气相色谱仪的基本原理与使用方法PPT学习教案.pptx

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1、会计学 1气相色谱仪的基本原理与使用(shyng)方法第一页，共20页。一、实验(shyn)目的n n 1.掌握气相色谱仪的基本组成部件，熟悉其功能。n n 2.练习 HP6890工作站的进入；参数的设定；应用分流、不分流毛细管柱进样口、FID检测器分析(fnx)一个 FID标准样品。第1页/共20页第二页，共20页。二、实验(shyn)原理色谱法是一种分离技术。它以其具有高分离效能、高检测性能、分析时间快速而成为现代仪器分析方法中应用最广泛的一种方法。它的分离原理是，使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。按固定相的物

2、态(w ti)，又可分为气固色谱法(固定相为固体吸附剂)、气液色谱法(固定相为涂在固体上或毛细管壁上的液体)。气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气(是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等)载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。第2页/共20页第三页，共20页。DetectorCarrier gasFlow or pressurecontrollerInjection port or valveColumnData station(Recorder)W三、气相色谱流程图第3页/共20页第四页，共20页。四、气相色谱分析(s p

3、 fn x)的基本原理：固定相是在化学惰性的固体微粒(此固体是用来支持固定液的，称为担体)表面，涂上一层高沸点有机化合物的液膜。这种高沸点有机化合物称为固定液。在气液色谱柱内，被测物质中各组分的分离是基于(jy)各组分在固定液中溶解度的不同。当载气携带被测物质进入色谱柱，和固定液接触时，气相中的被测组分就溶解到固定液中去。载气连续进入色谱柱，溶解在固定液中的被测组分会从固定液中挥发到气相中去。随着载气的流动，挥发到气相中的被测组分分子又会溶解在前面的固定液中。这样反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥发。由于各组分在固定液中溶解能力不同。溶解度大的组分就较难挥发，停留在柱中的时间长些，往前移动得就慢

4、些。而溶解度小的组分，往前移动得快些，停留在柱中的时间就短些。经过一定时间后，各组分就彼此分离。第4页/共20页第五页，共20页。Developing of Chromatographic Technique1958,22 hours separation for 19 of amino acids第5页/共20页第六页，共20页。Developing of Chromatographic Technique1982,less than 30 minutes separation for 18 of amino acids第6页/共20页第七页，共20页。五、色谱法的流出曲线(qxin)及有关

5、术语第7页/共20页第八页，共20页。1）基线 当色谱柱中仅有流动相通过(tnggu)时，检测器响应讯号的记录值 稳定的基线应该是一条水平直线2）峰高 色谱峰顶点与基线之间的垂直距离 h3)保留值 a 死时间tM 不在固定相中分配的物质进入色谱柱时，从进样到出 现峰极大值所需的时间为死时间 流动相平均线速度MtLu=五、色谱法的流出曲线及有关(yugun)术语第8页/共20页第九页，共20页。b 保留时间tR 试样（某一组分）从进样开始到柱后出现(chxin)峰极大点时 所经历的时间为试样中某一组分的保留时间c 调整保留时间M R Rt t t-=对应于组分在固定(gdng)相中停留的总时间d

6、 死体积(tj)、保留体积(tj)、调整保留体积(tj);0F t VM M=;0F t VR R=M R RV V V-=五、色谱法的流出曲线及有关术语第9页/共20页第十页，共20页。e 相对(xingdu)保留值-定性分析1,21212RRRRVVtt=g它与流动相的流速和色谱柱的物理指标无关；仅与柱温和固定相的性质(xngzh)有关12RRtt=a选择(xunz)因子五、色谱法的流出曲线及有关术语第10页/共20页第十一页，共20页。f 分配(fnpi)比（容量因子）kMRMRmsVVttnnk=msVVK k=12121,2KKkk=gAmsVK k=,五、色谱法的流出曲线(qxin

7、)及有关术语第11页/共20页第十二页，共20页。4)色谱峰的区域宽度(kund)组分在色谱柱中谱带扩展的函数，反映了色谱操作 条件的动力学因素 a 标准偏差 s0.607 倍峰高处(o ch)色谱峰的宽的一半b 半峰宽21Y峰高一半处对应的色谱(s p)峰的宽度s354.2 Y21=c 基线宽度 Y 色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距s4 Y=五、色谱法的流出曲线及有关术语第12页/共20页第十三页，共20页。六、色谱(s p)峰所能提供的重要信息1 样品中所含组分的最少个数2 保留值-定性分析3 色谱峰面积(min j)（或峰高）-定量分析4 色谱峰的保留值和区域宽度-评价色谱柱的分离效

8、能5 根据相邻色谱峰之间的距离来选择合适的色谱分离条件第13页/共20页第十四页，共20页。七、色谱定性和定量分析(dnglingfnx)方法1 定性分析 保留值/相对(xingdu)保留值/联用技术(Hyphenated Technique)2 定量分析iAi iA f m=ihi ih f m=第14页/共20页第十五页，共20页。3 定量分析(dnglingfnx)方法 3.1 外标法1 2 3 4 5 6 SampleAmm iA i七、色谱定性(dng xng)和定量分析方法第15页/共20页第十六页，共20页。3.2 内标法SampleStandards iAss ssAis ii

9、f Am f Am=Ass sAis isif Af Amm=%100%=AisssiifmmAAm七、色谱定性和定量分析(dnglingfnx)方法第16页/共20页第十七页，共20页。3.3 归一化法 前提：样品中所有组分(zfn)都有响应（出峰）%100%1=niAisiAis iif Af Ami七、色谱定性(dng xng)和定量分析方法第17页/共20页第十八页，共20页。八、实验(shyn)步骤n n 1.1.开启仪器。依次打开氢气瓶、压缩空气瓶、高纯氮气瓶，调节减压阀，使 开启仪器。依次打开氢气瓶、压缩空气瓶、高纯氮气瓶，调节减压阀，使出口压力分别为 出口压力分别为 0.2MP

10、a 0.2MPa、0.5MPa 0.5MPa、0.5MPa 0.5MPa。打开。打开 GC GC开关，置 开关，置 Detector Detector为 为 100 100，约，约 0.5h 0.5h。n n 2.2.启动电脑，进入 启动电脑，进入 WINNT WINNT，双击，双击 online online，联机成功。，联机成功。n n 在编辑方法菜单下，编辑一个完整的方法。注样，运行一个样品 在编辑方法菜单下，编辑一个完整的方法。注样，运行一个样品(yngp(yngp n)n)。n n 3.3.出图，做分析处理。出图，做分析处理。n n 4.4.将炉温，进样口和检测器温度设置为常温，待温度降下来后，关闭 将炉温，进样口和检测器温度设置为常温，待温度降下来后，关闭 online online，关闭电脑，再关闭 关闭电脑，再关闭 GC GC主机，最后关闭气源。主机，最后关闭气源。第18页/共20页第十九页，共20页。九、思考题n n 1.气相色谱和液相色谱在分析样品的类型中有什么区别？n n 2.在气相色谱分离系统(xt ng)中，色谱柱是否越长越好？为什么？第19页/共20页第二十页，共20页。