原子吸收分光光度法分析手册第3册测各元素的测定条件.docx

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1、原子吸取分光光度法分析手册 第 3 册 测各元素的测定条件一原子吸取分光光度法分析手册第 3 册火焰原子吸取分光光度法各元素的测定条件原子吸取分光光度法分析手册第 3 册6. 火焰原子吸取分光光度法测定各元素的条件46.1 测定浓度46.2 测定条件46.3 背景校正方法和干扰46.4 各元素的测定条件41)银 (Ag)52)铝 (Al).63) 砷 (As)错误！未定义书签。4) 金(Au)错误！未定义书签。5) 硼 (B)错误！未定义书签。6) 钡 (Ba)错误！未定义书签。7) 铍 (Be)错误！未定义书签。8) 铋 (Bi)错误！未定义书签。9) 钙 (Ca) I错误！未定义书签。10

2、) 钙 (Ca) II错误！未定义书签。11) 镉 (Cd)错误！未定义书签。12) 钴 (Co)错误！未定义书签。13) 铬 (Cr).错误！未定义书签。14) 铯(Cs)错误！未定义书签。15) 铜 (Cu)错误！未定义书签。16) 铁 (Fe).错误！未定义书签。17) 镓 (Ga)错误！未定义书签。18) 锗 (Ge)错误！未定义书签。19) 钾 (K)错误！未定义书签。20) 锂 (Li)错误！未定义书签。21) 镁 (Mg)错误！未定义书签。22) 锰 (Mn)错误！未定义书签。23) 钼 (Mo)错误！未定义书签。24) 钠 (Na)错误！未定义书签。25) 镍 (Ni).错误！

3、未定义书签。26) 铅 (Pb) I错误！未定义书签。27) 铅 (Pb) II错误！未定义书签。28) 钯 (Pd)错误！未定义书签。29) 铂 (Pt)错误！未定义书签。30) 铷 (Rb)错误！未定义书签。31) 铑 (Rh)错误！未定义书签。32) 锑 (Sb)错误！未定义书签。33) 硒 (Se).错误！未定义书签。34) 硅 (Si)错误！未定义书签。35) 锡 (Sn) I错误！未定义书签。36) 锡 (Sn) II错误！未定义书签。37) 锡 (Sn) III错误！未定义书签。38) 锡 (Sn) IV错误！未定义书签。39) 锶 (Sr)错误！未定义书签。40) 碲 (Te)

4、错误！未定义书签。41) 钛 (Ti)错误！未定义书签。42) 铊 (Tl)错误！未定义书签。43) 钒 (V)错误！未定义书签。44) 锌 (Zn)错误！未定义书签。6. 火焰原子吸取分光光度法测定各元素的条件6.1 测定浓度基于分析手册第 2 册第 3 章中的标准样品制备方法制备贮存溶液，用这贮存溶液配制校准曲线用的标准系列。如分析手册第 2 册第 4 章所述，吸取应当在 0.044 0.3 的范围 ，从上述数据打算校准曲线上下限， 得到标准系列的实际测定的浓度范围。实际样品测定的浓度范围或许与上述不同，有时是由于共存物质的区分；有时由于分析有机溶剂样品，灵敏度提高 2 3 倍，标准的浓度

5、应当相应降低。测定较高浓度的样品时，燃烧器必需转动角度 (分析手册第 2 册第 4.3章)或使用灵敏度相对较低的其他分析线。(分析手册第 1 册第 2.1 章)。6.2 测定条件在 AA-6300或 AA-6650/6800中，可使用已经保存的分析条件。但是各仪器之间或许略有不同，因此最好如分析手册(第 1 册第 2.2 章)所述查找最优的助燃气和燃气的混合比，以便得到高的灵敏度和好的重现性的数据。然而，这些预先储存的条件主要针对水溶液样品。因此，当测定有机溶剂样品时，助燃气流量、燃气流量、燃烧器高度以及其他条件必需重探究。参照原子吸取分光光度计的分析手册选择最优的分析条件。在测定钙，铅和锡时

6、，有 2 个以上的火焰条件或分析波长可供选择，分别以I，II，III，或 IV 表示。6.3 背景校正方法和干扰假设测定元素有自吸取空心阴极灯的话，背景校正将承受 D2 灯方法和自吸取方法两种方法。结果将用 BGD-D2方式和BGC-SR方式表示。BGC-SR 方式，灵敏度降低，这与校正的机理有关。通常状况下建议承受 BGC-D2 进展背景校正。但是，假设样品的背景吸取大于 0.5Abs 或有光谱干扰，或分析线在长波长范围， D2 灯不能用，则选择 BGC-SR方式。此章也描述有关干扰的信息。在实际样品测定中，需要确认干扰。参照分析手册第 2 册第 5 章原子吸取方法的干扰。6.4 各元素的测

7、定条件1) 银 (Ag)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章测定条件和校准曲线 测定条件灯电流;10 mA/0 mA;10 mA/400 mA燃烧器高度;7 mm波长;328.1 nm;328.1 nm燃烧器角度;0 度狭缝宽;0.5 nm;0.5 nm燃气流量;2.2 l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气 校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸取号(ppm)328.1nm10.50000.096721.00000.189232.00000.371643.00000.547054.00000.7179ABS=K2*C2+K1*C+K0K0

8、= 0.0000，K1= 0.1923，K2= -0.0032 校准曲线 BGC-SR方式标准浓度吸取号(ppm)328.1nm10.50000.064521.00000.129732.00000.259643.00000.390354.00000.5215干扰化学干扰几乎不存在。ABS=K2*C2+K1*C+K0K0= 0.0000，K1= 0.1293，K2= 0.00032) 铝 (Al)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第 2 册第 3 章测定条件和校准曲线 测定条件灯电流;10 mA/0 mA;10 mA/600 mA燃烧器高度;17 mm波长;309.3 nm;30

9、9.3 nm燃烧器角度;0 度狭缝宽;0.5 nm;0.5 nm燃气流量;7.0 l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;N O2 校准曲线 BGC 氘灯方式标准浓度吸取号(ppm)309.3nm15.00000.0585210.00000.1183320.00000.2243 ABS=K1*C+K0K0= 0.0000, K1= 0.0114 校准曲线 BGC-SR方式标准浓度吸取号(ppm)309.3nm15.00000.0330210.00000.0638320.00000.1288 ABS=K1*C+K0K0= 0.0000, K1= 0.0064干扰Al 在 N2O-C2H2 火焰中约有10 15% 电离。参与 0.1% 氯化镧或钾到标准或未知 样品中作为抑电离剂。共存的 10 50 倍浓度于 Al的Ti 或 Fe将会引起 10% 正干扰。