《NY_T 4440-2023 畜禽液体粪污中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《NY_T 4440-2023 畜禽液体粪污中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docx（18页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、学兔兔标准下载65.020.30CCSB40备案号：XXXX-XXXX中华人民共和国农业行业标准44402023畜禽液体粪污中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationoftetracyclines,sulfonamidesandquinolonesresiduesinliquidmanureoflivestockandpoultryLiquidchromatography-tandemmassspectrometry20240501实施20231222发布中华人民共和国农业农村部发布学兔兔标准下载学兔兔标准下载NY/T前言本文件按照GB/T
2、049008;标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部畜牧兽医局提出.S本文件由全国畜牧业标准化技术委员会(AC/TC)归口.本文件起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国农业科学院都市农业研究所.本文件主要起草人:陈刚、陶秀萍、王安如、贾曼、薛毅、胡剑.学兔兔标准下载学兔兔标准下载NY/T畜禽液体粪污中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件描述了畜禽液体粪污中种四环素类(四环素、土霉素、金霉素和多西环素)、种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二
3、甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲唑、磺胺甲氧嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺苯吡唑、磺胺脒、磺胺醋酰钠、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺喹啉)和种喹诺酮类(诺氟沙星、氟罗沙星、司帕沙星、奥比沙星、恩诺沙星、达氟沙星、培氟沙星、二氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、洛美沙星、氧氟沙星、氟甲喹、喹酸)药物残留量的液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于猪、牛、鸡等畜禽液体粪污中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定.本文件畜禽液体粪污中四环素类、磺胺类和喹诺酮类种药物残留量的测定方法检出限为g/L,定量限为g/L.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构
4、成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.GB/T分析实验室用水规格和试验方法GB/T畜禽养殖污水采样技术规范术语和定义下列术语与定义适用于本文件.itt畜禽液体粪污lquidmanureoflvesockandpoulry畜禽养殖过程中产生的粪便、尿液、污水、养殖垫料和少量散落饲料等组成的液体混合物.注:一般指干物质(DM)含量的畜禽粪污.原理i试样中待测物经NaEDTAMcIvane缓冲液和乙腈甲醇溶液提取,QuEChERS方法净化,用液相色谱串联质谱仪测定,基质匹配标
5、准溶液校准,外标法定量.试剂或材料除非另有说明,仅使用分析纯试剂.水:GB/T,一级.甲醇:色谱纯.乙腈:色谱纯.萃取盐包:每份含g无水硫酸钠及g氯化钠.分散净化剂:每份含mg无水硫酸钠、mgC及mgN丙基乙二胺(PSA).NaEDTAMcIIvaine缓冲液:准确称取无水磷酸氢二钠g、乙二胺四乙酸二钠g、柠檬酸g,加水溶解并定容至mL.学兔兔标准下载NY/T乙腈甲醇溶液:量取mL乙腈()与mL甲
6、醇(),混匀.甲醇溶液:量取mL甲醇(),加水定容至mL,混匀.甲酸溶液:量取mL甲酸,加水定容至mL,混匀.甲酸甲醇溶液:量取mL甲酸,用甲醇()定容至mL,混匀.(标准储备溶液mg/mL):准确称取标准品(见附录A中表A)各mg(精确至mg),分别用表中标明的溶剂溶解,并用甲醇()定容至mL,混匀.置于以下避光保存.磺胺类和喹诺酮类标准储备溶液有效期为个
7、月,四环素类标准储备溶液有效期为个月.混合标准中间溶液(g/mL):准确吸取标准储备溶液()各L于mL容量瓶中,用甲醇()稀释至刻度,现用现配.混合标准系列工作溶液:准确移取混合标准中间溶液()适量,用甲醇溶液()稀释成ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL和ng/mL混合标准系列工作溶液,现用现配.微孔滤膜:m,有机系.仪器设备液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI).
8、分析天平:感量mg和g.涡旋混合仪.冷冻离心机:转速不低于r/min.氮吹仪.超声波清洗器.样品按照GB/T的规定取样.取样后,样品应在以下保存.试验前,取适量恢复至室温的样品,混匀备用.空白样品:选取类型相同、均匀一致且在待测物保留时间处、仪器响应值小于方法定量限的畜禽液体粪污样品,作为空白试样.试验步骤提取i平行做份试验.准确移取样品mL于mL离心管中,加入mLNaEDTAMcIvane缓冲液(
9、;),涡旋混匀min,加入mL乙腈甲醇溶液()提取,涡旋混匀后超声提取min,于条件下r/min离心min.取全部上层清液于mL离心管中,加入萃取盐包(),涡旋混匀min,静置min盐析分层,于条件下r/min离心min,取上层有机相,备用.净化取mL有机相()于mL离心管中,加入一份分散净化剂(),涡旋混匀min,于条件下r/min离心min.取mL上层清液于水浴条件下氮气吹干,用甲醇溶液()定容至mL,过m微孔滤膜(),供液相色谱串
10、联质谱仪分析测定.基质匹配标准系列溶液的制备取空白样品若干份,按和处理,氮气吹干,得到空白基质.分别准确加入混合标准系列工作溶液各mL()复溶,配制成ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL基质匹配标准系列溶液.测定液相色谱参考条件类别被测物名称监测离子对,m/z去簇电压,V碰撞能量,eV四环素类四环素a土霉素a
11、8;金霉素a多西环素a磺胺类磺胺嘧啶a磺胺二甲基嘧啶a磺胺氯哒嗪a磺胺甲唑a磺胺
12、甲氧嗪a磺胺对甲氧嘧啶a时间,min流动相A,流动相B,兔兔学标准下载NY/TC色谱柱:柱,柱长mm,内径mm,粒径m,或性能相当者;柱温:;流速:mL/min;进样量:L;流动相A:甲酸溶液();流
13、动相B:甲酸甲醇溶液();梯度洗脱程序见表.表梯度洗脱程序串联质谱参考条件电离方式:电喷雾离子源,正离子模式(ESI);监测方式:多反应监测(MRM);CiiiI碰撞气(AD):kPa(ps);雾化气(GS):kPa(ps);辅助气(GS):kPa(ps);喷雾电压(S):V;离子源温度(TEM):;多反应监测(MRM)离子对、去簇电压及碰撞能量见表.表种药物的多反应监测(MRM)离子对、去簇电压及碰撞能量的参考值类别被测物名称监测离子对,m/z去簇电压,
14、V碰撞能量,eV磺胺类磺胺间甲氧嘧啶a磺胺噻唑a磺胺间二甲氧嘧啶a磺胺甲噻二唑a磺胺苯吡唑a磺胺脒a磺胺醋酰钠a
15、49008;磺胺邻二甲氧嘧啶a磺胺喹啉a喹诺酮类诺氟沙星a氟罗沙星a司帕沙星a奥比沙星a恩诺沙星a&
16、#1049008;达氟沙星a培氟沙星a二氟沙星a环丙沙星a沙拉沙星a洛美沙星a氧氟沙星⣺
17、08;a氟甲喹a喹酸aa为定量离子.准标兔兔学下载NY/T表(续)定性在相同试验条件下,试样溶液与基质匹配标准系列溶液中待测物的保留时间相对偏差应在之内.根据表选择的定性离子对,比较试样谱图中待测物定性离子的相对离子丰度与浓度接近的基质匹相对离子丰度最大允许偏差学兔兔标准下载ACSVV⣺
18、18;()CiVV()NY/T配系列标准溶液中对应的定性离子的相对离子丰度,若偏差不超过表规定的范围,则可判定为样品中存
19、在对应的待测物.表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差单位为百分号定量以基质匹配标准系列溶液()的浓度为横坐标、色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,标准曲线的相关系数应不低于.所测试样中药物的响应值应均在标准曲线的线性范围内.如超出线性范围,应重新试验或将试样溶液和基质匹配标准溶液作相应稀释后重新测定.单点校准定量时,试样溶液中待测物的浓度与标准溶液浓度相差应不超过.种药物的标准溶液定量离子色谱图见附录B.试验数据处理试样中药物的残留量以质量分数计,数值以微克每升(g/L)表示.单点校准按公式()计算,多点校准按公式
20、()计算.ASVv式中:A试样溶液中待测物的色谱峰面积;nCS基质匹配标准系列溶液中待测物浓度的数值,单位为纳克每毫升(g/mL);V提取溶液中有机相体积的数值,单位为毫升(mL);V氮吹所用净化溶液体积的数值,单位为毫升(mL);AS基质匹配系列标准溶液中待测物的峰面积;V氮气吹干后复溶液体积的数值,单位为毫升(mL);v试样体积的数值,单位为毫升(mL).Vv式中:nCi从基质匹配标准曲线查得的试样溶液中待测物i的浓度的数值,单位为纳克每毫升(g/mL);V提取溶液中有机相体积的数值,单位为毫升(mL);V氮吹所用净化溶液体积的数值,单位为毫升(mL);V氮吹吹干后复溶液体积的数值,单位为
21、毫升(mL);v试样体积的数值,单位为毫升(mL).测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留位有效数字.精密度在重复性条件下,次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的.类别序号中文名称英文名称CAS号纯度,溶剂四环素类四环素Tetracycline甲醇土霉素Oxytetracycline甲醇金霉素Chlortetracycline甲醇多西环素Doxycycline甲醇磺胺类磺胺嘧啶Sulfadiazine甲醇磺胺二甲基嘧啶Sulfadimidine甲醇磺胺氯
22、哒嗪Sulfachloropyridazine甲醇磺胺甲唑Sulfamethoxazole甲醇磺胺甲氧嗪Sulfamethoxypyridazine甲醇磺胺对甲氧嘧啶Sulfameter甲醇磺胺间甲氧嘧啶Sulfamonomethoxine甲醇磺胺噻唑Sulfathiazole甲醇磺胺间二甲氧嘧啶Sulfadimethoxypyrimidine甲醇磺胺甲噻二唑Sulfamethizole甲醇磺胺苯吡唑Sulfaphenazolum
23、049008;甲醇磺胺脒Sulfaguanidine甲醇磺胺醋酰钠SulfacetamideSodium甲醇溶液磺胺邻二甲氧嘧啶sulfadimoxine甲醇磺胺喹啉Sulfaquinoxaline氨水甲醇溶液喹诺酮类诺氟沙星Norfloxacin甲醇氟罗沙星Fleroxacin甲醇司帕沙星Sparfloxacin氨水甲醇溶液奥比沙星Orbifloxacin氨水甲醇溶液恩诺沙星Enrofloxacin甲醇达氟沙星Da
24、nofloxacin甲醇培氟沙星Pefloxacin甲醇二氟沙星Difluoxacin甲醇环丙沙星Ciprofloxacin氨水甲醇溶液沙拉沙星Sarafloxacin氨水甲醇溶液洛美沙星Lomefloxacin氨水甲醇溶液氧氟沙星Ofloxacin氨水甲醇溶液氟甲喹flumequine氨水甲醇溶液喹酸OxolinicAcid氨水甲醇溶液准标兔兔学下载NY/T附录A(资料性)四环素类、磺胺类和喹诺酮类标准品纯度和配制
25、溶剂信息A四环素类、磺胺类和喹诺酮类标准品纯度和配制溶液信息见表A.表四环素类、磺胺类和喹诺酮类标准品纯度和配制溶剂信息学兔兔标准下载NY/T附录B(资料性)四环素类、磺胺类和喹诺酮类种药物的标准溶液定量离子色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类种药物的标准溶液(ng/mL)定量离子色谱图见图B图B.B(图磺胺甲唑标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图磺胺噻唑标准溶液定量色谱图RTmin)B(图磺胺醋酰钠标准溶液定量离子
26、色谱图RTmin)学兔兔标准下载NY/TB(图磺胺脒标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图磺胺嘧啶标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图磺胺甲噻二唑标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图磺胺邻二甲氧嘧啶标准溶液定量离子色谱图RTmin)兔学兔标准下载NY/TB(图磺胺间二甲氧嘧啶标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图磺胺氯哒嗪标准溶液定量离子色谱图R
27、Tmin)B(图磺胺喹啉标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图磺胺对甲氧嘧啶标准溶液定量离子色谱图RTmin)学兔兔标准下载NY/TB(图磺胺甲氧嗪标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图磺胺间甲氧嘧啶标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图磺胺二甲基嘧啶标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图氟甲喹标准溶液定量离子色谱图RTmin)学
28、兔兔标准下载NY/TB(图喹酸标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图恩诺沙星标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图氧氟沙星标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图洛美沙星标准溶液定量离子色谱图RTmin)学兔兔标准下载NY/TB(图达氟沙星标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图环丙沙星标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图培氟沙星
29、标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图磺胺苯吡唑标准溶液定量离子色谱图RTmin)学兔兔标准下载NY/TB(图诺氟沙星标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图二氟沙星标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图司帕沙星标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图奥比沙星标准溶液定量离子色谱图RTmin)学兔兔标准下载NY/TB(图氟罗沙星标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图沙拉沙星标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图多西环素标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图土霉素标准溶液定量离子色谱图RTmin)学兔兔标准下载NY/TB(图金霉素标准溶液定量离子色谱图RTmin)B(图四环素标准溶液定量离子色谱图RTmin)
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