《钛铁矿化学分析方法第2部分：二氧化钛含量的测定过氧化氢光度法》（报批稿）.docx

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1、ICS 73.060.10CCS D 30DZ中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T XXXX.2XXXX钛铁矿化学分析方法第 2 部分：二氧化钛含量的测定过氧化氢分光光度法Methods for chemical analysis of ilmenitePart 2: Determination of titanium dioxide contentHydrogen peroxide spectrophotometry(报批稿)XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施中华人民共和国自然资源部 发 布DZ/T XXXX.2XXXX目 次前

2、 言 II引 言 III1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 原理 15 试验条件 16 试剂或材料 17 仪器和设备 28 样品 29 试验步骤 2 空白试验 2 验证试验 2 样品分解 2 测定 210 试验数据处理 311 精密度 312 正确度 313 质量保证与控制 4IDZ/T XXXX.2XXXX前 言本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20001.4-2015标准编写规则 第4部分： 试验方法标准的规定起草。本文件是DZ/Txxxx-xxxx钛铁矿化学分析方法的第2部分。DZ/Txxxx-xxxx

3、已经发布了以下部分：第1部分： 二氧化钛含量的测定 锌片还原-硫酸高铁铵滴定法；第2部分： 二氧化钛含量的测定 过氧化氢分光光度法；第3部分： 铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰、铬、锶、钒和锌含量的测定 混合酸分解-电感耦合 等离子体原子发射光谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93) 归口。本文件起草单位：山东省地质科学研究院。本部分主要起草人： 赵伟、张会堂、王卿、洪飞、刘耀华、郑建业、刘晶、张文娟、夏传波、姜云。IIDZ/T XXXX.2XXXX引 言矿产资源是国民经济社会发展的重要物质基础。钛铁矿是提取钛和二氧化钛的主要

4、矿物，是制取金 属钛、钛合金、人造金红石、钛白粉等的主要矿物，也是钛工业的主要原料。钛白不仅是性能优异的白 色颜料，而且是重要的化工原料，广泛用于涂料、油墨、塑料、橡胶、造纸和化纤工业。钛和钛合金钛 材主要用于航空和宇航部门、汽车、船舶和石油钻探等方面， 已发展成为仅次于锰钢的第二大钢系。钛 铁矿的储量、勘查和开采在我国国民经济中的作用越来越重要，而对钛铁矿中各组分的准确分析的需求 也变得越来越迫切。而钛铁矿分析现无标准方法， 一直参照钒钛磁铁矿、铁矿石分析方法执行，而且分析方法多为容量 法、比色法等单元素经典分析方法。DZ/T xxxx-xxxx 钛铁矿化学分析方法旨在确立普遍适应于钛铁矿、

5、钒钛磁铁矿中二氧化钛含 量的两种分析方法和部分主、微量成分含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法分析的准则，拟由三个 部分构成。第1部分：二氧化钛含量的测定 锌片还原-硫酸高铁铵滴定法。目的在于确立钛铁矿中二氧化 钛含量在2%20%之间，用锌片还原-硫酸高铁铵滴定法测定二氧化钛含量的相关规则。第2部分： 二氧化钛含量的测定 过氧化氢分光光度法。目的在于确立钛铁矿中二氧化钛含量 在0.1%20%之间，用过氧化氢分光光度法测定二氧化钛含量的相关规则。第3部分： 铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰、铬、锶、钒和锌含量的测定 混合酸分解-电感耦合 等离子体原子发射光谱法。本文件的三个部分明确了钛铁矿样品的分解和

6、测定条件，确定了包括方法检出限、测定范围、精密 度、正确度等技术指标和检验参数。让分析人员测定钛铁矿时有据可依，从而为钛铁矿主、微量元素的 准确测定提供可靠地质量保证， 为钛铁矿资源调查、相关产品的开发利用以及钛铁矿品味和储量评价提 供有力的技术支撑。IIIDZ/T XXXX.2XXXX钛铁矿化学分析方法第 2 部分：二氧化钛含量的测定过氧化氢分光光度法警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本文件规定了过氧化氢分光光度法测定钛铁矿中二氧化钛的含量。本文件适用于钛铁矿、

7、钒钛磁铁矿中二氧化钛含量的测定。方法检出限0.03%；测定范围 0.1%20%。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本 文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分： 确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法。GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第4部分： 确定标准测量方法正确度 的基本方法。GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法。GB/T 14505 岩

8、石和矿石化学分析方法 总则及一般规定。JJG 178 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程。3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理样品用过氧化钠熔融，水提取，过滤分离后，制备成盐酸溶液。在硫酸介质中，用磷酸掩蔽铁()， 钛与过氧化氢生成过钛酸黄色络合物。在一定的浓度范围内，该络合物在430 nm的吸光度与二氧化钛含 量成正比， 通过测定吸光度来计算样品中二氧化钛的含量。5 试验条件分光光度计检测时的温度、湿度、电压和频率等试验条件应符合JJG 178相关要求。6 试剂或材料警示浓硫酸稀释时操作不当易引起烧伤， 应将酸注入水中，并且要缓慢注入同时不断搅拌。除另有说明，在分析中仅使

9、用确认为分析纯级别的试剂， 所用水为符合GB/T 6682规定的二级水要 求。 过氧化钠。1DZ/T XXXX.2XXXX 焦硫酸钾。 盐酸(= 1. 19g/mL)。 无水乙醇。 过氧化氢p (H2O2 ) = 30 %。 盐酸(1+1)。 磷酸(1+1) 。 硫酸(1+1)。 硫酸(5+95)。 二氧化钛标准溶液( TiO2)= 1.00 mg/mL：称取 1.000 0 g 预先经 1000灼烧 1 h 的光谱纯二氧 化钛(TiO2 )置于铂坩埚中， 加 10.0 g 焦硫酸钾(6.2)在 650 马弗炉内熔融 10 min15 min。取出冷 却，放入 400 mL 烧杯中，用硫酸(6

10、.9)加热浸取，熔块脱落后， 洗出坩埚，加热至溶液透明， 冷却。 移入 1000 mL 容量瓶中， 用硫酸(6.9) 稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 1.000 0 mg 二氧化钛。7 仪器和设备 分光光度计：波长范围 200 nm 800 nm，附 2.0 cm 比色杯。 分析天平： 感量 0.1 mg。 马弗炉：温度范围 600 1100 ，精确到 10 。8 样品 按照 GB/T 14505 的相关规定，样品的粒径应小于 74m。 样品在 105 的烘箱中干燥 2 h ，并置于干燥器中冷却至室温备用。 称取 0.5 g 样品，精确至 0.1 mg 。9 试验步骤 空白试验随同样品进

11、行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 验证试验随同样品同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。 样品分解将样品(8.3) 置于30mL刚玉坩埚中， 加入3 g过氧化钠(6.1) ，搅拌均匀， 再覆盖1 g过氧化钠， 放入升温至650 700 的马弗炉中，此温度下保持20 min至样品全熔，取出，冷却。放入150 mL烧杯 中， 加水约40 mL，滴入5滴 6滴无水乙醇(6.4) ，在电热板上加热至近沸，使熔块脱落，洗出坩埚。 置于电炉上煮沸赶尽过氧化氢， 煮至冒大气泡后约1 min2 min，用中速滤纸过滤， 过滤完毕后， 弃去滤 液。用热的盐酸(6.6) 分三次将坩埚中

12、残余的沉淀全部洗入原烧杯中， 每次盐酸(6.6) 用量约1.0mL 。 加热溶解后趁热以此酸溶液溶解漏斗中的沉淀， 溶液收集于100 mL容量瓶中，然后用热盐酸(6.6)洗 涤烧杯3次5次，并将沉淀全部溶解，洗净， 冷却至室温，将溶液定容至100 mL，此为样品溶液(9.3)。 测定9.4.1 校准曲线的绘制准确移取二氧化钛标准溶液 (6.10) 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00mL、6.00 mL于150 mL 烧杯中，相当于二氧化钛量为0 mg 、0.50 mg 、1.00 mg 、2.00 mg 、4.00 mg 、6.00 mg，加入10 mL硫酸 (

13、6.8)，在电热板上蒸发至冒白烟后约10 min，取下， 冷却。用水稀释至约50 mL，加入4 mL磷酸(6.7)，2DZ/T XXXX.2XXXX转移到100 mL容量瓶中， 摇匀。冷却后， 加入5 mL过氧化氢(6.5)， 用水稀释至刻度， 摇匀。用2 cm 比色皿，以零点作为参比，于430 nm处测量吸光度，以吸光度值为纵坐标，二氧化钛量为横坐标，绘制 校准曲线。9.4.2 样品测定溶液的制备按照表1分取制备的样品溶液 (9.3) ，于150 mL烧杯中， 加入10 mL硫酸(6.8) ，在电热板上蒸发 至冒白烟后约10 min，取下， 冷却。用水稀释至约50 mL，加入4 mL磷酸(6

14、.7) ，转移到100 mL容量瓶 中， 摇匀。冷却后， 加入5 mL过氧化氢(6.5) ，用水稀释至刻度，摇匀，此为样品测定溶液(9.4.1) 。 放置30 min后， 用2 cm比色皿于430 nm处测量吸光度，以零点作为参比，室温下测量样品测定溶液的吸 光度， 从校准曲线查得相应的二氧化钛量。表1 二氧化钛含量与分取溶液量样品中二氧化钛含量/%分取样品溶液量/mL101010510 试验数据处理样品中二氧化钛的含量以质量分数w (TiO2 ) 计， 数值以百分数(%)表示， 按式下式计算：w(TiO2) = m1 m(一) m0 100式中：m1 从校准曲线查得样品测定溶液(9.4.1)

15、 的二氧化钛的量，单位为毫克(mg)； m0 从校准曲线查得空白试验测定溶液的二氧化钛的量，单位为毫克(mg)； m 分取样品溶液所相当的样品量，单位为毫克(mg)。所得结果按GB/T 14505表示为： XX.XX %、X.XX % 、0.XXX % 、0.0XX%。11 精密度 按 GB/T 6379.2 规定的方法， 确定过氧化氢分光光度法测定钛铁矿中的二氧化钛含量的重复性 和再现性即方法精密度数据统计结果见表 2 和表 3 相关部分。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表 2 给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限 (r) 的情况不超过 5%，重复性限(r) 按表 2 所列方程

16、式计算。 在再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表 2 给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限 (R) 的情况不超过 5%，再现性限(R) 按表 2 所列方程式计算。表2 过氧化氢分光光度法测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法精密度单位为%成分水平范围 m重复性限 r再现性限 R二氧化钛2.9519.83r=0.0787 + 0.0073 mR=0.04844m0.668312 正确度按GB/T 6379.2和GB/T 6379.4规定的方法，确定过氧化氢分光光度法测定钛铁矿中的二氧化钛含量 的测量方法的重复性限与再现性限以及分析方法的偏倚， 统计结果见表3。3DZ/T XXXX.2XXXX表3

17、 钛铁矿样品中二氧化钛含量：重复性限与再现性限及分析方法的偏倚统计结果统计参数水 平GBW07838GBW07839GBW07840GBW07841GBW07842YSBC19723参加实验室数(P)999999可接受结果的实验室数(p)898999总平均值 (y) /%8.942.9612.8719.8316.137.66认定值 () /%8.962.9512.9119.8316.137.60重复性标准差(Sr ) /%0.0520.0360.0620.0800.0700.048重复性变异系数/%0.581.210.480.400.440.63重复性限(r) /%0.1440.1000.17

18、40.2250.1970.135再现性标准差(SR ) /%0.0750.0360.0960.1280.1110.068再现性变异系数/%0.170.120.200.400.440.18再现性限(R) /%0.2100.1000.2670.3570.3110.189测量方法偏倚 () /%-0.0180.013-0.033-0.004-0.004-0.033(ASRa ) /%-0.060-0.017-0.083-0.101-0.107-0.078(ASRa ) /%0.0250.0430.0160.0930.1000.012相对误差(RE) /%-0.220.34-0.31000.79a ASR 为测量方法偏倚的 95%置信区间。13 质量保证与控制每批试料分析， 应同时进行 2 个空白试验、20%30%的重复样品分析(当样品数量不超过 5 个 时，应进行 100%的重复样品分析) 和 1 个或 2 个同矿种标准物质验证试验。4