T_CCPIA 228-2023 40%唑醚 喹啉铜悬浮剂.docx

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1、ICS65.100.30CCSG25团体标准T/CCPIA228202340%唑醚喹啉铜悬浮剂40%Pyraclostrobin+oxine-coppersuspensionconcentrate2023-05-16发布2023-05-16实施中国农药工业协会发布T/CCPIA2282023前言本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国农药工业协会提出并归口。本文件起草单位：上海沪联生物药业（夏邑）股份有限公司、河北临港化工有限公司、贵州健安德科技有限公司。

2、本文件主要起草人：张飞飞、苟维、司贤良、祝志凯、钟娉婷、刘奎、滕春丽。IT/CCPIA228202340%唑醚喹啉铜悬浮剂1范围本文件规定了40唑醚喹啉铜悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本文件适用于40唑醚喹啉铜悬浮剂产品的质量控制。注：吡唑醚菌酯、喹啉铜的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6012016化学试剂标准滴定溶液的制备G

3、B/T6032002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T16052001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T148252006农药悬浮率测定方法GB/T161501995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T191362021农药热储稳定性测定方法GB/T191372003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T31737农药倾倒性测定方法GB/T327762016农药密度测定方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语

4、和定义。4技术要求4.1外观绿色悬浮液体，无刺激性气味，存放过程中可能出现分层或少量沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。4.2技术指标40唑醚喹啉铜悬浮剂应符合表1要求。1项目指标a吡唑醚菌酯质量分数/+1.010.0-1.0a喹啉铜质量分数/+1.530.0-1.5吡唑醚菌酯质量浓度（20）/（g/L）+12120-12喹啉铜质量浓度（20）/（g/L）+18360-18b总铜质量分数/+0.55.4-0.5pH6.09.0悬浮率吡唑醚菌酯/90喹啉铜/90倾倒性倾倒后残余物/5.0洗涤后残余物/0.5湿筛试验（通过75m试验筛）/98持久起泡性（1min后泡沫量）/mL60b低温稳定

5、性冷储后，悬浮率和湿筛试验仍应符合本文件要求。b热储稳定性热储后，吡唑醚菌酯、喹啉铜质量分数应不低于热储前测得质量分数的95，pH、悬浮率、倾倒性、湿筛试验仍应符合本文件要求。a当质量发生争议时，以吡唑醚菌酯、喹啉铜质量分数测定结果为仲裁依据。b正常生产时，总铜质量分数、低温稳定性和热储稳定性试验每3个月至少进行一次。T/CCPIA2282023表140唑醚喹啉铜悬浮剂控制项目指标5试验方法警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。5.1一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。5.2取样按

6、GB/T16052001中5.3.2规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于1200mL。5.3鉴别试验5.3.1吡唑醚菌酯（喹啉铜）鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与吡唑醚菌酯（喹啉铜）质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中吡唑醚菌酯（喹啉铜）的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5以内。5.3.2铜离子鉴别试验化学滴定法取1.5g试样于100mL离心管中，加入50mL蒸馏水，振摇10min。移取2mL于10mL试管中，用滴管逐滴加入1mol/L氨水溶液。试管中出现蓝色沉淀，继续滴加氨水溶液则沉淀消失，试管中形成蓝色溶液，证明试

7、样中含铜离子。反应方程式如下：4𝐶2+2𝑁32=𝐶𝑁2+2𝑁+𝐶𝑁2+4𝑁32=𝐶𝑁342+2𝑁+425.4外观的测定采用目测法测定。2T/CCPIA22820235.5吡唑醚菌酯质量分数（质量浓度）的测定5.5.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇冰乙酸溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长275nm下对试样中的吡唑醚菌酯进行高效液相色谱分离，外标法定量。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1甲醇：色谱

8、级。5.5.2.2冰乙酸。5.5.2.3水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。5.5.2.4冰乙酸溶液：移取1mL冰乙酸，置于1000mL具塞玻璃瓶中，加入1000mL水，超声振荡，混合均匀。5.5.2.5吡唑醚菌酯标样：已知质量分数，98.0。5.5.3仪器5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.5.3.2色谱柱：250mm4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C18、5m填充物（或具有同等效果的色谱柱）。5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45m。5.5.3.4超声波清洗器。5.5.4高效液相色谱操作条件5.5.4.1流动相：（甲醇:冰乙酸溶液）80:20。5.5.4.2流速：1.0

9、mL/min。5.5.4.3柱温：302。5.5.4.4检测波长：275nm。5.5.4.5进样体积：5L。5.5.4.6保留时间：吡唑醚菌酯约6.9min。5.5.4.7上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的40唑醚喹啉铜悬浮剂（测定吡唑醚菌酯）高效液相色谱图见图1。标引序号说明：1吡唑醚菌酯。图140唑醚喹啉铜悬浮剂（测定吡唑醚菌酯）高效液相色谱图3T/CCPIA22820235.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的制备称取0.03g（精确至0.00001g）吡唑醚菌酯标样，置于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇，

10、超声振荡5min，恢复至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。5.5.5.2试样溶液的制备称取含0.03g（精确至0.0001g）吡唑醚菌酯的试样，置于100mL容量瓶中，加入5mL水使试样分散，加入80mL甲醇，超声振荡5min，恢复至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。5.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针吡唑醚菌酯峰面积相对变化小于1.5后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.6计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积分别进行平均，试样中吡唑醚菌酯质量分数按式（1）计算，吡唑醚菌酯质量浓度按式

11、（2）计算：w1=A2m1wA1m2LLLLLLLLLLLLLLLLLL(1)1=2Am1A1m210LLLLLLLLLLLLLLL(2)式中：1试样中吡唑醚菌酯的质量分数，以百分数（）表示；A2试样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值；m1标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中吡唑醚菌酯质量分数，以百分数（）表示；A1标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值；m2试样的质量的数值，单位为克（g）；1试样中吡唑醚菌酯的质量浓度，单位为克每升（g/L）；20时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T327762016中3.3或3.4进行测定）。5.5.7允许差吡唑醚菌酯质量分数两次平行测定结果之

12、差应不大于0.1，取其算数平均值作为测定结果。5.6喹啉铜质量分数（质量浓度）的测定5.6.1方法提要试样用冰乙酸和甲醇溶解，以甲醇磷酸溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长240nm下对试样中的喹啉铜进行高效液相色谱分离，外标法定量。5.6.2试剂和溶液5.6.2.1甲醇：色谱级。5.6.2.2磷酸。5.6.2.3冰乙酸。5.6.2.4水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。4T/CCPIA22820235.6.2.5磷酸溶液：移取0.5mL磷酸，置于1000mL具塞玻璃瓶中，加入1000mL水，超声振荡，混合均匀。5.6.2.6喹啉铜标样：已知质量分数，98.0。5.6.3仪器

13、5.6.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.6.3.2色谱柱：250mm4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C18、5m填充物（或具有同等效果的色谱柱）。5.6.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45m。5.6.3.4超声波清洗器。5.6.4高效液相色谱操作条件5.6.4.1流动相：（甲醇:磷酸溶液）20:80。5.6.4.2流速：1.0mL/min。5.6.4.3柱温：302。5.6.4.4检测波长：240nm。5.6.4.5进样体积：3L。5.6.4.6保留时间：喹啉铜约4.1min。5.6.4.7上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整

14、，以期获得最佳效果。典型的40唑醚喹啉铜悬浮剂（测定喹啉铜）高效液相色谱图见图2。标引序号说明：1喹啉铜。图240唑醚喹啉铜悬浮剂（测定喹啉铜）高效液相色谱图5.6.5测定步骤5.6.5.1标样溶液的制备称取0.05g（精确至0.0001g）喹啉铜标样，置于100mL容量瓶中，加入30mL冰乙酸溶解，超声振荡10min，恢复至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用移液管移取上述溶液5mL至25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。5.6.5.2试样溶液的制备称取含0.05g（精确至0.0001g）喹啉铜的试样，置于100mL容量瓶中，先加入5mL水使试样分散，再加入30mL冰乙酸溶解，超声振荡10m

15、in，恢复至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用移液管移取上述溶液5mL至25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。5T/CCPIA22820235.6.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针喹啉铜峰面积相对变化小于1.5后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.6.6计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中喹啉铜峰面积分别进行平均，试样中喹啉铜质量分数按式（3）计算，喹啉铜质量浓度按式（4）计算：w2=2=A4m3w3A3m4A4m33A3m4LLLLLLLLLLLLLL(3)10LLLLLLLLLLL(4)式中：2

16、试样中喹啉铜的质量分数，以百分数（）表示；A4试样溶液中喹啉铜峰面积的平均值；m3标样的质量的数值，单位为克（g）；3标样中喹啉铜质量分数，以百分数（）表示；A3标样溶液中喹啉铜峰面积的平均值；m4试样的质量的数值，单位为克（g）；2试样中喹啉铜的质量浓度，单位为克每升（g/L）；20时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T327762016中3.3或3.4进行测定）。5.6.7允许差喹啉铜质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5，取其算数平均值作为测定结果。5.7总铜质量分数的测定5.7.1方法提要试样用盐酸分解后，加碘化钾与铜反应游离出碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准

17、溶液滴定，计算总铜质量分数。反应原理如下：222Cu2+4I-=2CuI+I2I2+2S2O3-=2I-+S4O6-5.7.2试剂和溶液5.7.2.1盐酸溶液（10）：按GB/T6032002中4.1.2.24.2进行配制。5.7.2.2乙酸溶液（10）：量取98mL乙酸，稀释至1000mL。5.7.2.3硫氰酸铵。5.7.2.4水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。5.7.2.5100g/L碘化钾溶液：称取50g碘化钾，置于500mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。5.7.2.65g/L淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉和5mL水混合注入95mL沸水中制得。5.7.2.70.1mol/L硫代硫酸钠标

18、准滴定溶液：按GB/T6012016中4.6进行配制。5.7.3测定步骤6T/CCPIA2282023准确称取1.0g（精确至0.0001g）试样，置于250mL碘量瓶中，加入25mL盐酸溶液（10），用玻璃棒轻轻搅拌，加热煮沸5min使喹啉铜分解完全，加入75mL乙酸溶液（10），恢复至室温，加入20mL100g/L碘化钾溶液，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入5mL5g/L淀粉溶液，摇匀，继续用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色，加入1.5g硫氰酸铵，继续滴定至蓝色消失即为滴定终点。同时进行空白试验。5.7.4计算试样中总铜的质量分数按式（5）计算：w

19、3=c（V1-V0)Mm510LLLLLLLLLLLLLLL(5)式中：3试样中总铜的质量分数，以表示；c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔/升（mol/L）；V1滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0空白试验时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；M铜的摩尔质量，M63.55，单位为克/摩尔（g/mol）；m5试样的质量的数值，单位为克（g）；10换算系数。5.7.5允许差总铜质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.1，取其算术平均值作为测定结果。5.8pH的测定按GB/T1601规定执行。5.9悬浮率的测定5.9.1吡唑醚菌酯称取1.0g（精确至

20、0.0001g）试样，按GB/T148252006中4.2规定执行。用60mL甲醇分3次将量筒底部剩余1/10悬浮液及沉淀物全部转移到100mL容量瓶中，超声振荡5min，恢复至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。按5.5测定吡唑醚菌酯的质量，并计算悬浮率。5.9.2喹啉铜称取1.0g（精确至0.0001g）试样，按GB/T148252006中4.2规定执行。用60mL甲醇分3次将量筒底部剩余1/10悬浮液及沉淀物全部转移到100mL容量瓶中，加入30mL冰乙酸，超声振荡10min，恢复至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用移液管移取上述溶液5mL至25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。

21、按5.6测定喹啉铜的质量，并计算悬浮率。5.9.3计算5.9.3.1吡唑醚菌酯悬浮率按式（7）计算：m6w1-A5m7wA610m6w1w5=9100LLLLLLLLLLLLLLL(7)式中：w5吡唑醚菌酯悬浮率，以百分数（）表示；m6试样的质量的数值，单位为克（g）；7T/CCPIA2282023w1试样中吡唑醚菌酯的质量分数，以百分数（）表示；A5试样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值；m7吡唑醚菌酯标样的质量的数值，单位为克（g）；w标样中吡唑醚菌酯的质量分数，以百分数（）表示；A6标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值；10换算系数。95.9.3.2喹啉铜悬浮率按式（8）计算：m8w2-A7m

22、9w3A810w6=m8w29100LLLLLLLLLLLLLLL(8)式中：w6喹啉铜悬浮率，以百分数（）表示；m8试样的质量的数值，单位为克（g）；A7试样溶液中喹啉铜峰面积的平均值；w2试样中喹啉铜的质量分数，以百分数（）表示；m9喹啉铜标样的质量的数值，单位为克（g）；w3标样中喹啉铜的质量分数，以百分数（）表示；A8标样溶液中喹啉铜峰面积的平均值；10换算系数。95.10倾倒性的测定按GB/T31737规定执行。5.11湿筛试验按GB/T161501995中2.2规定执行。5.12持久起泡性的测定按GB/T28137规定执行。5.13低温稳定性试验按GB/T191372003中2.2

23、规定执行。5.14热储稳定性试验按GB/T191362021中4.4.1规定执行。热储前后试样的质量变化率应不大于1。6检验规则6.1出厂检验每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第4章技术指标中除总铜质量分数、热储稳定性和低温稳定性以外的所有项目。6.2型式检验型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情况之一，应进行型式检验：8T/CCPIA2282023a）原料有较大改变，可能影响产品质量时；b）生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c）停产后又恢复生产时；d）国家法定质量监管机构提出型式检

24、验要求时。6.3判定规则按GB/T81702008中4.3.3判定检验结果是否符合本文件要求。出厂检验和型式检验中任一项目不符合第4章的技术要求判为该批次产品不合格。7验收和质量保证期7.1验收应符合GB/T1604的规定。7.2质量保证期在8.2的储运条件下，40唑醚喹啉铜悬浮剂的质量保证期，从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合本文件要求。8标志、标签、包装、储运8.1标志、标签和包装40唑醚喹啉铜悬浮剂的标志、标签和包装应符合GB3796的规定；40唑醚喹啉铜悬浮剂采用聚酯瓶包装，每瓶100g（mL）、250g（mL）等，紧密排列于钙塑箱、纸箱或木箱中，每箱净含量不超过15

25、kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。8.2储运40唑醚喹啉铜悬浮剂包装应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。9NNNT/CCPIA2282023AA附录A（资料性）吡唑醚菌酯、喹啉铜的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分吡唑醚菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Pyraclostrobin；CAS登录号：175013-18-0；化学名称：N-2-1-（4-氯苯基）吡唑-3-基氧甲基苯基-N-甲氧基氨基甲酸甲酯；结构式：OClCH3OC

26、O2CH3分子式：C19H18ClN3O4；相对分子质量：387.8；生物活性：杀菌；熔点：63.765.2；溶解度（mg/L，2025）：水1.9、正庚烷3.7，异丙醇30.0，甲醇100.8，辛醇24.2，橄榄油28.0，丙酮、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷和甲苯500；稳定性：稳定时间30d（pH57，25），水中光解DT501.7d。A.2本产品有效成分喹啉铜的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Oxine-copper；CAS登录号：10380-28-6；化学名称：8-羟基喹啉铜；结构式：OCuNNO分子式：C18H12CuN2O2；相对分子质量：351.9；生物活性：杀菌；熔点：270以上分解；蒸气压（25，mPa）：4.610-5；溶解度：（20，mg/L）：水中1.04；己烷0.17，甲苯45.9，二氯甲烷410，丙酮27.6，乙醇150，乙酸乙酯28.6；稳定性：具有化学惰性，在pH2.712范围内稳定，在紫外光下不分解。10