高考专题化学实验物质的检验、分离和提纯考点二物质的分离与提纯讲义高三一轮复习.docx

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1、高考专题：物质的检验、分离和提纯考纲要求1. 掌握常见离子的检验方法。2. 掌握常见物质检验的方法。3. 掌握常见物质分离、提纯的方法。考点二 物质的分离与提纯要点细化1物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2物质分离、提纯的常用物理方法方法装置条件注意事项过滤不溶性固体和液体的分离一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液体超过

2、滤纸边缘、仪器不干净。蒸发溶解度随温度变化较小的物质玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热导致液体或晶体飞溅；当有较多晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干。蒸馏分离沸点相差较大的互溶液体混合物温度计的水银球在支管口处；加碎瓷片或沸石防暴沸；冷凝管水流方向“下进上出”。萃取和分液分离互不相溶的两种液体溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多；萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质和萃取剂不反应；分液时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。升华利用物质升华的性质进行分离属于物理变化，应与物质的分解反应区分开，如：NH4ClNH3+HCl是分解反应，而不是升华。温馨提示(1)渗析：除去胶体中的小分子或离子，如除

3、去Fe(OH)3胶体中的盐酸。(2)盐析：常见皂化液中分离出肥皂、甘油。(3)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。3物质分离、提纯的化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SO、CO及能形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO、HCO、SO、HSO、S2、NH洗气法将气体中的杂质气体除去CO2中混有HCl，可通过饱和NaHCO3溶液洗气杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或

4、碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液调pH法加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去温馨提示分离和提纯物质应遵循

5、的原则（物质分离、提纯时，先物理方法，后化学方法。）(1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。(2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。(3)实验操作要简便易行的原则。(4)加入试剂的顺序要合理的原则。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。应用举例除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜网固体吸收气体COCO2NaOH溶液或碱石灰洗气或固体吸收气体CO2CO灼热的CuO用固体转化气体CO2HCl饱和NaHCO3

6、溶液洗气Cl2HCl饱和食盐水洗气碳粉CuO稀酸(如稀盐酸)过滤Fe2O3Al2O3过量NaOH溶液过滤NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化剂转化FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化MgCl2溶液FeCl3MgO过滤NaCl晶体NH4Cl加热分解乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液能力提升1下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是()选项实验目的实验方法实验原理A除去NO中的NO2通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶NO2能与NaOH溶液反应而NO不反应B除去乙醇中的水加入无水硫酸铜然后蒸馏无水硫酸铜能结合水形成晶体C除去KNO3中的NaCl冷却饱和溶液

7、，重结晶NaCl的溶解度随温度变化改变较大D除去铁粉中混有的铝粉加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤铝能与NaOH溶液反应而铁不能解析NO、NO2与NaOH溶液发生反应：NONO22NaOH=2NaNO2H2O，不能达到实验目的，A项错误；乙醇中的水与CuSO4结合生成CuSO45H2O，该物质是固体，乙醇是液体，通过过滤的方法分离，B项错误；Al与NaOH溶液反应生成可溶性的NaAlO2，而Fe不能与NaOH溶液反应，故可用足量NaOH溶液将Fe粉中的杂质Al除去，D项正确。答案D2下列实验的试剂、装置选用不合理的是()选项实验目的选用试剂选用装置A除去Cl2中少量的HCl、H2O试剂a为饱

8、和氯化钠溶液甲B除去NH3中少量的H2O试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量的HCl、H2O试剂b为碱石灰乙D除去N2中少量的O2足量铜网丙解析A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。答案B3通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是

9、()A实验过程中、步骤的操作分别是溶解、过滤B实验过程中步骤的目的仅是除去溶液中的Ca2C实验过程中步骤中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)D实验过程中、步骤互换，对实验结果不影响解析由实验流程可知，为粗盐溶解，中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀，中镁离子用氢氧根离子沉淀，中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀，为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液含NaCl、NaOH、Na2CO3，中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子，为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。答案A典题演练1(2017全国卷，8)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着

10、覆器，遂凝结，累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A蒸馏 B升华 C干馏 D萃取解析“令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。答案B2(2019上海等级考，14)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是()A硝基苯(苯)蒸馏 B乙烯(SO2)氢氧化钠溶液C己烷(己烯)溴水，分液 D乙酸乙酯(乙醇)碳酸钠溶液，分液解析硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，应该用蒸馏法分离，A正确；乙烯不与氢氧化钠反应，二氧化硫是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离，B正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应

11、生成二溴代物，属于有机物仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层通过分液进行分离，D正确。答案C3宋代开宝本草记载，“(KNO3)所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”，该制取KNO3的方法是()A过滤 B蒸馏 C重结晶 D升华解析KNO3溶解度受温度的影响变化大，温度低时从溶液中结晶析出，将得到的晶体再溶解于水中，升高温度蒸发溶剂，得到高温下KNO3的饱和溶液，再降温，KNO3又从溶液中结晶析出，这种制取KNO3的方法就是重结晶法，C项正确。答案C4下列有关操作的说法不正确的是()A本草经集注记载了鉴别硝石(KNO3)和朴

12、硝(Na2SO4)的方法：“以火烧之，紫青烟起，乃真硝石也”，此处运用了物质升华的性质B本草纲目记载了烧酒的制作工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，此处用到的操作是蒸馏C肘后备急方一书中有“青蒿一握，以水二升渍，绞其汁”，此处用到的操作是溶解D唐诗有“千淘万漉虽辛苦，吹尽狂沙始到金”的诗句，此处用到的操作是过滤解析钾元素的焰色反应为紫色，钠元素的焰色反应为黄色，则硝石(KNO3)和朴硝(Na2SO4)可通过焰色反应来鉴别，A项错误；本草纲目中“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，酸坏之酒中含有乙酸，利用乙酸和乙醇的沸点不同进行分离，该操作为蒸馏，B项正确；“以水二升渍”中的“渍”即为浸泡溶解，C项正确；诗句中

13、的“淘”和“漉”的原理和过滤的原理相同，D项正确。答案A5(2017天津，4)以下实验设计能达到实验目的的是()实验目的实验设计A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B.制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C.重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D.鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取解析A项，NaHCO3固体受热分解生成Na2CO3，达不到除去Na2CO3的目的，错误；B项，蒸干AlCl3溶液，最终得到Al(OH)3而不能得到无水AlCl3，错误；C项，苯甲酸在热水中的溶解度大，重结晶提纯苯甲酸的步骤为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、洗涤晶

14、体，错误；D项，NaBr和KI与氯水反应的离子方程式分别为2Br Cl2=2Cl Br2和2I Cl2=2Cl I2，反应得到的溶液分别用CCl4萃取，溶液均分层，下层为紫红色的为I2的CCl4溶液，下层为橙红色的为Br2的CCl4溶液，故可鉴别，正确。答案D6下列有关物质的分离提纯叙述正确的是_(填序号)。除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥(2016全国卷，13C)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(2016全国卷，10D)用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层(2016全国卷，9D)过滤操作

15、中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁(2016海南，8A)用下图除去粗盐溶液的不溶物(2014新课标全国卷，10A)除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液(2019全国卷，12C)答案7下列实验所选择的装置或仪器都正确的是()选项ABCD实验分离植物油和氯化钠溶液除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体分离CCl4中的Br2除去CO2气体中的HCl气体装置或仪器解析植物油和氯化钠溶液互不相溶，可用分液法分离，A项正确；除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体应用加热分解法，而不能用蒸馏法，B项错误；分离CCl4中的Br2应用蒸馏法，不能用过滤法，C项错误；NaOH溶液可以同时吸收CO2和HCl，D项错

16、误答案A8对于混合物的分离或提纯，常采用的方法有：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、加热分解、加入化学试剂等。填写下列各组混合物的分离或提纯应采用的方法。(1)实验室中的石灰水久置，液面上常悬浮有CaCO3微粒。可用_的方法除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3微粒。(2)除去乙醇中溶解的微量食盐可采用_的方法。(3)粗盐中含有不溶性的泥沙、可溶性的氯化钙、氯化镁及一些硫酸盐。对粗盐中的这些杂质可采用依次滴加的试剂为_，生成沉淀用_的方法除去。(4)除去氧化钙中的碳酸钙可用_的方法。答案(1)过滤(2)蒸馏(3)氢氧化钠、氯化钡、碳酸钠过滤(4)高温灼烧9利用H2还铁的氧化物并确定其组成的装置如图所示

17、(Zn粒中往往含有硫化物等杂质，焦性没食子酸溶液可吸收少量氧气)。回答下列问题：(1)装置Q(启普发生器)用于制备H2，还可用于 (填字母，下同)。A. 生石灰与浓氨水制NH3 B. 过氧化钠与水制O2C. 硫化铁固体与稀硝酸制H2S D. 大理石与稀盐酸制CO2(2)中依次盛装的试剂为 。A. KMnO4酸性溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B. 焦性没食子酸溶液、浓H2SO4、KMnO4酸性溶液C. KMnO4酸性溶液、焦性没食子酸溶液、浓H2SO4KMnO4酸性溶液中发生反应的离子方程式为 。答案(1)D (2)C 8MnO4-+5H2S+14H+=8Mn2+5SO42-+12H2O

18、10 (2019全国卷，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ，100 以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为106，易溶于水及乙醇)约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还

19、要加几粒_。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有_(填标号)。A直形冷凝管 B球形冷凝管C接收瓶 D烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。解析(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向

20、乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。答案(1)增加固液接触面积，使萃取更充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC(4)单宁酸水 (5)升华