悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定中药中重金属的含量.docx

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1、悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定中药中重金属的含量目录摘要Abstract：II引言1第一章绪论21. 1概述21. 1. 1 黄苓21. 1.2 桑叶21.1.3麦冬31. 2 金属离子对人体的危害31.2. 1铅对人体的危害3铜对人体的危害41. 3中药中重金属离子来源41.3. 1 土壤因素4L3.2药材本身的特点5工厂三废的影响5然的变迁以及人类生产活动使其大都分布于地表，并不断随自然环境运动而迁 移。按照常理来讲，重金属元素在土壤中含量的多少，在药材中都会有所表 现。1.3. 2药材本身的特点药用植物在进化程度，遗传特性及代谢方面都有很大的差异。金属元素在 植物中以多种形式分布，例如药

2、材细胞壁是由多种金属元素组成，一些金属元 素参与酶的反应，而不同酶类对不同的金属元素具有特异性，同时药用植物会 根据需求特异性的吸收不同的金属元素。不同药用植物因其自身功能差异故对 每种金属元素的富集能力也有很大差别。总之，因其药用植物自身代谢的需要 和对某种金属元素的特异性吸收，使得不同金属元素在药用植物中有所差别。1. 3. 3工厂三废的影响药用植物对工厂三废中重金属离子吸收主要有两种形式。一种为直接吸 收，各类工厂在生产过程中排放很多含有金属离子的废气。当药用植物叶面上 沉积废气时，就会导致叶面主动或被动吸收。另外一种为间接吸收，当使用含 有重金属元素的废水，废渣灌溉农田时，在土壤中富集

3、的重金属元素，会被药 用植物间接的吸收。1.3. 4农药、化肥的影响药用植物一般为人工培植，在生长过程中为了防治药用植物或者相邻作物 的病虫害，通常会喷洒农药，然而大部分农药中都含有大量的重金属元素，农 药中的重金属元素通过药材的根部和叶面的吸收，积累在药材的各个组织。此 外药用植物在生长过程中往往需要有机肥料，肥料在加工生产中由于矿源可能 混有重金属元素，长期使用过后会导致土壤中重金属的富集被药用植物吸收。1.4. 5其他原因除了上诉四个方面的原因之外，药用植物在储存，运输和加工过程中也会 有重金属元素的积淀。1. 4重金属离子的测量方法目前对于铅，铜，镒，锌，格的测量方法有很多，实用性较强

4、的分析方法 包括：分光光度计，原子吸收法03高效液相分析法，极谱法国划等。经过对比 发现，原子吸收法操作简单快捷，成本较低，灵敏度高，可实用性强。1.4.1 分光光度法分光光度法的原理是依据被测物质在特定波长或一定波长范围内光的吸 光度或者发光强度，进行定性和定量分析的方法。当不同波长的光持续地照射到同一的样品溶液时，便可以读出与不同波 长相匹配的吸收强度。根据吸收光谱曲线进行定性，定量的分析方法称为分光 光度法。分光光度法的实用光区分为红外光区，可见光区，紫外光区。使用紫 外光源测定无色物质的方法称为紫外分光光度。当使用可见光源测定有色物质 的方法，称为可见光光度法。1.4.2 原子吸收法原

5、子吸收光谱法，又被称为吸收分光光度法，是一种依据蒸汽相内样品元 素中的基态原子对共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分 析方法。是一种测定痕量和超痕量元素的有效方法。原子吸收光谱依据测定元 素时的不同的原子化形式可分为:火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法 和流动注射氢化物发生一原子吸收光谱法。因其能够有效测量痕量和超痕量元素，故在全球范围内得到广泛的应用 和发展，应用范围遍及各个学科领域。原子吸收光谱分析特点大致可划分为以 下几类(1)检出限低。在产生光谱的过程中，原子吸收光谱和原子荧光光谱都 是依赖于基态原子，原子发射光谱依赖于激发态原子。在一般情况下，当原子 处于基态时

6、，激发状态下的原子数在总原子数中所占的比例，几乎可以忽略不 计。从原则上说，原子发射光谱法的灵敏度应该不如原子荧光光谱法和原子吸 收光谱法。但事实上，原子吸收光谱法和原子发射光谱法因不同元素的灵敏度 不同而存在差异。通常情况下，使用火焰原子化器，共振线位于300nm以下的 元素，用原子吸收光谱法测定可以得到更精准的灵敏度;共振线波长大于350nm 的元素，使用原子发射光谱法可以获得更精准的灵敏度。火焰原子吸收光谱法 的检出限可以一般都可以达到量级，石墨炉原子吸收光谱法的检出限通常可达 10-110”。使用火焰原子吸收光谱法进行测定，分析原子受到火焰气体的稀 释，同时燃气气体不断流动，分析原子在

7、吸收处停留时间极短，仅有10丁而在 石墨炉原子化器内，分析原子的平均停留时间较长，可达到零点几秒，比火焰 中的平均停留时间长3个数量级以上，几乎全部分析原子都对吸收信号做出贡 献，这就是为什么石墨炉比火焰原子吸收光谱法检出限低、灵敏度高的重要原 因(2)特异性强。原子吸收光谱为元素的固有特征，这是其特异性强的本质所 在。(3)精密度高。自由基态原子数N0决定着原子吸收光谱的强度，温度对 N0几乎无影响，原子吸收系数容易受温度影响，这也就是为什么原子吸收光谱 比原子发射光谱法精密度较强的重要原因。当进行火焰原子化时，温度会对火 焰组成与分析原子造成很大的影响，而当电热原子化在石墨炉内进行时，炉内

8、 变化较稳定，故石墨炉原子吸收光谱法获得较高的精密度。一般情况下，当使 用原子吸收光谱法，其相对标准偏差可达到1临 状态较好时可以低于0.3吼(4)抗干扰能力强。由于原子吸收线数目有限，类似元素光谱的重叠干扰 的可能性很少。化学干扰是主要的干扰因素，但可以通过改善仪器自动控制更 加合理的控制火焰的稳定性，也可以采用恒温平台石墨炉技术，降低基体干 扰。(5)使用方面广，进样量微小一般固体进样为微克级，设备易操作结构简1. 5进样技术的概述液体进样技术当处于一定温度范围加热的样品，被破坏有机物或者分解样品时，残留的矿 物质成分溶解在适当的稀酸中，然后以液体状态进入原子化器。所得到结果的过 程称为液

9、体进样技术。此方法进样量精准，精密度好，可重现性高，操作简便。 当使用原子吸收法时，当测定易挥发一些元素时可以根据实际情况选择合适的基 体改进剂，继而提高灰化温度。样品在消化过程中，反应过程所需时间长，并且 加入的稀酸会损害石墨管使用寿命。于此同时对于易挥发的元素如Pb等，通常 会造成严重损失，使得与实际情况偏差很大。1. 5. 2气体进样技术在适宜的酸度条件下，对于易形成挥发性氢化物如Pb,通常被还原为气态氢 化物被送入氢化物发生原子吸收光谱的石英炉，样品被还原为氢化物，根据吸光 度计算样品的浓度。气体进样具有抗干扰性，低检出限，进样效率高，灵敏度好， 是痕量分析的有利工具。2. 5. 3固

10、体进样技术固体进样通常有四种方式：（1）称量载体和样品，当样品进入原子化器后再 称量载体。（2）以石墨材质的载体来称量样品，并加入原子化器。（3）使用特制 的固体进样器。（4）固定自动进样装置。固体进样技术与其他进样方式相比具有以下几点：（1）操作过程短，提高分析 速度。（2）痕量分析时不易污染（3）样品处理过程中损失少。虽然固体进样有很多优点，但在实际操作中仍存在一些缺点。例如：（1）固 体进样量一般为痕量，需要使用分析天平，称量过程中容易造成污染和损失。（2） 称量时的精密度和准确度较差（3）当分析样品含量较高时，需要选用特定的固 体缓释剂，这样不仅增加空白值，还改变了样品的热力学行为。.

11、5. 4悬浮液进样技术1974年，Brady等人首次提出了悬浮进样技术62, 63,在此之后，国内外 分析工作者致力于该技术的不断研究与运用，在20世纪90年代超出了固体直接 进样技术，国内外先后提出了多种悬浮液的制备方法，通常分两大类，即机械搅 拌法和悬浮剂悬浮法。悬浮液进样技术集合了液体进样和固体进样技术的一部分长处：（1）避免了固 体进样的困难。（2）悬浮样品可以根据实际需求进行稀释和改变。（3）相比固体， 悬浮液进样可以和基体改进剂更加充分接触，更好的发挥改进剂的作用。第二章实验部分2. 1实验仪器与试剂2. 2.1实验仪器本实验中所用的主要仪器列于表2. Io表2. 1实验仪器设备名

12、称生产厂家恒温加热套北京市永光明医疗仪器厂电动研磨机北京思维雅咖啡文化交流中心KQ-250B型超声波清洗器FA1004B型电子分析天平 离心机原子吸收分光光度计(AA240)SNB-1数字式粘度计一次性使用无菌注射器带针3. 2. 2实验试剂和原料中国玉环曙峰企业有限公司上海佑科仪器仪表仪器有限公司江苏省金坛市丹阳门北路美国安捷伦科技有限公司上海菁海仪器有限公司圣光医用制品有限公司本实验中所用的主要试剂列于表表2. 2实验试剂试剂名称纯度/类型生产厂家琼脂粉海蓝季科技发展有限公司硝酸铅分析纯天津市光复精细化工研究所五水硫酸铜分析纯天津市光复精细化工研究所硝酸优级纯河南焦作巾化_L二厂1溶液的配

13、制(1) 0. 15%琼脂配制使用分析天平准确称取0. 0750g琼脂粉，置于100mL烧杯中加入50mL纯水，置于加热套加热约30分钟出现微沸，降低加热套电压使其保持微沸状态并9使用玻璃棒不停搅拌直至溶液呈现澄清透明状态，停止加热，稍冷，移至50mL 容量瓶，加纯水定容至刻度摇匀静止放好。(2) 2%硝酸的配制准确量取优级纯硝酸15.4mL,倒入500mL容量瓶中，加纯水定容至刻度摇 匀静止放好。(3)标准溶液的配制100 u g/mL铅标液的制备：分析天平称取0. 0799g硝酸铅,加入10mL2%的 硝酸溶解，待完全溶解后，倒入500mL容量瓶加纯水定容至刻度摇匀静止放 好。100U g

14、/mL铜标液的制备：使用分析天平称取0. 1951g五水硫酸铜，加入 10mL2%的硝酸溶解。待完全溶解后，倒入500mL容量瓶，加纯水定容至刻度摇 匀静止放好。20 u g/L的铜标准溶液配制:使用1mL无菌注射器吸取100 u g/mL的铜标 准溶液0. 1mL,置于250mL容量瓶中，用纯水定容至刻度摇匀静止放好。101 U g/L的铅标准溶液制备:使用1mL无菌注射器吸取0. ImLlOO u g/mL的 铅标准溶液，置于1000 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度摇匀静止放好。2. 2实验原料制备桑叶沫制备：称取干桑叶2. 0625g,剪碎后放入研磨机中研磨，粉碎研 磨后得竹叶沫1. 3

15、550g经200目目筛过滤后放入器皿中贴好标签放入冰箱内存 放。黄若沫制备：称取黄苓2. 0100g,放入研磨机中研磨，研磨粉碎后得黄苓沫 1. 1653g经200目目筛过滤后放入器皿中贴好标签后置于冰箱中存放。麦冬沫制备：称取麦冬2. 0100g,放入研磨机中研磨，研磨粉碎后得麦冬沫 1. 1653g经200目目筛过滤后放入器皿中贴好标签后置于冰箱中存放。黄苓煎汁制备：称取黄苓5g,放入250mL烧杯中加入200mL纯水置于加热 套煎煮大约30分钟后，停止加热，过滤后，再次放入加热套中开始加热浓缩至 约75mL停止加热，取出黄苓煎汁放入离心机中离心约30min后放入冰箱。桑叶煎汁制备：称取干

16、桑叶5g,放入250mL烧杯中加入200mL纯水置于加 热套煎煮大约30分钟后，停止加热，过滤后，再次放入加热套中开始加热浓缩 至约1/2即100mL停止加热，取出桑叶煎汁放入离心机中离心约30min后放入 冰箱。麦冬煎汁制备：称取麦冬5g,放人250mL烧杯中加入200mL纯水置于加热 套煎煮大约30分钟后，停止加热过滤后，再次放入加热套中开始加热浓缩至约 1/2即100mL停止加热，取出麦冬煎汁放入离心机中离心约30min后放入冰箱 2. 4实验方案1,悬浮液稳定性条件的探索悬浮液稳定性是悬浮液进样石墨炉原子吸收法测微量元素的关键因素。为了使 实验更加精准，能够更好的达到预期效果，需要严格

17、控制以下参数：悬浮液介 质，稳定剂，样品颗粒大小，定容容器影响，超声时间影响。(1)悬浮液介质悬浮液制备时可以选择不同的稀释剂，加入的试剂可以改善实验的精密度 和准确性。而试剂的选择由分析样品的基质和分析物的特性决定的。硝酸是常 用的稀释剂，在有机和无机样品中得到广泛应用。硝酸不仅可以作为氧化剂， 还可以作为化学改进剂以改善灵活度，有效的提高分析物从悬浮物中提取的速 度及程度，增加悬浮液的稳定性。硝酸的浓度一般控制在0.5%2%之间，相对 于其他样品酸而言作为介质对石墨管的伤害非常小。(2)稳定剂一般而言，由于固体样品特有的物化性质，在悬浮液制备过程中需要加入特定 的试剂。试剂一般具有湿润，分

18、散，并稳定固体颗粒的作用，使样品悬浮液可 以均匀，稳定存在。较为常见的稳定剂为20%的乙醇表面活性剂，但易引起泡 沫反应。近年来不少专家学者尝试性使用琼脂作为悬浮剂，发现在一定的浓度 时悬浮效果较为理性。a浓度对琼脂粘度的影响分别量取黄苓沫0. 0598g ,麦冬沫0.0400g,桑叶沫0. 0600g,加入2%的硝 酸1mL,分别加入0. 10%, 0. 15%, 0. 20%各5mL,置于10mL比色管中再分别用纯水定容摇匀，经超声处理30分钟，取出后适当轻微震荡摇匀，静置观察其稳定 性b酸性对琼脂粘度的影响准确称取黄苓沫0. 0598g6份于10mL比色管中，分别加入5mL0. 15%琼

19、脂溶 液，依次分别加入0., 1, 2, 3, 4mL2%硝酸，用纯水，定容摇匀。置于超声 波超声30分钟。取出后适当轻微震荡摇匀，静置观察其稳定性。c琼脂状态对配制琼脂溶液的影响一般情况下，配制琼脂溶液时选择琼脂粉或琼脂条均可，但是琼脂粉和琼脂条 中的琼脂含量不同，配制的琼脂溶液在悬浮液中的稳定效果也不一样，为比较 其效果的不同，可做单变量对比实验。在配制样品悬浮液时，除加入的琼脂溶 液不同外，其余变量均保持一致，观察比较悬浮液的稳定状态。(3)定容容器的影响准确称取黄苓0. 0598g,桑叶0.0600g,麦冬0. 0400g,置于10mL烧杯中，加 入lml2%的硝酸，再加入5mL0.

20、15%的琼脂溶液，转移到10mL比色管和10mL的 容量瓶中，加纯水定容至刻度，摇匀。然后同时置于不同容器的悬浮液的稳定 效果。(4)超声时间的影响准确称取黄苓沫0. 0598g6份于10mL比色管中，分别加入lmL2%硝酸，依次加 入3, 4, 5, 6, 7, 8mL0. 15%琼脂溶液，用纯水，定容摇匀。置于超声波发生 器超声30分钟。取出后摇匀静置，观察对比悬浮液的稳定效果。2测样方法(1)原子吸收光谱原理原子吸收光谱法，又被称为吸收分光光度法，是一种依据蒸汽相内样品元 素中的基态原子对共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分 析方法。比较待测元素不存在或存在时光从光源到检

21、测器的透射率，即可得到 激发待测元素原子所需的能量。(2)仪器工作条件及参数重金属元素最佳分别分析条件见表2. 3,原子化升温方式均为光学温度表2. 3石墨炉原子吸收工作条件及升温程序3金属元素的测定工作条件PbCu波长/nm283.3324.8灯电流/Ma104狭缝/nm0.50.5计算方式峰高峰高进样体积/uL2020石墨炉升温程序/灰化600900原子化21002300标准曲线的绘制分别取配制好的标准金属离子，以塞曼扣背景方式上机测定，在石墨炉工作条 件中设定不同浓度梯度的标准溶液，分别测定其吸光度，绘制出不同金属的标 准曲线(2)金属离子的测定取预先配制好的悬浮液，上机以塞曼扣背景方式

22、测定，根据测定的金属元素选用 匹配的元素空心阴极灯，每种样品分别测定三组吸光度，取平均值作为该元素的 吸光度值。(3) 加标回收率实验。加标回收试验是用于确定实验测定结果的准确性。加标回收率计算公式 力口标回收率=测的量,样誓1的含量x 100%。加入量的计算公式为。加入量= 加入量标准溶液浓黑龄量的体积。用分析天平精确称取黄苓沫o.o598g ,麦冬沫0.0400g, 总体积桑叶沫0. 0600g,按照实验样品处理方法进行处理，在样品中加入适量的标准溶 液进行加标回收率实验。(4)仪器精密度实验仪器精密度试验是为了检验仪器的稳定性和精密性，指使用相同方法对同 一样品溶液进行多次测定，计算测定

23、值之间的彼此接近的程度。本次对黄苓， 桑叶，麦冬等样品的悬浮液及水煎状态中的铅含量，连续测定三次，并计算其 相对标准偏差。第三章结果与讨论悬浮液稳定性条件的探索3.1.1 硝酸用量的选择准确称取黄苓沫0. 0598g6份于10mL比色管中，分别加入5mL0. 15%琼脂溶 液，依次分别加入0. , 1, 2, 3, 4mL2%硝酸，用纯水，定容摇匀。置于超声 波超声30分钟。取出后适当轻微震荡摇匀，静置观察其稳定性。取出悬浮液经 对比发现结果如下表2%硝酸量(mL)01234稳定时间(min)1030201010当加入1mL硝酸时,悬浮液稳定时间最长。按依次操作取桑叶沫0. 0620g经 实验

24、对比发现当加入1mL硝酸时,悬浮液稳定情况最好。取麦冬沫0. 0400g经实 验对比发现当加入1mL硝酸时悬浮液状态最好。硝酸具有强氧化性，可部分氧 化样品中有机成分，使之容易在原子化之前除去，同时维持样品中金属含 量，使其不宜水解离子状态存在。因此，应在加入琼脂之前加入硝酸 3. 2悬浮液稳定时间的选择实验发现，纯手工摇晃震荡与超声波处理相比较，即使震荡的力度很大也 不能形成较稳定的悬浮液，而超声处理的样品溶液可以形成较稳定的悬浮液， 但超声波处理时间长短不同，稳定效果也不相同。分别超声五分钟和十分钟， 悬浮液稳定时间较短，均在五分钟之内出现上层清液，超声十五，二十，二十 五分钟时样品能维持

25、二十分钟左右，当超声三十分钟以上时悬浮液可以稳定三 十分钟左右，鉴于时间成本效果等因素。在相同效果时取最佳条件为超声十五 分钟。3. 3.1酒精悬浮液的影响准确称量黄苓沫0. 0598g4份于10mL比色管中分别标号为1, 2, 3, 4,再分别加入5mL0. 15%琼脂溶液，其中1, 3号加入1mL无水乙醇，再分别对 所有样品用纯水定容摇匀。置于超声波超声30分钟。取出悬浮液。发现1, 3 明显比2, 4号维持时间长大约20min,但当进样测定金属离子含量时发现含无 水乙醇的样品1, 3均不能完全进样，故当配制悬浮液时不应加入无水乙醇。3.4.4 农药、化肥的影响53.4.5 其他原因6L

26、4重金属离子的测量方法61.4. 1分光光度法6原子吸收法61.5. 样技术的概述81.6. 1液体进样技术81.5.2 气体进样技术81.5.3 固体进样技术81.5.4 悬浮液进样技术8第二章实验部分92. 1实验仪器与试剂93. 2样品溶液的制备104. 3仪器工作条件错误味定义书签。第三章结果与讨论145. 1悬浮液稳定时间的选择146. 2硝酸用量的选择147. 3酒精的影响错误味定义书签。8. 3. 1酒精悬浮液的影响143.3. 2酒精对琼脂粘度的影响： 153. 4黄苓中铜铅含量的测定153. 4. 1黄苓中铜标准曲线的建立153. 4.2黄苓中铅标准曲线的建立16精密度试验1

27、73. 4.4黄苓中各元素的浓度及含量183. 4.5加标回收试验183. 5桑叶中铜，铅含量的测定193. 5. 1桑叶中铜标准曲线的建立193. 5. 2桑叶中铅标准曲线的建立203. 5. 3精密度试验213. 5.4桑叶中各元素的浓度及含量223. 3. 2酒精对琼脂粘度的影响：在保持温度转速相同的条件下，使用数字式粘度计测定加入不同酒精含量 的琼脂。结果如表一所示表3.1酒精对琼脂粘度影响的结果温度加入酒精的量(mL)转速(RPM)扭转百分比 (%)粘度值(mPa. S)2104522.6605.82154523.8637.72164525. 1671.82174524.3649.3

28、2184524.4654. 12194525. 1676.821104524. 1647.9经上表对比发现酒精对琼脂粘度的影响不是很明显。3. 2黄苓中铜铅含量的测定3. 4. 1黄苓中铜标准曲线的建立以20“ g/L的铜标准溶液为母液，稀释成浓度适宜的系列标准溶液，按照其设定的条件，每个点重复三次，测量数据如下表3. 2所示3. 2黄苓铜元素线性回归方程及相关系数浓度吸光度 吸光度 吸光度 平均吸光度线性回归方程相关系数00. 00290. 00440. 00310. 003520. 09940. 09480. 09620. 096880. 32690. 33790. 33600. 3336

29、y=0.0291x+0. 05360. 96666140.51340. 52550.51660.5185200. 65360. 64640. 65800. 6526260. 74340. 75000. 75840. 7506-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28浓度3. 4.2黄苓中铅标准曲线的建立以10 ug/L的铅标准溶液为母液，稀释成浓度适宜的一系列标准溶液，按照其设定的条件，每个点重复三次，测量数据如下表3. 3所示3. 3黄苓铅元素线性回归方程及相关系数浓度 吸光度 吸光度 吸光度平均吸光度线性回归方程相关系数00.00350. 0047

30、0. 00560.004610.09010. 09250. 09310.091920.15700. 16280. 15900.155350.32200. 32250. 32240.322360.37600. 37510. 37360.322310 0. 5280 0. 5445 0. 5313 0. 5346y=0. 0525x+0. 037270. 980694. 3精密度试验仪器精密度试验是为了检验仪器的稳定性和精密性，指使用相同方法对同 一样品溶液进行多次测定，计算测定值之间的彼此接近的程度。具体步骤：同 一黄苓煎汁，每种金属元素分别测定三次，并计算器相对标准方差其结果如下 表所示。结果

31、如下表3. 4,表3. 5所示。表3.4黄苓煎汁Pb元素精密度实验结果表3. 5黄苓煎汁Cu元素精密度实验结果试验编号吸光度平均吸光度RSD(%)10.710720. 66480. 68353. 5330. 6749试验编号吸光度平均吸光度RSD (%)3. 4.4黄苓中各元素的浓度及含量10. 459520.49340.48835.4430.5119黄苓中铅含量;根据线性回归方程y=0. 0525x+0. 03727式中y代表吸光 度，X代表Pb浓度。当测定样品时，将测得的吸光度数值代入标准曲线即可计 算出黄苓煎汁和黄苓悬浮液中铅离子中的含量。表3.6黄苓中铅元素含量及其所占百分比黄苓中铜含

32、量：根据线性回归方程y=0. 0291x+0. 0536式中y代表吸光 度，X代表Cu浓度。将测得的相关数值带入，即可计算出黄苓煎汁和黄苓悬浮 液中铜离子的含量。物质平均吸光度Pb浓度(Pg/L)溶液浓度（ug/L）百分比（）黄苓悬浮液0. 25244. 09836x 1066. 83x IO-5黄苓煎汁0. 683512. 30855x 1072. 46x IO-5表3.7黄苓中铜元素含量及其所占百分比物质平均吸光度浓度（Pg/L ）溶液浓度（Pg/L）百分比（%）黄苓悬浮液0. 23016. 06536x IO6l.Olx 10-4黄苓煎汁0. 488314. 93705x IO72. 9

33、9x 10-5加标回收试验分别移取黄苓沫0. 0598g于2只10mL比色管中，分别加入浓度为20 u g/L Pb的标准溶液2mL和20 u g/L Cu标准溶液2mL,再分别加入5mL0. 15%的琼脂 溶液，lmL2%硝酸溶液，用纯水定容摇匀，置于超声波中分散30min。并用此溶 液进行Cu和Pb的加标回收率试验。Cu和Pb的加标回收率实验。Cu和Pb的加 标回收率试验结果如下表3. 8所示表3.8 Cu和Pb的加标回收率试验结果元素样品中含量（ug/L）加入量（P g/L）测得量（Pg/L）回收率（%）Cu6. 0653611.311687. 4383Pb4. 098347. 6609

34、89. 06501 .5桑叶中铜，铅含量的测定3 . 5. 1桑叶中铜标准曲线的建立以20 ug/L的铜标准溶液为母液，稀释成浓度适宜的系列标准溶液，按 照其设定的条件，每个点重复三次，测量数据如下表3. 9所示3.9桑叶铜元素线性回归方程及相关系数浓度吸光度 吸光度 吸光度 平均吸光度线性回归方程相关系数00. 00290. 00440. 00310. 003520. 09940. 09480. 09620. 096880. 32690. 33790. 33600. 3336y=0.0327x+0. 03330. 98070140.51340. 52550.51660.5185200. 65

35、360. 64640. 65800. 65260.6-y=0.0327x+0.03330.0-11 I1 i1 i1 i1 n_1 i 1 i1 i1 i1 i1 f02468101214161820浓度3. 5.2桑叶中铅标准曲线的建立以10 ug/L的铅标准溶液为母液，稀释成浓度适宜的一系列标准溶液，按 照其设定的条件，每个点重复三次，测量数据如下表3. 10所示3. 10桑叶铅元素线性回归方程及相关系数浓度 吸光度 吸光度 吸光度 平均吸光度线性回归方程相关系数00. 00350. 00470. 0056 0. 004610. 09010. 0925 0. 0931 0. 091920.

36、15700.16280.15900. 155350.32200.32250.32240.322360.37600.37510.37360. 3223100.52800.54450.53130. 5346y=0. 0525x+0. 037270. 980693. 5. 3精密度试验同一桑叶煎汁，每种金属元素分别测定三次，并计算其相对标准方差其结果如下表所示表3.11桑叶煎汁Cu元素精密度实验结果试验编号吸光度平均吸光度RSD(%)10. 348920. 38320. 36904. 8530. 3750表3.12桑叶煎汁Pb元素精密度实验结果试验编号吸光度平均吸光度RSD(%)11.064721.

37、02351.04162.0231.03673. 5.4桑叶中各元素的浓度及含量桑叶中铅含量;根据线性回归方程y=0. 0525x+0. 03727计算出桑叶煎汁和 桑叶悬浮液中铅离子中的含量表3.13桑叶中铅元素含量及其所占百分比。物质平均吸光度Pb浓度(Pg/L )溶液浓度(P g/L)百分比(%)桑叶悬浮液0. 40396. 98344x 1061. 75x IO-4桑叶煎汁1.041619. 13075x 1073. 83x IO-5桑叶中铜含量：根据线性回归方程y=0. 0327x+0. 0333计算出桑叶煎汁和 桑叶悬浮液中铜离子的含量。表3.14桑叶中铜元素含量及其所占百分比物质平

38、均吸 光度Cu浓度(ug/L)溶液浓度(P g/L)百分比(%)桑叶悬浮液0. 28047. 55764x IO61.89x 104桑叶煎汁0. 369010. 26715x IO72. 05x 10-53. 5. 5加标回收试验分别移取桑叶沫0. 0598g于2只10mL比色管中，分别加入浓度为20 H g/L Pb的标准溶液2mL和20 P g/L Cu标准溶液3mL,再分别加入 5mL0. 15%的琼脂溶液，lmL2%硝酸溶液，用纯水定容摇匀，置于超声波中分散 30mino并用此溶液进行Cu和Pb的加标回收率试验。Cu和Pb的加标回收率试 验。Cu和Pb的加标回收率试验如下表3. 15所

39、示表3. 15桑叶Cu和Pb的加标回收率实验结果元素样品中含量(u g/L)加入量(P g/L)测得量(u g/L)回收率(%)Cu7. 5576411.5841100.6625Pb6. 9834411.2722107.21813. 6麦冬中各元素的浓度及含量3. 6. 1麦冬中铜标准曲线的建立以10 ug/L的铜标准溶液为母液，稀释成浓度适宜的系列标准溶液，按照其设定的条件，每个点重复三次，测量数据如下表3. 16所示试验表3.16麦冬铜元素线性回归方程及相关系数浓度 吸光度吸光度 吸光度平均吸光度线性回归方程相关系数00.00290. 00440. 00310.003520.09940.

40、09480. 09620.096880.32690. 33790. 33600.3336y=0. 0408x+0. 00850. 99753y=0.0327x+0.03330.3-2 10QO.62 10QO.6I1II1I02468浓度3. 6. 2麦冬中铅标准曲线的建立以1011 g/L的铅标准溶液为母液，稀释成浓度适宜的系列标准溶液，按照其设定的条件，每个点重复三次，测量数据如下表3. 17所示表3.17麦冬铅元素线性回归方程及相关系数浓度吸光度吸光度吸光度平均吸光度线性回归方程相关系数00. 00350. 00470. 00560. 004610. 09010. 09250. 0931

41、0. 091920. 15700. 16280. 15900. 1553y=0. 0525x+0. 037270. 9806950. 32200. 32250. 32240. 322360. 37600. 37510. 37360. 3223100. 52800. 54450. 53130. 53463. 6. 3精密度试验同一麦冬煎汁，每种金属元素分别测定三次，并计算器相对标准方差其结果 如下表所示表3.18麦冬煎汁Pb元素精密度实验结果试验编号吸光度平均吸光度RSD(%)10. 266020. 24570. 240811.6430.2106表3. 19麦冬煎汁Cu元素精密度实验结果试验编号

42、吸光度平均吸光度RSD (%)3. 5. 5加标回收试验223. 6麦冬中各元素的浓度及含量233. 6. 1麦冬中铜标准曲线的建立233. 6. 2麦冬中铅标准曲线的建立23精密度试验243. 6. 4麦冬中各元素的浓度及含量25麦冬加标回收试验25结论26致谢270. 27780. 28640. 28646. 060.27510. 30643. 6.4麦冬中各元素的浓度及含量麦冬中铅含量;根据线性回归方程y=0. 0525X+0. 03727计算出麦冬煎汁和 麦冬悬浮液中铅离子中的含量。表3.20麦冬中铅元素含量及其所占百分比麦冬中铜含量：根据线性回归方程y=0. 0408x+0. 008

43、5计算出麦冬和麦冬 悬浮液中铜离子的含量。物质平均吸 光度Pb 浓度(ug/L)溶液浓度(U g/L)百分比(%)麦冬悬浮液0. 18732. 85776x 1064. 76x IO,麦冬煎汁0. 24083.87615x 1077. 75x 10-6表3.21麦冬中铜元素含量及其所占百分比物质平均吸光度Cu 浓度(ug/L)溶液浓度(u g/L)百分比(%)麦冬悬浮液0. 08691.92246x IO63. 20x IO-5麦冬煎汁0. 28646.81215x 1071.36x 1056. 5麦冬加标回收试验分别移取麦冬沫0. 0598g于2只10mL比色管中，分别加入浓度为20 u g

44、/L Pb的标准溶液2mL和20 u g/L Cu标准溶液2mL,再分别加入5mL0. 15%的琼脂溶液，lmL2%硝酸溶液，用纯水定容摇匀，置于超声波中分散 30mino并用此溶液进行Cu和Pb的加标回收率试验。Cu和Pb的加标回收率试 验。Cu和Pb的加标回收率试验如下表3. 22所示表3. 22麦冬Cu和Pb的加标回收率实验结果元素样品中含量(u g/L)加入量(P g/L)测得量(Ug/L)回收率(附Cu7. 557645. 798296. 895Pb2.857747. 1739107.9050(1) 本次实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定黄苓，麦冬，桑叶中的Pb, Cu含量以及测定样品水煎法处理时含有重金属Pb, Cu的含量进行研究，其中悬浮液的稳 定性是试验成功的重要一步。本次试验采用0.15%琼脂溶液,制备成稳定的悬浮液, 为了使悬浮液更加稳定分散，采用超声波分散30分钟。(2) 本次试验进行了准确性检验，该方法加标回收率为87.4383 107.9050%,回收曲线相关系数为0.97 0.99.实验结果者R比较理想。(3) 本次中当样品以悬浮液状态与水煎状态下中重金属含量比较来看，悬浮状态下大致比水煎中重金属含量大致大约10倍左右，本次实验通过具体的数据使人们清晰 的认识到在日常中人们采用水煎法时中药大