基于质谱检漏仪的氦、氢介质检漏的研究.docx

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1、基于质谱检漏仪的氦、氢介质检漏的争论黄文平;朱长平【摘 要】本文从质谱检漏仪的根本原理及标定原理动身,试验探讨质谱检漏仪氦、氢模式下的离子加速电压,以及氦、氢介质检漏时的漏率信号,分析产生这些现象的缘由,总结出影响这种结果的诸多因数.【期刊名称】仪器仪表用户【年(卷),期】2023(023)002【总页数】3 页(P5-7)【关键词】质谱检漏仪;定标;标准漏孔;加速电压【作 者】黄文平;朱长平【作者单位】安徽皖仪科技股份,合肥 230088;安徽皖仪科技股份,合肥 230088【正文语种】中 文【中图分类】TH质谱检漏仪的探究气体种类多用性使用越来越广泛,仪器的多用性即一种检漏仪能使用二种示踪

2、气体检测需求越来越普遍。如:氦氢质谱检漏仪,这种质谱检漏仪能完成对氦气或氢气的检测,提高了仪器的多用途性,增加了仪器的使用面。鲜有文章对这类质谱检漏仪的氦、氢介质检漏进展比照争论,本文从质谱检漏仪的标定动身,比照标定后质谱检漏仪的离子加速电压,分析氦、氢介质检漏的漏率信号。1.1 质谱检漏仪根本原理氦质谱检漏仪主要是运用磁质谱理论和逆集中理论及质谱分析方法,用氦气作为探索气体制成的检测仪器。其质谱学原理如图 1 所示。灯丝加热放射出来的电子经过加速,在电离室内与剩余气体分子和经被检件漏孔逆集中到电离室的氦气相互碰撞使其电离成正离子,这些离子在加速电场作用下进入磁场,由于洛伦兹力作用产生偏转,形

3、成圆弧形轨道,其旋转半径式中:R离子偏转轨道半径cm B磁场强度T U离子加速电压VM/Z离子的质荷比离子的质量与电荷的比值由上式可知,当 R、B 为固定值时,转变加速电压可使不同质量的离子通过磁场和接收缝到达接收极而被检测。被检测的气体是固定的He 气,即质荷比 M/Z 是的,因此只要调整好加速电压,使 He 离子能通过接收缝到达接收电极,而使其他离子不被接收,接收电极接收到的 He 离子流经过放大后用于指示漏率。其他离子被离子检测极接收。1.2 质谱检漏仪标定原理由1式可知,离子偏转轨道半径 R 与质荷比 M/Z 有关,当 B 及U 肯定时,不 同的质荷比的离子将以不同的半径偏转而彼此分开

4、。质荷比小的偏转半径小,质荷比大的偏转半径大。在偏转到 180处,假设用一分析器出口电极将其他离子挡住, 仅仅使示漏气体的离子轨道对准出口电极上的缝隙,使示漏气体的离子穿过而到达离子收集极,完成“质谱”的目的。出口电极上的缝隙是固定的,也就是 R 是固定,磁场感应强度 B 也是固定。因此,要使示漏气体的离子全部通过隙缝得到最大的离子流,一般是调整离子加速电压 U 来实现,完成质谱检漏仪的最正确加速电压的搜寻,使仪器获得最大的离子流电信号。在仪器标定时,使用的标准漏孔标称漏率的,这时最大的离子流电信号值对应标准漏孔漏率值,使之显示的漏率值等于标准漏孔标称值。仪器定标的过程,先是仪器搜寻最正确离子

5、加速电压 U 的过程,实现仪器对示漏气体最大离子流电信号的获得,通过与标准漏孔漏率值的比对,实现对仪器的标定。试验方法:质谱检漏仪分别在氦、氢模式下进展定标,检测仪器离子加速电压;在仪器工作于氦、氢模式下,分别用不同长度的不锈钢毛细管的漏孔连接检漏口,用99.9%氦气、2%氢气、1%氢气施于漏孔,检测仪器的本底值 BG 与信号值 SG。试验器材:试验步骤: 1开启质谱检漏仪,待检漏仪至待机状态。2) 进入质谱检漏仪参数设置画面,将检测气体设置为氦气。3) 将氦标准漏孔接入仪器的检漏口,对仪器进展定标。4) 定标完成后,检测仪器的离子加速电压 U1。5) 仪器运行半小时后。6) 分别将不同长度毛

6、细管的漏孔接于质谱检漏仪的检漏口。7) 分别对漏孔施 99.9%氦气,检测仪器的本底值 BG1 与仪器响应信号值 SG1。8) 将质谱检漏仪置于待机状态,进入质谱检漏仪参数设置画面,将检测气体设置为氢气,氢标准漏孔接入仪器的检漏口,对仪器进展定标。 9定标完成后,检测仪器的离子加速电压 U2。10) 仪器运行半小时后。11) 分别将不同长度毛细管的模拟漏孔接于检漏仪的检漏口。12) 分别对不同长度毛细管的漏孔施 2%氢气,检测仪器本底值 BG2 与仪器响应信号值 SG2。13) 分别对不同长度毛细管的漏孔施 1%氢气,检测仪器响应信号值 SG3。氦相对分子质量为 4,氢相对分子质量为 2,由式

7、1可知,在偏转磁场强度 B肯定的状况下,要想获得同样的偏转半径 R 的离子流,则氢离子加速电压 U2 应是氦离子加速电压 U1 的 2 倍,即 U2 的理论值为:试验所检测的 U2 为 965V,与理论值全都率为 97.08%,误差率为 2.92%。同理,拿一台英富康 LDS3000 检漏仪,仪器给定的氦离子加速电压 U1 为 467V, 氢离子加速电压 U2 为 904V,则与理论值全都率为: 904/(467x2)=96.78%,误差率为 3.22%。实际值与理论值的偏差,因气体分子被电离成离子,在离子进入加速电场时,已具备肯定的速度,且因离子进入电场时方向的偏差,造成了与理论值的偏差。故

8、表 2中的试验数据是将近 2 倍的关系。由表 3 中的试验数据的 2%、1%氢气漏率可知,同一漏孔氢气漏率同氢气的浓度成正比关系,则可得 100%氢气漏率信号 SG4,如表 4。表 4 中数据可以看出,对于同一漏孔的 100%氢气漏率大于氦气漏率,这是由于分子泵对于不同气体的压缩比的不同,对于分子量小的气体,压缩比小,逆流进入质谱室中的分压力大,形成的漏率信号氢气比氦气的大。由表 3 中的数据可以得出氦气漏率、氢气漏率与毛细管长度曲线图图 2、图 3; 从图中可以看出曲线的变化趋势一样,即氦、氢气漏率同毛细管长度整体变化趋势 一样。即漏孔的漏率与毛细管的长度成反比,毛细管长度越短,漏率越大,但

9、不成线性比 例关系,主要缘由是由于试验中毛细管剪切端口的差异,造成端口并不是严格的圆 形,另外由于毛细管本身的各处截面直径也有误差,并不是各处截面直径均是0.1mm,还有一个最主要缘由就是毛细管长度不同,毛细管内气体的压力不全都, 分子的运动状态也不一样,故其粘度系数不同。因此即对于同一台质谱检漏仪,氦、氢介质漏率信号比值是个定值,这个定值同分子泵压缩比、粘度系数、流体管道路 径等因数有关。本文基于试验的根底上,结合理论分析争论,得出了质谱检漏仪的氢离子加速电压是氦离子加速电压将近 2 倍关系,对于同一台质谱检漏仪氦、氢介质漏率信号比值是肯定值,且取决于质谱检漏仪自身。【相关文献】1吴孝俭,闫荣鑫.泄漏检测M.北京:机械工业出版社,2023. 2LH Co.电冰箱工业检漏手册:中译本 M.1989.3杨智涵,霍晓虹,吴孝俭,等.基于比对定量的氦质谱正压检漏方法OL.中国知网,2023.

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