环丙胺(T-ZZB 3054—2023).pdf

《环丙胺(T-ZZB 3054—2023).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《环丙胺(T-ZZB 3054—2023).pdf（11页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、ICS 91.140.70 CCS Q 31 T/ZZB 30542023 环丙胺 Cyclopropylamine 2023-06-30 发布 2023-07-30 实施 浙江省质量协会 发 布 团体标准 T/ZZB 30542023 I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 基本要求.1 5 技术要求.2 6 试验方法.2 7 检验规则.5 8 标志、包装、运输、贮存.5 9 安全.6 10 质量承诺.6 附录 A（资料性）环丙胺典型色谱图和各组分相对保留值.7 T/ZZB 30542023 II 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准

2、化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省质量协会归口管理。本文件主要起草单位：浙江沙星科技有限公司。本文件参与起草单位：宁波市镇海中正化工有限公司、浙江本立科技股份有限公司、台州市标准化研究院。本文件主要起草人：李宏军、蔡立斌、郑云强、王文增、余永志、陈璋、应献。本文件评审专家组长：史婉君。T/ZZB 30542023 1 环丙胺 1 范围 本文件规定了环丙胺的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全和质量承诺。本文件适用于以4-氯丁酸甲酯、甲醇钠甲醇溶液

3、为主要原料经环合反应、氨化反应、霍夫曼降解反应而得的环丙胺。分子式：C3H7N 结构式：相对分子质量：57.09（按2022年国际相对原子质量）CAS：765-30-0 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的

4、测定 卡尔费休法（通用方法）GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB 30000.7 化学品分类和标签规范 第7部分：易燃液体 GB 30000.19 化学品分类和标签规范 第19部分：皮肤腐蚀刺激 GB 30000.20 化学品分类和标签规范 第20部分：严重眼损伤、眼刺激 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 基本要求 4.1 设计要求 应具备环合反应、氨化反应、霍夫曼降解反应的设计

5、、分析、调整工艺参数和验证的能力。T/ZZB 30542023 2 4.2 原料要求 生产环丙胺的主要原料为4-氯丁酸甲酯、甲醇钠甲醇溶液、液体无水氨、高纯氢氧化钠、次氯酸钠。主要原料技术要求见表1。表1 主要原料技术要求 序号 原材料名称 项目 指标 测试方法 1 4-氯丁酸甲酯 4-氯丁酸甲酯含量 98.2%气相色谱法 2 甲醇钠甲醇溶液 甲醇钠含量 28.5%31.0%HG/T 2561-2014 3 液体无水氨 氨含量 99.8%GB/T 536-2017 4 高纯氢氧化钠 氢氧化钠含量 30.0%GB/T 11199-2006 5 次氯酸钠 有效氯含量 10.0%GB/T 19106

6、-2013 4.3 工艺装备 4.3.1 应采用连续蒸馏的生产工艺，应具备集散式控制系统（DCS）。4.3.2 应具有连续回收氨的装置，应具有连续回收甲醇的装置。4.4 检验检测 4.4.1 应具有表 1 中的 4-氯丁酸甲酯、甲醇钠甲醇溶液、高纯氢氧化钠、次氯酸钠原材料的检测能力。4.4.2 应具有产品中环丙胺纯度、甲醇、正丙胺、二乙胺、其他最大单个杂质、总杂质、水分的检测能力。4.4.3 应配备分析天平、气相色谱仪、卡尔费休水分测定仪等检验检测设备。5 技术要求 5.1 外观 无色透明液体、无可见机械杂质。5.2 理化要求 应符合表2的规定。表2 环丙胺理化要求 项 目 指 标 环丙胺纯度

7、，w/%99.5 甲醇，w/%0.2 正丙胺，w/%0.1 二乙胺，w/%0.1 其他最大单个杂质w/%0.2 总杂，w/%0.5 水分，w/%0.3 6 试验方法 T/ZZB 30542023 3 6.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。分析所用的制剂及制品，均按GB/T 603的规定制备。6.2 外观 放置试样于 50mL干燥比色管内至体积约 25mL时，自然光线下横向透视观察试样颜色、有无机械杂质。6.3 环丙胺纯度、甲醇、正丙胺、二乙胺、其他最大单个杂质、总杂质的测定 6.3.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下试样汽

8、化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用峰面积归一化法计算有关组分含量。6.3.2 试剂与材料 a）氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化；b）氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化；c）空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。6.3.3 仪器 a）气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。以苯为样品，整机灵敏度以检测限计，要求检测限D110-11 g/s，稳定性应符合GB/T 9722的规定；b）色谱工作站；c）进样器：自动进样器或微量注射器。6.3.4 色谱柱和色谱操作条件 测定环丙胺纯度、甲醇、正丙胺、二乙胺、其他最

9、大单个杂质、总杂质的推荐色谱柱和色谱操作条件见表 3，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表3 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 目 参 数 毛细管色谱柱（柱长/柱内径/液膜厚）30 m0.32 mm3.0 m 固定相 100%二甲基聚硅氧烷 柱管材质 熔融石英 进样口温度/200 检测器温度/270 柱温/初始温度45，保持5 min，以10/min的速率升至220，保持10 min 载气 氮气 载气流量/（mL/min）0.5 氢气流量/（mL/min）30 空气流量/（mL/min）300 T/ZZB 30542023 4 表 3（续）项 目 参 数 分流比 501 进样

10、量/L 0.2 6.3.5 分析步骤 气相色谱仪达到上述色谱操作条件后，取 0.2 L 试样注入气相色谱仪，记录色谱图。6.3.6 结果计算 环丙胺中各组分含量 wi，数值以百分数（%）表示，按公式（1）计算：（1）式中：wi环丙胺中各组分含量；Ai组分 i 的峰面积；Ai各组分的峰面积的总和。6.3.7 允许差 环丙胺两次平行测定结果差值的绝对值应不大于0.1%，杂质两次平行测定结果差值的绝对值应不大于0.02%，取平行测定结果的算数平均值作为测定结果。6.4 水分的测定 6.4.1 方法提要 按GB/T 6283-2008中第8章的规定进行。6.4.2 试剂和材料 a）甲醇：分析纯；b）乙

11、酸：分析纯；c）卡尔费休试剂。6.4.3 仪器 a）电子天平；b）水分测定仪。6.4.4 分析步骤 水分滴定仪的滴定瓶中加入甲醇约 40 mL，再加入乙酸 5 mL10 mL，开启仪器进行预滴定。预滴定完成后，准确称取 2.0g3.0g（精确至 0.1mg）试样，加入至滴定瓶中，用卡尔费休试剂滴定至终点。记录卡尔费休试剂用量。6.4.5 结果计算 T/ZZB 30542023 5 环丙胺中水分的质量分数 w，数值以百分数（%）表示，按公式（2）计算：（2）式中：w环丙胺中水分的质量分数，单位为百分数（%）；F卡尔费休试剂的滴定度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V滴定试样所消耗卡尔费休试

12、剂的体积的数值，单位为毫升（mL）；m试样的质量的数值，单位为克（g）。6.4.6 允许差 两次平行测定结果差值的绝对值应不大于 0.05%，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7 检验规则 7.1 出厂检验 本文件技术要求中规定的全部项目为出厂检验项目，应逐批检验。7.2 组批 相同原料、生产条件，连续生产的环丙胺为一批。每批产品不超过50 t。7.3 采样 7.3.1 采样安全应符合GB/T 3723 的规定。7.3.2 每一桶、一贮槽或一槽车为包装单元。7.3.3 桶装物料按照GB/T 6678 的规则采样。7.3.4 贮槽和槽车装物料按照GB/T 6680 的规则采样。7.3.5

13、采样总量不少于 50g。7.3.6 将所采试样混匀后，分装于两个清洁、干燥的样品瓶中，密封，并贴上标签，注明产品名称、批号、采样日期、采样者姓名等信息。一瓶供检验用，另一瓶留样。7.4 检验判定和复验 7.4.1 数值修约应按 GB/T 8170 中规定的修约值比较法进行。7.4.2 对于桶装环丙胺，当所抽取样品的检验结果均符合本文件技术要求时，则判该批产品合格。当检验结果有任何一项指标不符合本文件技术要求时，则应自同批产品中重新加倍随机抽样检验，若检验结果符合本文件技术要求，则判除不合格的那桶产品外，该批产品其余均合格；若仍有任何一项指标不符合本文件技术要求时，则判该批产品不合格。7.4.3

14、 对于贮槽、槽车装环丙胺，当检验结果均符合本文件技术要求时，则判该批产品合格。当检验结果有任何一项指标不符合本文件技术要求时，则判该批产品不合格。8 标志、包装、运输、贮存 8.1 标志 T/ZZB 30542023 6 8.1.1 环丙胺出厂时应有产品质量合格证，其内容至少应包括：a)产品名称；b)生产厂名称；c)生产日期或批号；d)净含量（kg）；e)环丙胺纯度；f)本文件编号。8.1.2 环丙胺包装上应贴有符合 GB 190 中规定的“易燃液体”和“腐蚀性物质”标签，以及 GB/T 191中规定的“向上”标志，并应附有“化学品安全技术说明书”。8.2 包装 装于干燥、清洁、牢固的闭口不锈

15、钢桶、贮槽或槽车内，应密封良好，严防渗出或杂质渗入。不锈钢桶包装的产品净含量有两种规格，分别为 40 kg、160 kg，或按照合同协定包装。8.3 运输和贮存 8.3.1 环丙胺的运输应遵守危险化学品运输的相关规定，采用专用运输工具运输。运输过程中应远离热源，避免撞击。不得与酸类物质及其他氧化剂类物质等一起运输。8.3.2 环丙胺应贮存在通风处，最高贮存温度不应超过 30。若贮存温度为 30 40，产品贮存期应不超过 3 个月。防止雨淋，受潮。不得与酸类物质及其他氧化剂类物质等一起贮存。8.4 保存期 环丙胺在规定的贮存条件下，保存期为 12 个月。9 安全 9.1 环丙胺属 2 类易燃液体

16、，应远离热源/火花/明火/热表面。如遇火险，可用泡沫、干粉、二氧化碳、砂土和雾状水扑救。9.2 环丙胺属 1B 类腐蚀性液体，应避免与皮肤直接接触。如不慎与皮肤接触，应立即用大量清水冲洗并及时就医。9.3 环丙胺属 1 类严重眼损伤液体，应防止溅入眼睛。如不慎溅入眼睛，应立即用大量清水冲洗并及时就医。9.4 环丙胺生产作业应注意个人防护，穿戴适当的防护服、手套和护目镜或防护面屏。10 质量承诺 10.1 在规定的包装、贮存条件下，自生产之日起原包装产品保存期为 15 个月。10.2 用户对产品质量有异议时，制造商应在 24 小时内作出响应，及时为用户提供服务和解决方案。T/ZZB 305420

17、23 7 附 录 A（资料性）环丙胺典型色谱图和各组分相对保留值 A.1 环丙胺典型色谱图 典型色谱图如图 A.1 所示。说明：1甲醇；2乙胺；3正丙胺；4环丙胺；5二乙胺；62-甲基环丙胺；72-甲基环丙胺（异构体）；8未知物。图 A.1 环丙胺典型色谱图 A.2 各组分相对保留值 各组分相对保留值见表 A.1。表A.1 环丙胺各组分相对保留值 峰序 组分名称 保留时间（min）相对保留值 1 甲醇 7.005 0.639 2 乙胺 8.283 0.753 3 正丙胺 10.675 0.994 4 环丙胺 10.941 1.000 5 二乙胺 12.042 1.101 T/ZZB 30542023 8 表 A.1 环丙胺各组分相对保留值（续）峰序 组分名称 保留时间（min）相对保留值 6 2-甲基环丙胺 13.206 1.208 7 2-甲基环丙胺（异构体）13.788 1.261 8 未知物 17.064 1.562 _