物质制备型实验综合题--2024年高考化学二轮必刷题含答案.pdf

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1、1必刷题物质制备型实验综合题必刷题物质制备型实验综合题建议完成时间：120分钟建议完成时间：120分钟选择题：精选0题选择题：精选0题实际完成时间：分钟实际完成时间：分钟非选择题：精选10题非选择题：精选10题1(2024湖南株洲统考一模)亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为-64.5C，沸点为-5.5C，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO与Cl2在通常条件下反应得到。某实验小组设计实验制备NOCl并测定产品中NOCl的含量。步骤1制备NOCl按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。已知：2NOCl+H2O=2H+2Cl+NO+NO22OH-+NO+NO2=2NO-2+H2O2N

2、O-2+4H+2I-=2NO+I2+2H2OI2+2S2O2-3=S4O2-6+2I-步骤2NOCl含量的测定(假设杂质不参与反应)取5.00g三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和KI，并通入足量N2，将NO全部赶出，最后将溶液稀释至50000mL；取2500mL上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用0.15molL-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，最终消耗标准溶液的体积为2000mL。回答下列问题：(1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为；装置A中发生反应的离子方程式为。(2)仪器连接的顺序为ab，ch(仪器可重复使用)；装置C中所盛试剂的名称是；若装置B中压强过大，可

3、以观察到的现象是。(3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是。(4)该制备装置中存在的一处缺陷是。(5)实验测得产品中NOCl的含量为%(保留一位小数)。(6)下列操作将导致NOClI测量含量偏低的是(填标号)。a加入的氢氧化钠溶液过少b滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失c锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数d读数时，滴定前平视，滴定后仰视物质制备型实验综合题-2024年高考化学二轮必刷题22(2023湖南长沙校考模拟预测)Co NH36Cl3(三氯化六氨合钻)是合成其他含钴配合物的重要原料，实验中可由金属钴及其他原料制备 Co NH36Cl3。已知：

4、Co2+在pH=9.4时恰好完全沉淀为Co OH2；不同温度下 Co NH36Cl3在水中的溶解度如图所示。(一)CoCl2的制备CoCl2易潮解，Co()的氧化性强于Cl2，可用金属钴与氯气反应制备CoCl2。实验中利用如图装置(连接用橡胶管省略)进行制备。(1)用图中的装置组合制备CoCl2，连接顺序为(填标号)。装置B的作用是。(2)装置A中发生反应的离子方程式为。(二)Co NH36Cl3的制备步骤如下：在100mL锥形瓶内加入4.5g研细的CoCl2，3gNH4Cl和5mL水，加热溶解后加入0.3g活性炭作催化剂。冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10以下，并缓慢加入10mLH2

5、O2溶液。在60下反应一段时间后，经过、过滤、洗涤、干燥等操作，得到 Co NH36Cl3晶体。根据以上步骤，回答下列问题：(3)在步骤加入浓氨水前，需在步骤中加入NH4Cl的原因之一是利用NH4Cl溶于水电离出NH+4，使NH3H2O的电离平衡逆向移动，请解释另一原因：。(4)步骤中在加入H2O2溶液时，控制温度在10以下并缓慢加入的目的是控制反应速率同时。(5)制备 Co NH36Cl3的总反应的化学方程式为。(6)步骤中的操作名称为、。3(2024山西晋城统考一模)实验室利用含钴废渣含Co(OH)3、Fe(OH)3等制备磁性材料Co3O4。回答下列问题：I稀硫酸的配制。(1)实验室里需要

6、450mL 2molL-1H2SO4溶液。用98%浓硫酸(密度为1.84gcm-3)配制该溶液时，下列仪器不需要用到的是(填标号)。3(2)所需的浓硫酸的体积为(保留1位小数)mL。(3)配制过程中，下列操作将导致溶液浓度偏小的是(填标号)。A.定容时俯视容量瓶刻度线B.容量瓶未干燥处理C.定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水D.将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯.浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3溶液配成悬浊液，加入三颈烧瓶中(装置如图)，70下通过仪器a缓慢滴加稀硫酸，充分反应，过滤。(4)仪器a的名称为。(5)该过程中，Co(OH)3转化为Co2+的离子方程式为。.沉钴。Co

7、()盐溶液可以形成Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式的沉淀。已知：向0.100mol/LCoSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH=7时开始出现Co(OH)2沉淀。(6)向除杂后的CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O42H2O。不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是。.制备Co3O4。将所得的18.3g草酸钴晶体(CoC2O42H2O)高温灼烧，其热重分析图如图：(7)写出B点对应的物质的化学式：，CD段发生反应的化学方程式为。4(2024江苏南通统考一模)学习小组利用废银催化剂制备乙炔银 A

8、g2C2和酸性乙炔银Ag2C2nAgNO3。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。(1)制取乙炔。利用如图装置制取纯净的乙炔。4电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有(写两点)。电石主要含CaC2，还含有CaS等杂质。洗气瓶中CuSO4溶液的作用是。(2)制备乙炔银。向含有Ag NH32OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。写出生成乙炔银的化学方程式：。补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物，将Ag2C2转入棕色试剂瓶中。(实验中须使用的试剂有：C

9、2H2、2%氨水、去离子水)。(3)制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为C2H2+n+2AgNO3=Ag2C2nAgNO3+2HNO3。将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是。准确称取1.260g样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得200mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，以NH4Fe SO42作指示剂，用0.05000molL-1NH4SCN标准溶液进行滴定 Ag+SCN-=AgSCN，终点时消耗标准溶液的体积为16.00mL。滴定终点的现象为。通过计算确定n的数值(写出计算过程)。5(2024广西统考模拟预

10、测)铜()配合物 Cu CH3CN4ClO4的制备及纯度分析步骤如下。制备 Cu CH3CN4ClO4将乙腈 H3C2N、Cu ClO426H2O、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85、磁力搅拌，至反应完全(装置如图)。经一系列操作，得到白色固体产品。纯度分析取mg产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成250.0mL溶液。取25.0mL溶液，加入指示剂后，再用cmolL-1EDTA标准溶液滴定至终点。平行滴定三次，消耗EDTA溶液的平均体积为VmL。已知：CH3CN沸点为81，酸性条件下遇水生成CH3COONH4；Cu CH3CN4ClO4(M=327.5gmol-1)较易被空气氧化；

11、EDTA与Cu2+形成1：1配合物；滴定需在弱碱性条件下进行。5回答下列问题：(1)图中仪器a的作用是；b中应加入作为最佳传热介质。(2)加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是。(3)“一系列操作”依次为、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。(4)Cu CH3CN4+与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为。(5)加入醋酸钠溶液的主要目的是。(6)测得产品的纯度为(用含m、c、V的代数式表示)。(7)下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有。A.产品中含有Cu ClO42B.滴定终点时俯视读数C.盛装EDTA溶液的滴定管未润洗D.产品干燥不充分6(2024四川成都校考一模)环己酮可作为涂料和油漆

12、的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环己酮。已知：环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：物质沸(熔)点/(，1atm)密度/(g/cm3)溶解性环己醇161.1(-21)0.96能溶于水，易溶于常见有机溶剂环己酮155.6(-47)0.94微溶于水醋酸118(16.6)1.05易溶于水两种互不相溶的液体，密度相差越大分层越易发生。回答下列问题：(1)B装置的名称是。(2)酸化NaClO时一般不选用盐酸，原因是(用离子方程式表示)。(3)该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在3035范围内，可采取的加热方式是。(4)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95100的

13、馏分，得到主要含环己酮、水和(填写化学式)的混合物。(5)环己酮的提纯过程为：在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；加NaCl的目的是。加入无水MgSO4块状固体；目的是。(填操作名称)后进行蒸馏，收集150155的馏分。(6)数据处理。反应开始时加入8.4mL(0.08mol)环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液。实验结束6后收集到产品0.06mol，则该合成反应的产率为。7(2023四川南充校考一模)氧化亚铜主要用于制造船底防污漆等。它是一种难溶于水和乙醇的砖红色固体，在酸性溶液中歧化NaOH溶液为二价铜和铜单质。某小组制备Cu2O并测定其纯度采用如下步骤，回答下列问题：I制备

14、Cu2O将新制Na2SO3溶液和CuSO4溶液按一定量混合，加热至90并不断搅拌。反应生成Cu2O，同时有SO2气体产生。反应结束后，经过滤、洗涤、干燥得到Cu2O粉末。制备装置如图所示：(1)仪器a的名称是，装置B的作用是。(2)制备Cu2O时，原料理论配比为n Na2SO3:n CuSO4=3:2，该反应的化学方程式为。(3)反应过程中需不断滴加NaOH溶液，原因是。(4)过滤后，将滤渣依次用蒸馏水、洗涤数次，判断Cu2O洗涤干净的实验操作是。测定Cu2O纯度称取ag样品置于锥形瓶中，加入足量FeCl3溶液，样品完全溶解后，加入4滴邻菲罗啉指示剂，然后用cmolL-1Ce SO42溶液进行

15、滴定至终点，共消耗Ce SO42溶液VmL。(已知：Ce4+Fe2+=Ce3+Fe3+)(5)加入FeCl3溶液时发生反应的离子方程式为。(6)该样品中Cu2O的纯度为。(7)若滴定前平视读数，终点时仰视读数会导致测定结果(填“偏低”或“偏高”或“无影响”)。8(2023山东聊城统考三模)某小组查阅有关资料后，在实验室中利用Cr2O3和CCl4反应制备无水CrCl3，并收集该反应产生的光气(COCl2)，实验装置如图所示(夹持、加热及部分冷却装置已省略)。7实验步骤如下：检查完装置气密性后，按照图示装入药品，打开K1、K2、K3，通入氮气；一段时间后，关闭K3，将装置B加热到预定温度，再将装置

16、A在85下进行加热；待装置B中反应结束后，装置A、B停止加热；一段时间后，停止通入氮气；将装置C进行加热，得到产物光气；实验结束后，称量装置B中剩余固体质量为28.4g。已知：光气能溶于CCl4，易与水发生反应生成CO2和HCl；有关物质的熔沸点如下表：化学式Cr2O3CrCl3CCl4COCl2熔点/14351152-23-118沸点/40001300768.2回答下列问题：(1)仪器a的名称为；仪器d中盛有无水CaCl2固体，其作用为。(2)通入N2除起到将装置内空气排出外，还具有的作用为(至少写一条)。(3)步骤中，加热方式为，加热时K1、K2、K3的状态为，温度计的读数应控制在左右。(

17、4)B中得到产品的化学方程式为。(5)本实验中CrCl3的产率为。9(2024吉林统考模拟预测)芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制各，原理如下图所示。某实验小组以苯甲腈(，Mr=103)和三氟乙醇(CF3CH2OH，Mr=100)为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下：I将20.6g苯甲腈与21.6g三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至0C。向容器中持续通入HCl气体4小时，密封容器。室温下在HCl氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至0C，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。IV将洗涤后的白色固体加入饱和Na2CO3溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合

18、并有机相。V向有机相中加入无水MgSO4，过滤，蒸去溶剂得产品20.3g。回答下列问题：(1)实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl气体，下列仪器中一定需要的为(填仪器名称)。8(2)第步通气完毕后，容器密封的原因为。(3)第步中得到的白色固体主要成分为。(4)第IV步中选择低温的原因为。(5)第IV步萃取时可选用的有机溶剂为。A.丙酮B.乙酸C.乙酸乙酯D.甲醇(6)第V步中无水MgSO4的作用为。(7)本实验的产率为。10(2023福建校联考三模)二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料，实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒()碱式碳酸铵晶体化学式为 NH45VO6CO34

19、OH910H2O，过程如下：V2O5微沸数分钟6molL-1盐酸和N2H4VOCl2溶液NH4HCO3溶液氧钒(IV)简式碳酸铵晶体已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。回答下列问题：(1)步骤中生成VOCl2同时生成N2的化学方程式为。常温下，只用浓盐酸与V2O5反应也能制备VOCl2溶液，但该方法未被推广，从环保角度分析该方法未被推广的主要原因是(用化学方程式和必要的文字说明)。(2)步骤可用下图仪器组装完成。上述装置从左到右的连接顺序为(用各接口字母表示)。饱和NaHCO3溶液的作用是。反应结束后，将三颈烧瓶置于CO2保护下的干燥器中，静置过滤可得到紫红色晶体，然后抽滤，先用饱和NH4

20、HCO3溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是(填阴离子的电子式)。(3)测定氧钒()碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。实验步骤如下：粗产品wg30mL稀硫酸20mL水稍过量的0.1molL-1KMnO4溶液稍过量的1%NaNO2溶液适量的尿素溶液溶液滴定至终点1molL-1NH42Fe SO42再重复实验两次消耗滴定的体积如下：实验次数滴定前读数/mL滴定后读数/mL10.0019.99921.1021.1031.5621.57滴定反应为VO+2+Fe2+2H+=VO2+Fe3+H2O。滴定时，向锥形瓶中加入几滴(填化学式)溶液作

21、指示剂。粗产品中钒的质量分数为%。1必刷题必刷题物质制备型实验综合题物质制备型实验综合题建议完成时间：建议完成时间：120120分钟分钟选择题：精选选择题：精选0 0题题实际完成时间：实际完成时间：分钟分钟非选择题：精选非选择题：精选1010题题1(2024湖南株洲统考一模)亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为-64.5C，沸点为-5.5C，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO与Cl2在通常条件下反应得到。某实验小组设计实验制备NOCl并测定产品中NOCl的含量。步骤1制备NOCl按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。已知：2NOCl+H2O=2H+2Cl+NO+NO22OH-+

22、NO+NO2=2NO-2+H2O2NO-2+4H+2I-=2NO+I2+2H2OI2+2S2O2-3=S4O2-6+2I-步骤2NOCl含量的测定(假设杂质不参与反应)取5.00g三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和KI，并通入足量N2，将NO全部赶出，最后将溶液稀释至50000mL；取2500mL上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用0.15molL-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，最终消耗标准溶液的体积为2000mL。回答下列问题：(1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为；装置A中发生反应的离子方程式为。(2)仪器连接的顺序为ab，ch(仪器可重复使用)；装置C中所盛

23、试剂的名称是；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是。(3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是。(4)该制备装置中存在的一处缺陷是。(5)实验测得产品中NOCl的含量为%(保留一位小数)。(6)下列操作将导致NOClI测量含量偏低的是(填标号)。a加入的氢氧化钠溶液过少b滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失c锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数d读数时，滴定前平视，滴定后仰视2【答案】(1)球形干燥管2MnO-4+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O(2)ade fgbcg fh饱和的NaCl溶液长颈漏斗液面上升(3)排尽装置内的空气，防

24、止NO被氧化(4)缺少尾气处理装置(5)78.6(6)acd【详解】(1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为球形干燥管，装置A中发生反应为浓盐酸和KMnO4反应生成Cl2，的离子方程式为2MnO-4+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O，故答案为球形干燥管；2MnO-4+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O。(2)A中生成Cl2后，浓盐酸含有挥发性，所以得到的Cl2中含有HCl，应C装置除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液为饱和的NaCl溶液，根据已知知，NOCl能和水反应，所以B中发生反应的氯气必须是干燥的，所以D装置的作用是干燥氯气，D中溶液为浓硫酸；E用

25、于生成NO，且是干燥的，所以连接顺序为ade fgb，cg fh，因为B装置和D装置连接，若装置B中压强过大，可以观察到的现象为装置C中长颈漏斗液面上升；故答案为ade fgb；cg fh；饱和的NaCl溶液；装置C中长颈漏斗液面上升。(3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是排尽装置内的空气，防止NO被氧化，故答案为排尽装置内的空气，防止NO被氧化。(4)有毒气体要进行尾气处理，该装置没有尾气处理装置，故答案为缺少尾气处理装置。(5)根据I2+2S2O2-3=S2O2-4+2I-，得n I2=12n(S2O2-3)=120.15mol/L0.0

26、2L=0.0015mol，则250mL的溶液中n(I2)=500.00mL25.00mL0.0015mol=0.03mol，根据方程式2NOCl+H2O=2H+2Cl-+NO+NO2、2OH-+NO+NO2=2NO-2+H2O、2NO-2+4H+2I-=2NO+I2+2H2O得关系式2NOClI2，则5.00g三颈烧瓶所得产物中n(NOCl)=2n(I2)=20.03mol=0.06mol，其质量分数=0.06mol65.5g/mol5.00g100%=78.6%，故答案为78.6。(6)a加入的氢氧化钠溶液过少会导致n NOCl偏小，则NOCl纯度偏低，故a符合题意；b滴定前滴定管有气泡，滴

27、定后气泡消失，会导致n NOCl偏大，则NOCl纯度偏高，故b不符合题意；c锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数，会导致n NOCl偏小，则NOCl纯度偏低，故c符合题意；d读数时，滴定前平视，滴定后仰视，会导致n NOCl偏小，则NOCl纯度偏低，故d符合题意；故答案为acd。2(2023湖南长沙校考模拟预测)Co NH36Cl3(三氯化六氨合钻)是合成其他含钴配合物的重要原料，实验中可由金属钴及其他原料制备 Co NH36Cl3。已知：Co2+在pH=9.4时恰好完全沉淀为Co OH2；不同温度下 Co NH36Cl3在水中的溶解度如图所示。3(一)CoCl2的制备CoCl2易潮解，Co()的氧

28、化性强于Cl2，可用金属钴与氯气反应制备CoCl2。实验中利用如图装置(连接用橡胶管省略)进行制备。(1)用图中的装置组合制备CoCl2，连接顺序为(填标号)。装置B的作用是。(2)装置A中发生反应的离子方程式为。(二)Co NH36Cl3的制备步骤如下：在100mL锥形瓶内加入4.5g研细的CoCl2，3gNH4Cl和5mL水，加热溶解后加入0.3g活性炭作催化剂。冷却后，加入浓氨水混合均匀。控制温度在10以下，并缓慢加入10mLH2O2溶液。在60下反应一段时间后，经过、过滤、洗涤、干燥等操作，得到 Co NH36Cl3晶体。根据以上步骤，回答下列问题：(3)在步骤加入浓氨水前，需在步骤中

29、加入NH4Cl的原因之一是利用NH4Cl溶于水电离出NH+4，使NH3H2O的电离平衡逆向移动，请解释另一原因：。(4)步骤中在加入H2O2溶液时，控制温度在10以下并缓慢加入的目的是控制反应速率同时。(5)制备 Co NH36Cl3的总反应的化学方程式为。(6)步骤中的操作名称为、。【答案】(1)ADCEB防止多余的Cl2污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E，使CoCl2潮解(2)2MnO-4+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O(3)防止加入氨水时溶液中c OH-过大，生成Co OH2沉淀(4)防止温度过高使H2O2和NH3H2O分解(5)2CoCl2+2NH4Cl+1

30、0NH3H2O+H2O2活性炭602 Co NH36Cl3+12H2O(6)趁热过滤冷却结晶【详解】利用浓盐酸与高锰酸钾反应制氯气，通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通过浓硫酸干燥，得到的干燥纯净的氯气通入装置E与钴加热条件下反应生成氯化钴；再利用氯化钴与氨化铵在活性炭催化下反应制 Co NH36Cl3；(1)装置A用于制备Cl2，装置D用于除去Cl2中的HCl，装置C用于干燥Cl2，装置E用于制备CoCl2，装置B的作用是防止多余的氯气污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置 E，使CoCl2潮解，故连接顺序为4ADCEB；(2)装置A中KMnO4和浓盐酸反应制备Cl2，故方程式为：2Mn

31、O-4+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O，(3)NH4Cl溶于水电离出NH+4，能使NH3H2O的电离平衡逆向移动，进而可以抑制NH3H2O的电离，防止加入氨水时溶液中c OH-过大，生成Co OH2沉淀，有利于NH3的配位；(4)H2O2和NH3H2O受热易分解，步骤中控制温度在10以下并缓慢加入H2O2溶液是为了控制反应速率，防止温度过高使H2O2和NH3H2O分解；(5)在题给制备反应中，H2O2是氧化剂，根据得失电子守恒、原子守恒可得总反应的化学方程式为2CoCl2+2NH4Cl+10NH3H2O+H2O2活性炭2 Co NH36Cl3+12H2O；(6)根据已知信息

32、可知，Co NH36Cl3在水中的溶解度随着温度的升高而增大，应先趁热过滤除去活性炭等杂质，再经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到 Co NH36Cl3晶体。3(2024山西晋城统考一模)实验室利用含钴废渣含Co(OH)3、Fe(OH)3等制备磁性材料Co3O4。回答下列问题：I稀硫酸的配制。(1)实验室里需要450mL 2molL-1H2SO4溶液。用98%浓硫酸(密度为1.84gcm-3)配制该溶液时，下列仪器不需要用到的是(填标号)。(2)所需的浓硫酸的体积为(保留1位小数)mL。(3)配制过程中，下列操作将导致溶液浓度偏小的是(填标号)。A.定容时俯视容量瓶刻度线B.容量瓶未干燥处理

33、C.定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水D.将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯.浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3溶液配成悬浊液，加入三颈烧瓶中(装置如图)，70下通过仪器a缓慢滴加稀硫酸，充分反应，过滤。(4)仪器a的名称为。(5)该过程中，Co(OH)3转化为Co2+的离子方程式为。5.沉钴。Co()盐溶液可以形成Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式的沉淀。已知：向0.100mol/LCoSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH=7时开始出现Co(OH)2沉淀。(6)向除杂后的CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2

34、O42H2O。不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是。.制备Co3O4。将所得的18.3g草酸钴晶体(CoC2O42H2O)高温灼烧，其热重分析图如图：(7)写出B点对应的物质的化学式：，CD段发生反应的化学方程式为。【答案】(1)ABE(2)54.3(3)CD(4)分液漏斗(5)2Co(OH)3+SO2-3+4H+2Co2+SO2-4+5H2O(6)若用草酸钠溶液代替草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致CoC2O4的产率降低(7)CoO6CoO+O2高温 2Co3O4【详解】(1)用浓溶液配制稀溶液，不需要托盘天平，100mL的容量瓶，分液漏斗，所以不需要A

35、BE；(2)先算出浓硫酸的浓度c=1000M=10001.8498%98=18.4mol/L，根据稀释定律，c浓V浓=c稀V稀，5002=18.4x，x=54.3mL；(3)A定容时俯视容量瓶刻度线，水加少了，浓度增大，A错误；B容量瓶未干燥处理，没有影响，B错误；C定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水，浓度偏小，C正确；D将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯，烧杯上有溶质未转移，浓度偏小，D正确；故选CD。(4)仪器a为分液漏斗；(5)Co(OH)3转化为Co2+的离子方程式为：2Co OH3+SO2-3+4H+=2Co2+SO2-4+5H2O；(6)草酸钠是强碱弱酸盐，草酸铵是弱酸

36、弱碱盐，草酸钠碱性更强，若用草酸钠溶液代替草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致CoC2O4的产率降低；(7)m(CoC2O4.H2O)=18.3g183g/mol=0.1mol，m(Co)=0.1mol59g/mol=5.9g，则B点时，该固体中氧原子的物质的量为n=7.5-5.9g16g/mol=0.1mol，钴原子与氧原子物质的量为1:1，所以B点的化学式为6CoO；D点氧化物的质量为8.03g，n O=8.03-5.9g16g/mol=0.133mol，钴原子与氧原子物质的量之比3:4，可知C点固体的化学式为Co3O4，则CD段发生的化学方程式为：6CoO+O2高温=2Co3O4。4

37、(2024江苏南通统考一模)学习小组利用废银催化剂制备乙炔银 Ag2C2和酸性乙炔银Ag2C2nAgNO3。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。(1)制取乙炔。利用如图装置制取纯净的乙炔。电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有(写两点)。电石主要含CaC2，还含有CaS等杂质。洗气瓶中CuSO4溶液的作用是。(2)制备乙炔银。向含有Ag NH32OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。写出生成乙炔银的化学方程式：。补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不

38、溶物，将Ag2C2转入棕色试剂瓶中。(实验中须使用的试剂有：C2H2、2%氨水、去离子水)。(3)制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为C2H2+n+2AgNO3=Ag2C2nAgNO3+2HNO3。将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是。准确称取1.260g样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得200mL溶液，取20.00mL于锥形瓶中，以NH4Fe SO42作指示剂，用0.05000molL-1NH4SCN标准溶液进行滴定 Ag+SCN-=AgSCN，终点时消耗标准溶液的体积为16.00mL。滴定终点的现象为。通

39、过计算确定n的数值(写出计算过程)。【答案】(1)使用饱和食盐水代替水；减缓分液漏斗中液体的滴加速率除去H2S气体(2)C2H2+2Ag NH32OH+2H2O=Ag2C2+4NH3H2O向滤液中加入2%氨水至产生的沉淀溶解，向所得溶液中通入C2H2至不再有沉淀生成，过滤，用去离子水洗涤滤渣23次，常温风干(3)将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用 pH试纸检测溶液 pH，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干净加入最后半滴标准液，锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色6【详解】(1)为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可以使用饱和食盐水代替水或者减缓分液漏斗中液体的滴加速率；洗气瓶中Cu

40、SO4溶液与H2S反应生成硫化铜沉淀，洗气瓶中CuSO4溶液的作用是除H2S；(2)向含有Ag(NH3)2OH的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀，方程式为：C2H2+2Ag NH32OH+2H2O=Ag2C2+4NH3H2O；7(3)当沉淀中不再含有硝酸时，沉淀则洗净，所以可以通过检查洗涤液中是否含有氢离子来判断，方法是：将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用 pH试纸检测溶液 pH，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干净；铁离子结合SCN-，溶液显红色，所以加入最后半滴标准液，锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色，则到滴定终点；根据方程式可知，20mL溶液中，n(Ag+)=n(SCN-)=0.810

41、-3mol，则200mL溶液中总的银离子的物质的量为810-3mol，1.260g240+170ng/mol 2+n=810-3mol，则n=6。5(2024广西统考模拟预测)铜()配合物 Cu CH3CN4ClO4的制备及纯度分析步骤如下。制备 Cu CH3CN4ClO4将乙腈 H3C2N、Cu ClO426H2O、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85、磁力搅拌，至反应完全(装置如图)。经一系列操作，得到白色固体产品。纯度分析取mg产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成250.0mL溶液。取25.0mL溶液，加入指示剂后，再用cmolL-1EDTA标准溶液滴定至终点。平行滴定三次，消

42、耗EDTA溶液的平均体积为VmL。已知：CH3CN沸点为81，酸性条件下遇水生成CH3COONH4；Cu CH3CN4ClO4(M=327.5gmol-1)较易被空气氧化；EDTA与Cu2+形成1：1配合物；滴定需在弱碱性条件下进行。回答下列问题：(1)图中仪器a的作用是；b中应加入作为最佳传热介质。(2)加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是。(3)“一系列操作”依次为、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。(4)Cu CH3CN4+与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为。(5)加入醋酸钠溶液的主要目的是。(6)测得产品的纯度为(用含m、c、V的代数式表示)。(7)下列情况会导致产品纯度测定

43、结果偏高的有。A.产品中含有Cu ClO42B.滴定终点时俯视读数C.盛装EDTA溶液的滴定管未润洗D.产品干燥不充分【答案】(1)冷凝回流水(2)能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜(3)过滤分离出滤液8(4)Cu CH3CN4+6H+NO-3+7H2O=Cu2+NO2+4CH3COOH+4NH+4(5)为滴定提供碱性环境(6)327.5cVm%(7)AC【详解】乙腈 H3CN、Cu ClO426H2O、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85、磁力搅拌，至反应完全生成Cu CH3CN4ClO4，过滤除去过量的铜，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥得到产品。(1)图中仪器a为

44、球形冷凝管，作用是冷凝回流；控温85进行反应，温度低于水的沸点，故b中应加入水作为最佳传热介质；(2)铜具有还原性，加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜，提高产物纯度；(3)经一系列操作，得到白色固体产品，则“一系列操作”为得到晶体的过程，依次为过滤除去过量铜粉，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥；(4)已知：CH3CN酸性条件下遇水生成CH3COONH4；Cu CH3CN4ClO4较易被空气氧化；则Cu CH3CN4+与足量浓硝酸发生反应，生成弱酸醋酸、铵根离子，一价铜被硝酸氧化为二价铜，同时硝酸被还原生成二氧化氮气体，离子方

45、程式为 Cu CH3CN4+6H+NO-3+7H2O=Cu2+NO2+4CH3COOH+4NH+4；(5)醋酸钠溶液水解显碱性，已知：滴定需在弱碱性条件下进行，故加入醋酸钠溶液的主要目的是为滴定提供碱性环境；(6)EDTA与Cu2+形成1：1配合物，则25.0mL溶液中nCu CH3CN4ClO4=n EDTA=cmolL-1V10-3L=cV10-3mol，故产品的纯度为cV10-3mol25025327.5gmol-1mg100%=327.5cVm%；(7)A产品中含有Cu ClO42，使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，A正确；B滴定终点时俯视读数，使得标准液读数偏小，测定结果偏低，B

46、错误；C盛装EDTA溶液的滴定管未润洗使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，C正确；D产品干燥不充分，使得样品m偏大，导致测定结果偏低，D错误；故选AC。6(2024四川成都校考一模)环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环己酮。已知：环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：物质沸(熔)点/(，1atm)密度/(g/cm3)溶解性环己醇161.1(-21)0.96能溶于水，易溶于常见有机溶剂9环己酮155.6(-47)0.94微溶于水醋酸118(16.6)1.05易溶于水两种互不相溶的液体，密度相差越大分层越易发生。回答下列问题：(1)B装置的名称是。(2)酸化NaClO

47、时一般不选用盐酸，原因是(用离子方程式表示)。(3)该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在3035范围内，可采取的加热方式是。(4)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95100的馏分，得到主要含环己酮、水和(填写化学式)的混合物。(5)环己酮的提纯过程为：在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；加NaCl的目的是。加入无水MgSO4块状固体；目的是。(填操作名称)后进行蒸馏，收集150155的馏分。(6)数据处理。反应开始时加入8.4mL(0.08mol)环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液。实验结束后收集到产品0.06mol，则该合成反应的产率为。【答

48、案】(1)分液漏斗(2)ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O(3)水浴(加热)(4)CH3COOH(5)增大水层的密度，便于分层除去有机物中的少量水(或干燥)过滤(6)75%【详解】控制反应体系温度在3035范围内，将溶液缓慢滴加到环己醇中反应制备环己酮，制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95100的馏分，得到主要含环己酮和水、CH3COOH的混合物，在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液，在有机层中加入MgSO4块状固体，干燥，过滤后进行蒸馏，收集150155的馏分，得到环己酮。(1)由装置图知，B装置的名称是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；(2)酸化NaClO时不能选用盐

49、酸，因为盐酸和NaClO反应生成氯气，对应的离子方程式为ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O，故；故答案为：ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O；(3)为控制反应体系温度在3035范围内，可采取水浴加热的加热方式，且在加入反应物时将NaClO缓慢滴加到其它试剂中，避免反应太过剧烈，短时间内放出大量热，故答案为：水浴(加热)；(4)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95100的馏分，参考表格中的沸点信息知，得到主要含环己酮、水和CH3COOH的混合物，故答案为：CH3COOH；(5)提纯环己酮过程中，在馏分中加NaCl固体至饱和，可增大水层的密度，便于混合液分层而析出环己酮

50、；无水MgSO4块状固体是一种干燥剂，加入无水MgSO4块状固体可除去有机物中的少量水；过滤后进行蒸馏，收集150155的馏分，即可得到环己酮，故答案为：增大水层的密度，便于分层；除去有机物中的少量水(或干燥)；过滤；(6)反应开始时加入了8.4mL(0.08mol)环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液，则理论上得到的环己10酮应为0.08mol，实验结束后实际收集到的产品为0.06mol，则该合成反应的产率为0.06mol0.08mol100%=75%，故答案为：75%。7(2023四川南充校考一模)氧化亚铜主要用于制造船底防污漆等。它是一种难溶于水和乙醇的砖红色固体，在酸性溶液中歧