实验三、混合碱(Na2CO3、NaHCO3)中各组分含量的测定.docx

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1、实验三、混合碱(NazCO&NaHCCh)中各组分含量的测定教学目标及基本要求1 .学习双指示剂法测定混合碱中各组分含量的方法;2 .学习连续滴定的计算方法;教学内容及学时分配1 .提问检查预习落实情况,0.2学时。2 .讲解实验内容(0.8学时):双指示剂法测定混合碱中各组分含量的基本原理,HC1标准 溶液的配制与标定,混合碱试样中各组分含量的测定。3 .开始实验操作,指导学生实验,发现和纠正错误,3学时。一、预习内容1、双指示剂法测定混合碱中各组分含量2、酸式滴定管的使用二、实验目的1、练习双指示剂法测定混合碱中各组分含量2、练习酸碱滴定的基本操作3、学习连续滴定的相关计算三、实验原理若混

2、合碱的组成为NaOH与Na2CO3NaOHNa2cO3I VI-V23 V2 SP1:PP Na2co3%=C(HC1)V2M(Na2co3)/ms X 100%NaCl NaHCChI V2 SP2: MO NaOH%= C(HCI)(V1-V2) M(NaOH)/ms X 100%H2OCO2若混合碱的组成为Na2co3与NaHCOsNa2cO3NaHCChI VISP1:PP Na2co3%=C(HCl)VlM(Na2co3)/ms X 100%NaHCCh NaHCCh! VI I V2-V1 SP2:M0 NaHCO3%= C(HC1)(V2-V1) M(NaHCO3)/msX 10

3、0%H2O,CO2四、实验步骤1、HQ标准溶液的配制(1)配制300cm3浓度为O.lmoldm3的HC1溶液用量筒量取295cm3水置于试剂瓶中,用吸量管量取5.00 cm3浓度为6moidm的浓HC1溶液置于试剂瓶中,盖塞,摇匀。(2)HC1溶液浓度的标定计算需称取Na2cCh固体的质量若消耗HC1 溶液20.00cm3,贝(J m=20.00X10-3X0. 1X0. 5X105. 99=0. 11(g); 若消耗HC1 溶液 30.00cm3,贝Im=30.00义 10-3 义 0. 1 X 0. 5 义 105. 99=0. 16(g)。 用差减法准确称取Na2c03固体0.11-0

4、. 16g于锥形瓶中,力口 25. OOcm?水振 荡至完全溶解,加2滴甲基橙指示剂,用HC1溶液滴定至橙色,消耗HC1溶液 的体积为V。平行操作三次。做溶剂水的空白:移取25.00cm3水置于锥形瓶中,加2滴甲基橙指示剂, 用HC1溶液滴定至橙色,消耗HC1溶液的体积为V空(约为O.lOcn?)。 2、混合碱中各组分含量的测定用差减法准确称取混合碱样品0.11-0. 16g于锥形瓶中,加25. OOcm,水振荡 至完全溶解,加2滴酚酸指示剂,用HC1标准溶液滴定至几乎无色,消耗HC1 标准溶液的体积为VI,再加入2滴甲基橙指示剂,摇匀,继续用HC1标准溶液 滴定至橙色。在电炉上将锥形瓶中的溶

5、液加热煮沸,若仍为橙色,说明HC1已 过量;若变为黄色,则冷却后继续滴至橙色,消耗HC1溶液的体积为V总。平 行操作三次。五、数据处理1、HC1溶液浓度的标定平行实验123m(Na2co3)/gV(HCl)/cm3C(HCl)/moldm-3相对偏差平均 C(HCl)/moldm-3C(HCl)=m(Na2co3) X 2000/M(Na2co3)(V-V 空)(mol dm-3)2、混合碱中各组分含量的测定平行实验123ms/gV 1/cm3V 总/cn?Na2co3%相对偏差平均 Na2co3%NaHCOs%相对偏差平均 NaHCO3%Na2co3%=C(HC1) XV1X 10-3XM(

6、Na2co3)/msX 100% M(Na2co3)= 105.99 NaHCO3%= C(HC1)(V 总-2V1- V 空)M(NaHCCh)/ms X 100% M(NaHCO3)=84.01 六、实验中易出现的问题1、纯Na2cCh与混合碱样品两瓶试剂易取错。2、测定混合碱时,第一化学计量点之前滴定速度不要过快,否则会造成HC1局 部过浓,Na2cCh直接转化为H2OCO2,造成V总2V1。3、第一化学计量点时溶液的颜色为浅红,不能太深,也不能无色,颜色太深会 造成Na2co3%偏低,无色会造成Na2co3%偏高。4、第二化学计量点时溶液的颜色为橙色,不能太黄,也不能太红,颜色太黄会

7、造成NaHCCh%偏低,太红会造成NaHCCh%偏高。5、本实验的误差主要来自对两个化学计量点时溶液的颜色的判断。七、思考题1、如果在滴定过程中所记录的数据发现V总2V1,说明什么问题?2、称量基准物无水碳酸钠时应注意什么问题?3、本实验中,滴定试样溶液接近终点时为什么要剧烈振荡?重点和难点i .给学生解释清楚双指示剂法,以及操作过程中应该注意的问题:颜色变化的识别 比较困难,这会直接影响实验数据的计算。ii .掌握连续滴定的相关计算。深化和拓展在基础实验中锻炼基础科学研究技能。教学方式及注意问题以提问的方式了解预习内容落实情况,以多媒体为手段讲解实验内容;以现场指导法纠 正和规范实验操作。参考书目及网络资源基础化学实验(I)-无机及分析化学部分,山东大学、山东师范大学等高校合编,化 学工业出版社教材出版中心,2003年7月第一版。分析化学(第四版),武汉大学主编,高等教育出版社,2000年3月第四版

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