T_CIESC 50-2023 环丙胺副产工业氯化钠.docx

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1、ICS71.060.50CCSG12CIESC中国化工学会团体标准T/CIESC502023环丙胺副产工业氯化钠Industrialby-productsodiumchloridefromcyclopropylamine2023-04-27发布2023-06-01实施中国化工学会发布T/CIESC50-2023前言本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：浙江沙星科技有限公司、山东国邦药业有限公司、江西华飞医药科技有限公司

2、、中国化工情报信息协会、北京中企标服国际信息技术研究院。本文件主要起草人：李宏军、王瑜、孙玫、叶新、莫振翼、付登、张长安、刘宇、张劲松。IT/CIESC50-2023环丙胺副产工业氯化钠警示：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了环丙胺副产工业氯化钠产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于环丙胺生产过程中的副产工业氯化钠。环丙胺生产过程中，环丙甲酰胺与次氯酸钠、氢氧化钠反应，生成环丙胺和氯化钠。产品主要用于纯碱、氯碱、印染助剂、水泥助磨剂、融雪剂等工业用途。分子式：NaCl相对

3、分子质量：58.44（按2022年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8618制盐工业主要产品取样方法GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T13025.3-2012制盐工业通用试验方法水分的测定GB/T13025.4

4、制盐工业通用试验方法水不溶物的测定GB/T13025.5制盐工业通用试验方法氯离子的测定GB/T13025.6-2012制盐工业通用试验方法钙和镁的测定GB/T13025.8制盐工业通用试验方法硫酸根的测定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求环丙胺副产工业氯化钠的技术要求见表1。1项目指标优等品一等品外观白色或微黄色晶体氯化钠含量，w/%95.093.5水分，w/%3.54.0水不溶物，w/%0.10.2钙镁离子总量，w/%0.50.72-硫酸根离子（以SO4计），w/%0.71.0环丙胺，w/%0.51.0T/CIESC50-2023表1环丙胺副产工业氯化钠的技术要求5试验

5、方法5.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。5.2外观的测定取适量样品，置于白色背景下，在自然光或日光灯下目测。5.3氯化钠含量的测定按GB/T13025.5规定的方法进行测定，移取溶液体积为1.5mL。环丙胺副产工业氯化钠的含量w1，以%（质量分数）表示，按式(1)计算：(1)式中：c硝酸银标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；0.05844与1

6、.00mL硝酸银标准滴定溶液c=1.0molL相当的以克表示的氯化钠的质量；m试样质量，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后一位，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。5.4水分的测定按GB/T13025.3-2012第2章的规定在140条件下干燥至恒重，环丙胺副产工业氯化钠的水分含量w2，以%（质量分数）表示，按式(2)计算：（）(2)式中：m1干燥前样品和称量瓶的质量，单位为克（g）；2项目参数色谱柱100%二甲基聚硅氧烷柱长柱内径液膜厚30m0.32mm1.00m载气（氮气）流量/(mL/min)0.5T/CIESC50-2023m2干燥

7、后样品和称量瓶的质量，单位为克（g）；m0称量瓶的质量，单位为克（g）；w3本文件5.8测得的环丙胺的含量。取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后一位，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。5.5水不溶物的测定按GB/T13025.4规定的方法进行测定。5.6钙镁离子总量的测定按GB/T13025.6-2012的容量法规定进行测定。将钙离子和镁离子含量相加得到钙镁离子总量。5.7硫酸根离子的测定按GB/T13025.8规定的方法进行测定。5.8环丙胺含量的测定5.8.1方法提要用甲醇萃取样品中的环丙胺，用气相色谱法分析，用氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。5.

8、8.2试剂与材料5.8.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经活性炭和分子筛净化。5.8.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经活性炭和分子筛净化。5.8.2.3空气：经活性炭和分子筛净化。5.8.3仪器5.8.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定。5.8.3.2色谱工作站。5.8.3.3微量进样器：1mL或5mL。5.8.3.4分析天平：感量为0.0001g。5.8.3.5容量瓶。5.8.4试验条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录A中的图A.1和表A.1，其他能达到同等分离程度的色

9、谱柱及操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件3项目参数燃烧气(氢气)流量/(mL/min)30助燃气(空气)流量/(mL/min)300柱箱温度/80进样口温度/200检测器温度/270分流比50:1进样体积/mL0.5运行时间/min15T/CIESC50-2023表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件（续）5.8.5测定5.8.5.1溶液配制5.8.5.1.1试样溶液：准确称取10g试样（精确至0.001g）至25mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇动1min，静置35min。5.8.5.1.2外标溶液：准确称取10g氯化钠试剂（精确至0.001g）至25mL容量瓶中，加入0.1g

10、环丙胺（精确至0.0001g），用甲醇定容至刻度，摇动1min，静置35min。5.8.5.2进样分析开启色谱仪，达到上述色谱操作条件并稳定后，用微量进样器按外标溶液、试样溶液、试样溶液、外标溶液的顺序分别注入外标溶液和试样溶液的上清液0.5mL，记录环丙胺的峰面积。5.8.6结果计算环丙胺副产工业氯化钠中的环丙胺含量w3，以%（质量分数）表示，按式(3)计算：(3)式中：A1两针试样溶液环丙胺峰面积之和；A2两针外标溶液环丙胺峰面积之和；m3试样溶液中试样的质量，单位为克（g）；m4外标溶液中环丙胺的质量，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后一位，两次

11、平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。6检验规则6.1检验本文件第4章的全部项目为型式检验项目，其中外观、氯化钠含量、水分为出厂检验项目，出厂检验应每批进行。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a）首次生产时；b）主要原材料或工艺方法有较大改变时；4环丙胺副产工业氯化钠包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：T/CIESC50-2023c）正常生产满半年时；d）停产半年以上，恢复生产时；e）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；f）客户有要求时。6.2组批在原材料、工艺不变的条件下，同一生产线上生产的产品为一组批，最大批量不超过50t。6.3采样环丙胺副产工业氯化钠产品按GB/T86

12、18的规定进行采样。所采总量不得少于150g，混匀后分别装于两个洁净干燥试样袋中，密封后贴上标签，标签上注明：产品名称、采样日期、批号、采样人姓名等，一袋作为检验用样品，另一袋保存6个月备查。6.4判定检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时，则判定该批产品合格。检验结果如有任何一项指标不符合本文件的要求，则应重新采双倍量的样品进行检验。重新检验结果仍不符合本文件规定的，则整批产品应为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志1）a)产品名称；b)生产厂名称、厂址；c)生产批号；d)净重；e)标注“不能用作食用盐、饲料用盐等领域”；f)本文件编号。7

13、.2包装环丙胺副产工业氯化钠产品应采用干燥、清洁、牢固、密封良好的塑料袋包装，严防渗出或水渗入。7.3运输环丙胺副产工业氯化钠装卸及运输时，应轻装轻卸，防止包装破损受潮，运输中应防止日晒雨淋。7.4贮存7.4.1环丙胺副产工业氯化钠应贮存于通风、干燥处，防止日晒、雨淋，注意防潮。7.4.2环丙胺副产工业氯化钠在符合以上贮运条件下，自生产之日起，有效期为6个月。1）工业用环丙胺副产工业氯化钠安全信息提示参见附录B。5序号组分名称保留时间/min1甲醇4.6572环丙胺7.178T/CIESC50-2023附录A（资料性）环丙胺副产工业氯化钠典型色谱图及各组分保留时间A.1环丙胺副产工业氯化钠典型

14、色谱图环丙胺副产工业氯化钠典型色谱图见图A.1。12标引序号说明：1甲醇（溶剂）；2环丙胺。图A.1环丙胺副产工业氯化钠典型色谱图A.2各组分保留时间各组分保留时间见表A.1。表A.1各组分保留时间6T/CIESC50-2023附录B（资料性）安全B.1环丙胺副产工业氯化钠不能用作食用盐、饲料用盐等领域。B.2本产品若不慎溅入眼睛、皮肤，应立即用大量清水或生理盐水冲洗，必要时就医。本标准版权归中国化工学会所有。除了用于国家法律或事先得到中国化工学会文字上的许可外，不许以任何形式复制该标准。中国化工学会地址：北京市朝阳区安定路33号化信大厦B座7层邮政编码：100029电话：010-64455951传真：010-64411194网址：7