应用范围广泛，可用硼酸三甲酯和氯气反应制备，部分实验装置如图，涉及反应方程式有：B OCH33+9Cl2常温 BCl3+3COCl2+9HClB OCH33+6Cl265-75BCl3+3CO+9HCl11已知：物质B(OCH3)3BCl3COCl2沸点()68-6912.58.2性质均极易水解请回答：(1)仪器X的名称是。(2)装置C的反应最佳反应条件为(“常温水浴”或“热水浴”)。(3)该反应需要用到的装

27、置连接排序：A(装置可重复使用)(4)下列说法正确的是。A.该实验操作须在通风橱中进行B.装置A中所用的试剂是二氧化锰、浓盐酸C.装置D中的气流方向为ab，更有利于产物冷却D.装置A之后应先连接装有饱和食盐水的洗气瓶，以除去HCl(5)测定产品的纯度：甲同学取mg BCl3，将其中的氯元素全部转化为AgCl，然后置于已恒重、质量为m1g的坩埚中，煅烧生成银(Ag)，恒重后总质量为m2g，产品中的氯元素含量为。乙同学认为根据测定的氯含量无法确定产品的纯度，应该通过测定产品中硼元素的含量确定产品的纯度。合理的是(填“甲”或“乙”)同学。13(2024 浙江省“辛愉杯”高三下学期联考)清凉茶酸乙酯(

28、CH2CH=CHCH=CHCOOCH2CH3)是一种消毒杀菌剂，对细菌霉菌等有灭活作用。通过酯化反应制备清凉茶酸乙酯的方法如图，实验装置(部分夹持装置省略)如图所示。.在三颈烧瓶中加入5.6g清凉茶酸，4.6g乙醇，环己烷，少量浓硫酸等。.油浴加热，控制温度为110，并不断搅拌，一段时间之后停止加热和搅拌。.反应混合物冷却至室温，进行操作X。.在滤液中加入5%的小苏打溶液，洗涤，至混合液 pH=7左右，再用蒸馏水洗涤。V.将洗涤后混合液加入分液漏斗，进行分液。.在分液后的有机层加入干燥剂，振荡，静置，过滤。.对滤液进行蒸馏，收集一定温度的馏分，得到5.4mL纯净的清凉茶酸乙酯。12已知部分物质

29、的性质如表：沸点/密度/(gcm-3)水溶性备注乙醇780.789混溶清凉茶酸2281.204易溶清凉茶酸乙酯1950.926难溶环己烷80.70.780难溶挥发过程中可带出较多的水(1)仪器甲的名称为。(2)写出实验中三颈烧瓶中发生的主要反应，其中环己烷的作用是。(3)加热搅拌过程中忘加沸石，正确的操作是。(4)下列有关该实验过程，正确的是。A.乙中的进水口为aB.操作X使用的玻璃仪器有玻璃棒，漏斗，烧杯C.加入小苏打是为了中和混合物中的酸性物质D.分液后的有机层加入碱石灰干燥(5)计算该制备实验的产率：(保留三位有效数字)。14(2024 浙江省高三下学期5月选考适应性考试)氧化镍(NiO

30、)在冶金、化学及电子工业等领域中有广泛应用。某兴趣小组由工业废渣(主要成分：Fe、Ni，其它杂质不与酸反应)制备氧化镍的流程如图：已知：Ni(NH3)62+Ni2+6NH3请回答：(1)下列说法正确的是。A.通过冲击破碎的方式预处理工业废渣可加快其在酸溶时的反应速率B.滤液1中的主要金属阳离子为Ni2+、Fe2+和Fe3+C.操作与操作均为过滤，仅需用到的玻璃仪器：普通漏斗、烧杯D.滤渣2中加入过量氨水发生的反应为Ni(OH)2+6NH3H2O=Ni(NH3)62+6H2O+2OH-(2)滤液3经过一系列操作可得到氧化镍粗品。完善实验操作：为提高氧化镍产率，向滤液3中加入稍过量的碳酸铵固体过滤

31、过滤氧化镍粗品。a.将滤液放入烧杯中用煤气灯进行加热b.将滤出的沉淀物进行烘干c.用pH试纸测定溶液至不呈碱性d.经马釜炉500焙烧步骤a中对滤液进行加热的原因是。(3)氧化镍产品的纯度可用配位滴定法测定。取1.500g氧化镍粗品，酸溶后配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂，用浓度为0.1000molL-1的Na2H2Y标准液滴定，平均消耗Na2H2Y标准液18.80mL。13已知：I.Ni2+H2Y2-=NiY2-+2H+，II.紫脲酸胺：紫色试剂，遇Ni2+显橙黄色。粗品中氧化镍的纯度是。(保留四位有效数字)下列操作会使测定结果偏高的是。A.锥形瓶中溶

32、液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定B.滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡C.滴定前平视读数，滴定后俯视读数D.振荡锥形瓶时，锥形瓶内溶液溅出15(2024浙江省选考科目考试冲刺考试)过氧化钙(CaO2)是一种白色或淡黄色的结晶状粉末，不溶于乙醇，易溶于酸，遇湿空气或水会长时间持续放出氧气，常在鱼类养殖、作物栽培、污水处理时作供氧剂。某实验学习小组按以下流程制备过氧化钙：(1)步骤反应时煮沸除去气体，需要除去该气体的原因是。(2)下列说法正确的是。A.步骤反应时盐酸过量，可保证较大的钙离子浓度B.步骤静置的时间越长，则得到产品颗粒就越细小C.步骤抽滤时，可用耐酸的玻璃砂芯漏斗进行

33、过滤D.步骤操作将滤渣用滤纸包裹后置于坩埚中再烘干(3)步骤中生成CaO28H2O的反应为。(4)用下图的装置对产品CaO2质量分数进行测定(夹持装置省略)该小组称量0.20克烘干恒重的样品装入试管中进行加热(杂质不分解)，至不再有气体产生共收集到(换算成标准状况)29.12mL气体，计算产品的质量分数(保留三位有效数字)，则此实验也可以通过测量来计算产品的质量分数。16(2024浙江省金华市第一中学高三下学期考前预测)铬酰氯(CrO2Cl2)可在有机合成中作氯化剂。某兴趣小组用CrO3与HCl反应制备液态CrO2Cl2，实验装置如图。已知：14CrO2Cl2的沸点是117，易挥发、易水解。C

34、rO2Cl2水解反应：CrO2Cl2+2H2O=HCrO4+2HCl请回答：(1)仪器X的名称是。(2)完善虚框内的装置排序：。C尾气处理装置(3)尾气处理装置中最合理的是。(4)装置E中玻璃棉的作用是。(5)下列说法正确的是A.该实验操作须在通风橱中进行B.浓硫酸在反应前可预冷却至0左右，以防止反应速率过快C.加入过量NaCl固体，有利于产生过量的氯化氢，可以提高铬酰氯的产率D.装置C中可盛放碱石灰(6)取1.60g CrO2Cl2产品，控制pH值为6.5-10.5，滴加AgNO3溶液至沉淀出现砖红色时，停止滴加，将沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量为2.87g。产品的纯度为。(结果保留3位有效数

35、字)。17(2024浙江省杭州学军中学高三下6月考前模拟)氧化镍(NiO)在冶金、化学及电子工业等领域中有广泛应用，某兴趣小组由工业废渣(主要成分：Fe、Ni，其它杂质不与酸反应)制备氧化镍的流程如下：已知：Ni(NH3)62+Ni2+6NH3请回答：(1)下列说法正确的是。A.通过冲击破碎的方式预处理工业废渣可加快其在酸溶时的反应速率B.滤液1中的主要金属阳离子为Ni2+、Fe2+和Fe3+C.操作与操作均为过滤，仅需用到的玻璃仪器：普通漏斗、烧杯D.滤渣2中加入过量氨水发生的反应为 Ni(OH)2+6NH3H2O=Ni(NH3)62+2OH-+6H2O(2)滤液3经过一系列操作可得到氧化镍

36、粗品，包含以下步骤：a.将滤液放入烧杯中用煤气灯进行加热b.将滤出的沉淀物进行烘干c.用pH试纸测定溶液至不呈碱性d.经马釜炉500焙烧e.过滤请给出合理的操作排序(从上述操作中选取，按先后次序列出字母)。为提高氧化镍产率，向滤15液3中加入稍过量的碳酸铵固体ee氧化镍粗品步骤a中对滤液进行加热的原因是。(3)氧化镍产品的纯度可用配位滴定法测定。取1.500g氧化镍粗品，酸溶后配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴紫脲酸胺指示剂，用浓度为0.1000molL-1的Na2H2Y标准液滴定，平均消耗Na2H2Y标准液18.80mL。已知：.Ni2+H2Y2-=NiY2-+2H

37、+.紫脲酸胺：紫色试剂，遇Ni2+显橙黄色。粗品中氧化镍的纯度是。(保留四位有效数字)下列操作会使测定结果偏低的是。A.锥形瓶中溶液颜色由橙黄色局部变为紫色后立即停止滴定B.滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡C.滴定前平视读数，滴定后俯视读数D.振荡锥形瓶时，锥形瓶内溶液溅出1实验设计与评价综合题实验设计与评价综合题1(2024浙江省县域教研联盟高三下学期三模)碘化锡(SnI4)主要用于制造有机锡配合物。某小组利用单质锡和碘制备碘化锡，其主要实验流程如下(反应装置见下图，夹持仪器略去)：已知：无水碘化锡为橙红色立方晶体，空气中受潮易水解，熔点145.7，沸点364.5。碘化锡在丙酮和

38、热的石油醚中溶解度较大，在冷的石油醚中溶解度小。石油醚的沸点为6090，碘单质的升华温度为4577。请回答：(1)反应装置中仪器X的名称是。(2)下列说法不正确的是。A.将锡片剪成细小碎片、碘磨细的原因是充分反应，同时提高反应速率B.仪器X的作用是吸收石油醚，防止石油醚扩散到空气中C.步骤可以不转移反应液，直接在原反应装置(圆底烧瓶)中进行后续操作D.步骤采用蒸发结晶比冷却结晶更好(3)反应装置中，为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位，可采取的措施是。判断“反应装置”中的反应已完全的实验现象是。(4)步骤，圆底烧瓶中还附着四碘化锡晶体，处理的方法是。(5)产品中的杂质可以进一步采用重结晶法

39、提纯。请从下列选项中选择最佳选项并进行排序。取碘化锡样品放入烧杯中a加入适量的热水b加入适量的热的石油醚c用冷水浴冷却结晶d趁热过滤e加入适量的冷的石油醚(6)该小组对制备的碘化锡产品进行性质和组成上的研究。2取适量的产品溶解在2mL丙酮中配成溶液，再加入1ml蒸馏水，产生白色无定型沉淀，写出反应的化学方程式。本实验可以通过测定某些物理量来确定碘化锡的化学式，需测定的物理量有。【答案】(1)干燥管(2)CD(3)调节冷凝管的进水速度I2蒸气的紫色消失(4)用1-2mL热的石油醚洗涤内壁，一起转移到小烧杯中(5)bdc(6)SnI4+4H2O=Sn(OH)4+4HI加入锡片的总质量，剩余锡片质量

40、，加入碘的质量【解析】过量Sn和I2以石油醚为溶剂，在反应装置中水浴加热回流反应得SnI4，生成的SnI4溶在热的石油醚中，将反应液转移至冰水中冷却，结晶后过滤出产品，并干燥。(1)由反应装置图，反应装置中仪器X的名称是干燥管；(2)A项，将锡片剪成细小碎片、碘磨细，增大了反应物之间的接触面积，可以使反应物充分反应，同时提高反应速率，A正确；B项，装置中冷凝管连接两个干燥器，第一个即图中 X的作用是是吸收石油醚，防止石油醚扩散到空气中，第二个是防止由水蒸气进入装置内与产物反应，B正确；C项，由于Sn过量，如果不转移反应液，直接在原反应装置(圆底烧瓶)中进行后续操作，会导致产品中有Sn杂质，C错

41、误；D项，由于碘化锡在热的石油醚中溶解度较大，步骤采用蒸发结晶可能导致析出的晶体较少，产率低，D错误；故选CD；(3)反应装置中，为使紫色碘蒸气上升不高于冷凝管的中间部位，可采取的措施是调节冷凝管的进水速度，通过加快进水速度加强冷却效果，由于Sn过量，碘会被反应完，故判断“反应装置”中的反应已完全的实验现象是I2蒸气的紫色消失；(4)由于碘化锡在热的石油醚中溶解度较大，故圆底烧瓶中还附着的四碘化锡晶体可以用1-2mL热的石油醚洗涤内壁，一起转移到小烧杯中；(5)重结晶就是将粗产品重新溶解并结晶，故需要加入适量的热的石油醚溶解，趁热过滤滤去不容杂质，最后用冷水浴冷却结晶，故选择的最佳选项并进行排

42、序为bdc；(6)由于无水碘化锡受潮易水解，故取适量的产品溶解在2mL丙酮中配成溶液，再加入1ml蒸馏水，发生水解，产生白色无定型沉淀为Sn(OH)4，反应的化学方程式为SnI4+4H2O=Sn(OH)4+4HI；本实验可以通过测定加入锡片的总质量，剩余锡片质量，加入碘的质量，从而得出参与反应的锡和碘的物质的量之比，确定碘化锡的化学式。2(2024浙江省五校联盟高三下学期5月联考三模)醋酸亚铬水合物Cr(CH3COO)222H2O(相对分子质量376)是常用的氧气吸收剂，为深红色晶体，难溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇。实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如图所示，涉及的部分化学方程式如下：Zn(s)+2

43、HCl(aq)=ZnCl2(aq)+H2(g)Zn(s)+2CrCl3(aq)=ZnCl2(aq)+2CrCl2(aq)2Cr3+(aq)+4CH3COO-(aq)+2H2O(l)=Cr(CH3COO)222H2O(s)实验步骤：配制实验所需溶液。如图连接好仪器，检查装置气密性。在仪器2中放入6.34gCrCl3、7.50g锌丝，仪器3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器4中放入试剂X。在仪器1中放入35.00mL6.00mol/L盐酸。抽滤、洗涤和干燥，获得Cr(CH3COO)222H2O晶体。3请回答：(1)仪器1的名称为。(2)仪器4所放的试剂X的作用是。(3)下列说法正确的是。A.本实验中所有配

44、制溶液的水都需要用去氧水B.实验所用的醋酸钠溶液的浓度尽可能大C.步骤抽滤操作需要在通风橱中进行D.步骤为洗涤Cr(CH3COO)222H2O产品，可先用冷水洗，后用乙醚洗(4)实验中须控制Zn过量，其目的有。(5)步骤中，涉及的操作如下，请按操作的先后顺序进行排序：，装置3中有红色晶体析出。ea打开止水夹Ab打开止水夹Bc关闭止水夹Ad关闭止水夹Be打开仪器1的旋塞，向仪器2中加入盐酸反应一段时间(6)最后获得的醋酸亚铬水合物产品质量为5.64g，则产品的产率为(结果保留三位有效数字)。【答案】(1)分液漏斗(2)防止空气进入装置3(3)ACD(4)产生足够的H2，将CrCl2溶液压入装置3

45、与CH3COONa溶液反应；与CrCl3充分反应得到CrCl2(5)c、b、d、a(6)75%【解析】用去氧蒸馏水配制实验所需溶液，如图连接好仪器，检查装置气密性，在仪器 2中放入CrCl3、锌丝，仪器3中放入冷的醋酸钠溶液，仪器4中放入试剂X，在仪器1中放入盐酸，先关闭止水夹A打开止水夹B打开仪器1的旋塞，向仪器2中加入盐酸反应一段时间，用氢气排尽装置中的空气，关闭止水夹B打开止水夹A，用氢气将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应，发生反应2Cr3+(aq)+4CH3COO-(aq)+2H2O(l)=Cr(CH3COO)222H2O(s)，装置3中有红色晶体析出，抽滤、洗涤和干

46、燥，获得Cr(CH3COO)222H2O晶体。(1)依据装置图形状和作用分析，仪器1为分液漏斗。(2)仪器4所放的试剂X的作用是防止空气进入装置3。(3)A项，本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因是，二价铬不稳定，极易被氧气氧化，去除水中的溶解氧，防止Cr2+被氧化，故A正确；B项，醋酸钠水解使溶液呈碱性，为防止Cr2+生成Cr(OH)2，实验所用的醋酸钠溶液的浓度不能过大，故B错误；C项，抽滤后用乙醚洗涤产品，乙醚是一种吸入性麻醉药，乙醚应在通风环境好的情况下使用，所以乙醚没有通风橱不能用，步骤抽滤操作需要在通风橱中进行，故C正确；D项，Cr(CH3COO)222H2O难溶于

47、冷水和乙醚，微溶于乙醇，所以可先用冷水洗，后用乙醚洗，故D正确；故选ACD。(4)本实验中Zn须过量，其原因是：产生足够的H2，将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应；与CrCl3充分反应得到CrCl2。(5)关闭止水夹A打开止水夹B打开仪器1的旋塞，向仪器2中加入盐酸反应一段时间，用氢气排尽装置中的空气，关闭止水夹B打开止水夹A，用氢气将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应，装置3中有红色晶体析出，故排序为c、b、e、d、a。(6)实验时取用的CrCl3溶液中含溶质6.34g，理论上得到Cr(CH3COO)222H2O的质量为6.34g158.5g/mo12376

48、g/mol=7.52g，则该实验所得产品的产率为5.64g7.52g100%=75%。3(2024浙江省宁波市镇海中学高三下学期5月模拟)次氯酸在医疗、餐饮、家居清洁等方面有着重要应用，当前中国次氯酸产业规模庞大，位居全球前列。浓次氯酸溶液为黄色。某学习小组设计下列装置，用装置C中产生的Cl2O与水反应制备较高纯度的HClO。已知：物理性质化学性质4常温下，Cl2O是棕黄色气体；沸点2.0Cl2O有强氧化性，稳定性差，高温、高浓度易分解回答下列问题：(1)仪器甲的名称。(2)有同学认为C与其他装置连接不应使用乳胶管，可能原因是。(3)若碳酸钠足量，C装置中发生的化学方程式为。(4)下列说法正确

49、的是。A.Cl2O是极性分子，在苯、四氯化碳中溶解度较小B.为加快速率，需要对C装置直接加热C.为提高产率，D装置应使用棕色瓶D.通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释，防分解(5)各装置按照气流的连接顺序：。(6)测定装置D中得到的次氯酸的物质的量浓度。量取20mL装置D中得到的次氯酸溶液，并稀释至100mL，再从中取出20.00mL至锥形瓶中，并加入过量KI溶液，充分反应后，加入几滴淀粉溶液，滴加0.5mol/L的Na2S2O3溶液至恰好反应，消耗Na2S2O3溶液20.00mL(反应为I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)。装置D中得到的次氯酸的物质的量浓度为mol/L。【

50、答案】(1)平底烧瓶(2)Cl2O气体有强氧化性，会腐蚀乳胶管(3)2Na2CO3+2Cl2+H2O=2 NaCl+2NaHCO3+Cl2O(4)ACD(5)ACBD(6)1.25【解析】根据题干的描述，用装置C中产生的Cl2O与水反应制备较高纯度的HClO，装置C生成Cl2O的原理是Cl2与碳酸钠溶液发生歧化反应生成Cl2O，然后用足量CCl4溶液吸收剩余的Cl2，Cl2O通入到D中与水反应生成较高纯度的HClO；故各装置的连接顺序为ACBD。(1)仪器甲为平底烧瓶；(2)因为Cl2O气体具有强氧化性，会腐蚀乳胶管，故C与其他装置连接不应使用乳胶管；(3)Cl2与足量碳酸钠溶液发生歧化反应生