2－乙基蒽醌闭环液的酸析工艺的研究.docx

《2－乙基蒽醌闭环液的酸析工艺的研究.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2－乙基蒽醌闭环液的酸析工艺的研究.docx（5页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、2 乙基蒽醌闭环液的酸析工艺的争论摘要：本文供给了一种 2乙基蒽醌闭环液的酸析工艺，以酸析釜、酸析外循环泵、外循环冷却器和两台不同位置的混合器，构成酸析外循环体系并构建的工艺流程；改善闭环液酸析过程中传质、传热的效果，优化闭环液与酸析工艺水接触时的传质方式和废水的综合治理效果。关键词：乙基蒽醌；酸析工艺；循环体系0 引言当前国内外普遍承受傅克法FriedelCrafts进展 2乙基蒽醌生产， 包括 BE 酸的制备和 BE 酸的闭环反响、酸析及后处理两个主要步骤。现有的蒽醌工业化生产过程中，在闭环工序和酸性废水综合治理中均存在较大问题，主要表达在以下两个方面：（1） 闭环工序现有蒽醌生产过程中，

2、通常承受连续釜式或连续管式闭环反响器，进展BE 酸的闭环反响；以连续釜式反响器完成闭环反响液的酸析。由于 BE 酸的脱水闭环反响难于进展，必需使用三氧化硫含量达 20%的发烟硫酸作为 BE 酸的脱水剂， 且发烟硫酸还需求量大。酸析液经萃取、碱洗和蒸馏脱溶剂等步骤，可以得到蒽醌粗成品。在工业化生产和试验室争论中，均以蒽醌粗品质量与产率推断闭环工艺的优劣。通常状况下，闭环工序整体收率范围为 65%75%以闭环反响原料BE 酸参加摩尔量为基准。闭环反响条件恶劣，以及闭环工序整体收率较低是该工艺的技术难点所在。（2） 萃取酸性废水的综合治理酸析液在萃取塔经萃取后，分为由蒽醌构成的油层，以及由酸性废水和

3、肯定量有机杂质构成的水层。掌握酸性废水层中的硫酸含量为 45%50%掌握硫酸含量相对较高的主要目的是为了降低酸性废水总量，有利于削减废水治理负荷。即便如此，酸性废水总量也高达 1620 吨/吨蒽醌成品。该废液中还包含有 3% 5%的有机悬浮固渣；且该废水的 COD 值为 3 万5 万。该酸性废水具有极难进展综合治理特征，是实现蒽醌绿色环保工业化生产最为重大的障碍。1 酸析工艺步骤本争论供给一种 2乙基蒽醌闭环液的酸析工艺技术方案，包括以下步骤：（1） 建立酸析外循环体系：以酸析釜、酸析外循环泵、外循环冷却器和两台不同位置的混合器，构成酸析外循环体系。酸析外循环过程中，酸析过程的循环液：闭环液与

4、酸析工艺水进料的体积比范围为 3:110:1；闭环液与酸析工艺水在酸析外循环体系中的平均停留时间为 3 分钟15 分钟；闭环液：酸析工艺水质量比为 1：2.2-3.8。后将闭环反响完成液经过混合器 M-1进至酸析釜，与外循环主流体进展充分混合；而酸析工艺水引入至外循环泵吸入端前设置的静态混合器M-2，还将在后续外循环泵叶轮作用下，得到进一步混合。（2） 在酸析外循环体系中，闭环反响完成液中的三氧化硫与酸析工艺水发生水合反响生成硫酸；与此同时，浓硫酸与酸析工艺水作用，稀释为规定浓度的稀硫酸；这两个过程中放出的热量，由设置在外循环体系中的外循环冷却器移出系统之外。（3） 酸析过程完成液通过溢流方式

5、从酸析釜上部溢流口流出，进入至酸洗液萃取塔。（4） 在萃取过程得到的酸性废水，送至石膏制备综合利用工序。2 试验案例预先在试验室外循环装置中填充规定浓度的硫酸水溶液，启动特制的外循环工程塑料耐腐蚀微型计量泵，建立起正常外循环流淌。在酸析釜内设置的特制混合器入口引入闭环反响液，与高速流入混合器的主流体混合，进展高效传质、传热。同时，在循环泵吸入口端的静态混合器内引入颖工艺水，与外循环主流体混合后，一道进入循环泵泵体，并在高速旋转叶轮剪切力作用下，再次得到充分混合。闭环反响液的参加量设定在 265g/hr折为体积流率为 130ml/hr；酸析工艺水参加量为 910g/hr910ml/hr。持续稳定

6、工艺条件 2 小时，测定相应工艺技术参数。闭环反响液：酸析工艺水=3.43:1重量比；物料循环比设定为 1:4投料总量：循环物料量体积比；酸析过程平均温度：6570；物料在外循环体系平均停留时间：68 分钟。收集酸析物料，以试验室常用方式进展酸析物料的后处理，包括：萃取、分层油相的碱洗与水洗、脱甲苯得到蒽醌粗产品；萃取分层酸性废水的后处理。在本实施案例的两小时稳定试验过程，投入闭环反响液 530g；经酸析及后处理，得到蒽醌粗品 67.0g；即：以投入 BE 酸计算的收率为 80.1%。试验过程得到的对应酸性废水为 2275 g，硫酸含量为 20.2%；其外观为暗棕红色，有极少量的灰黄色固体沉淀

7、2.73g，干基，为酸性废水总量的 0.12%； 同时测得酸性废水 COD 值为 8500mg/L。该酸性废水以 200 目的碳酸钙石粉 740g碳酸钙有效成分为 60%70%中和至中性，将中和浆液压滤之。压滤得石膏粗品 1340g湿品，含水率约 20%，废水再以芬顿法和生化法处理，得到外观清亮透亮、无色的清水 1950g，其 COD 值为 85mg/L。3 试验结果分析现有蒽醌工业化生产的酸析工艺是将含有大量发烟硫酸的闭环液，从加料管 直接投入到连续搅拌釜与工艺水进展混合。发生三氧化硫的水合反响；随后进展 浓硫酸的稀释过程。这样两个步骤都是极强放热过程，瞬间可释放出大量反响热 和稀释热，物料

8、间易形成局部高放热区，大量集聚的反响热、稀释热将作用于已 生成的蒽醌，致使蒽醌的炭化、焦化和磺化反响集中发生，降低闭环工序的收率。我们的争论说明，虽然闭环反响本身对于蒽醌收率有着重要影响，但在某种程度上，闭环液酸析过程的传质、传热条件对于 BE 酸闭环工序收率有着同样重要的影响。BE 酸的闭环反响处于发烟硫酸强氧化剂之中，但闭环反响属于慢速反响，反响放热较小。因此，BE 酸闭环反响中的副产物生成量相对不是很大。在明白影响闭环工序蒽醌收率的关键点后，从下述两个方面对现有闭环工序生产工艺进展了优化：（1） 转变现有连续搅拌釜式酸析工艺为连续外循环工艺，以增加酸析过程 的传质、传热。启动酸析外循环系

9、统时，预先将系统里填充肯定硫酸浓度的工艺 水，启动外循环泵，建立外循环体系正常运行。然后，分别在 M1 混合器引入闭环反响液、在 M2 混合器引入酸析工艺水，与大流量外循环流体到达瞬间混合， 在实现极佳传质、传热效率同时，消退和杜绝了酸析体系局部过热、反响热无法 排出、过度反响等弊端。其主要工艺条件为：进料量闭环液和酸析工艺水两者 之和：外循环量即：循环比 =1:31:5体积比；闭环液：工艺水即： 进料比 =1：2.51: 5.0重量比；酸析过程平均温度：6080；酸析外循环体系平均停留时间：5 分钟15 分钟；酸析过程完成后，酸析液硫酸含量： 15%30%。上述酸析工艺条件，可取得如下成果：

10、闭环工序蒽醌收率由原来的 62%75% 上升至 80%；酸性废水中的炭化物、焦化物、磺化物等有机固体悬渣极大削减， 由原来占酸性废水总量的 1.8%2.2%，下降至 0.1%0.3%。酸性废水的 COD 值由原来定的 3 万5 万下降至为 1.2 万1.5 万。（2） 经萃取后的分层酸性废水，送至石膏工序综合利用，经过石膏工序后得到压滤水经废水处理工艺，废水 COD 值可降至 100 以下，到达国家一级排放标准。4 完毕语本方法解决了原有酸析工艺中蒽醌粗品大量发生炭化、焦化、磺化等现象， 极大提高了蒽醌生产整体收率，提升了萃取分层酸性废水品质。优化工艺后的酸性废水可简洁地与石灰石粉反响，制备成石膏，使得原有工艺中难以处理的酸性废水得到良好综合利用。本方法对工业 2乙基蒽醌生产节约资源，保护环境， 提高生产效率，提高企业经济效益有重要意义。【参考文献】1 蒋次辉， 谢厅， 陈辅辰. 二氯乙烷法合成 2乙基蒽醌中环化反响优化及废酸处理J. 化工技术与开发， 2023, 48(03):25-27.2 盛寿日， 邹昶， 刘晓玲，等. 2乙基蒽醌的合成J. 江西师范大学学报自然科学版, 2023(02):152-154.