苯,甲苯和二甲苯的测定.docx

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1、大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法（气相色谱法）1主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用于居住区大气中苯、 甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空 气 中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲 苯的检出下限分别为0.005mg/m3, O.OImg/rrP和O.OZmg/rrP；若用1mL二硫化碳 提取的液体样品，进样1此时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3, 0.05mg/m3 和 O.lmg/rrP。1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L,

2、热解吸时，苯的测量范围为0.00510mg/m3,甲苯 为0.0110mg/m3,二甲苯为0.0210mg/m3;二硫化碳提取时，苯的测量范围为 0.02520mg/m3,甲苯为 0.0520mg/rrP,二甲苯为 0.1 20mg/m3o1.3 干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿 透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气 中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。2原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出 来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用

3、氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定 性，峰高定量。3试剂和材料3.1 苯：色谱纯。3.2 甲苯：色谱纯。3.3 二甲苯：色谱纯。3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A （补充件）。3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000.3.6 6201 担体：60-80 目。3.7 椰子壳活性炭：2040 ,用于装活性炭采样管。3.8 纯氮：99.99%。4仪器与设备4.1 活性炭采样管：用长150mm,内径3.54.0mm,外径6mm的玻璃管，装人 100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300350oC 温度条件下吹5IOmin,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管

4、放于干燥器中可保 存5 天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。4.2 空气采样器流量范围0.21L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前 和采样后的流量。流量误差应小于5%o4.3 注射器：1mL, QOmL。体积刻度误差应校正。4.4 微量注射器：1此，10 Lo体积刻度误差应校正。4.5 热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、 测温表及气体流量控制器等部 分组成。调温范围为100400C,控温精度土C,热解吸气体为氮气，流量调节范围 为50100mL/min,读数误差1mL/min。所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能 方便地插人加热器中，并且各部分受热均匀。4.

5、6 具塞刻度试管：2mL。4.7 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器4.8 色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5: 100）固定相。5采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连 接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录 采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1 色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪 的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。6.2 绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲

6、线和测定计算因子。621用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于 20c时，1_L苯重 Q8787m g,甲苯重 0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重 0.8802, 0.8642, 0.8611 mg 分别注人100 mL注射器中，以氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体。取一定 量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注人同一个100 mL注射器中相混合，再用氮气逐级稀释成0.022.0g/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气 体。取1mL进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分 别以苯、甲苯和二甲苯的含量（|0/mL）为横坐标，平

7、均峰高（mm）为纵坐标，绘 制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bgg/ （mLmm）作样品测定的 计算因子。6.2.2 用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中，先加人少量二硫化碳，用10 L注射器准确量取一定量 的苯、甲苯和二甲苯分别注人容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备 液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005, 0.01, 0.05, 0.2 g/mL的混合标准液。分别取1此进样，测量保留时间 及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯 甲苯和二甲苯的含量（旧/L） 为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。并计

8、算回归线的斜率，以 斜率的倒数Bsg/ （ Lmm）作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别 取零浓度和与样品热解吸气（或二硫化碳提取液）中含茉 甲茉和二甲苯浓度相接 近的标准气体1mL或标准溶液1此，按621或622操作，测量零浓度和标准的 色谱峰高（mm）和保留时间，用式计算校正因子。Cshs- h0 式中：f一校正因子，P g/ （mL?mm）对热解吸气样）或口 g/ （mL?mm）对二硫化 碳提取液样）cs一标准气体或标准溶液浓度，他/mL或pg/L6.3 样品分析631热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL

9、注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以 50-60mL/ min的速度于350E下解吸，解吸体积为100mL,取1mL解吸气进色谱 柱，用保留时间定性，峰高(mm)定量。每个样品作三次分析，求峰高的乎均值。同 时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同样操作，测定空白管的平均峰高。二硫化碳提取法进样将活性炭倒人具塞刻度试管中，力口 1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h,并 不 时振摇，取1让进色谱柱，用保留时间定性，峰高(mm)定量。每个样品作三次分 析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作，测量 空白管的平均峰高(mm)。7结果计算7.1将采样体积按式(2)换算成标准

10、状态下的采样体积。(2)式中：Vo一换算成标准状态下的米样体积，Vo 一米样体积，L ;T。一标准状态的绝对温度，273 K;t一采样时采样点的温度，C；Po一标准状态的大气压力，101.3 kPa,P一采样时采样点的大气压力，kPa7.2 用热解吸气法时，空气中苯 甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算 (h-hgVAEg100式中：c一空气中苯或甲苯 二甲苯的浓度，mg/m3h一样品峰高的平均值，mm； ho一空白管的峰高，mm,Bg-由6 .2 .1得到的计算因子，Ag/(mL?mm)Eg 由实验确定的热解吸效率7.3 用二硫化碳提取法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（4）计算(h h0)LB

11、sVolEs0000(4)式中：c-苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3Bs由622得到的校正因子，pg/ （mL?mm）;Es由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲茉、二甲苯浓度按式（5）计算。.需“00或严加“000式中:f一由623得到的校正因子，mg/ （mL?mm）（对热解吸气样）或/ （P L? mr） i（对用二硫化碳取液样）。8.精密度和准确度8.1 精密度用热解吸法苯浓度为0.1, 0.5和2.0 g/mL的气样，重复测定的变 异系数分别为7%, 6 %和4%,甲苯浓度为0.1, 0.5和2.0g/mL气样，重复测定的 变异系数为9%, 7%和4%,二

12、甲苯的浓度为0.1, 0.5和2.0g/mL气样，重复测定的 变异系数为9%, 6%和5%o用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9 g/mL的液体样品，重复测定的变异 系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3 g/mL液体样品，重复测定的变异系数分 别为5%和4 %,二甲苯浓度为35.2和87.9 g/mL液体样品，重复测定的变异系数 为5%和7%。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5, 50和500 Pg的回收率分别为96%, 97%和97%, 甲苯含量为10,100和10OOpg的回收率分别为90%, 91 %和94%,二甲苯含量95.5 g 的回收率为82%,二硫化碳提取法，对苯含量为0.5, 21.1和200Pg的回收率分另I为 95%, 94%和91%,甲苯含量为05 41.6和500pg的回收率分另IJ为99%199%和 93%,二甲苯含量为05 34.4和500 Pg的回收率分另IJ为101%, 100%和90%。