实验一紫外可见分光光度法测定Fe2+含量一、实验目的.pdf

《实验一紫外可见分光光度法测定Fe2+含量一、实验目的.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验一紫外可见分光光度法测定Fe2+含量一、实验目的.pdf（53页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、实验一紫外可见分光光度法测定 Fe2+含量一、实验目的1掌握 721B、752 等紫外可见分光光度计的操作方法；2掌握水中 Fe2+的测定原理及方法；3掌握标准曲线的绘制方法及利用标准曲线进行定量分析的方法。二、实验原理1，10-邻二氮菲（邻菲罗啉）是测定微量铁的一种较好的显色剂。在 PH 值 29 的水溶液中，邻菲罗啉与 Fe2+生成稳定的橙红色配合物。反应如下：Fe2+邻菲罗啉 邻菲罗啉亚铁（橙红色）本实验在水溶液中，以邻菲罗啉为显色剂，在 510nm 波长下，以 2cm 比色皿测定一组标准显色溶液的吸光度，绘制标准曲线，并同时测定试样中Fe2+的吸光度，利用标准曲线求得试样中Fe2+的含

2、量。三、仪器与试剂1仪器紫外可见分光光度计1 台；50mL容量瓶7 个；10mL移液管1 只；10mL量筒1 只。2试剂（1）10g/mL Fe2+标准液准确称取 07021 克分析纯（NH4）2Fe（SO4）26H2O 置于烧杯中，加入 30 mL 浓度为 2mol/L 的 HCl 溶液溶解后转入1000 mL容量瓶中，以水稀至刻度，从此溶液中吸取50 mL于 500 mL 容量瓶中，加入 20 mL 浓度为 2mol/L 的 HCl 溶液后以水稀释至刻度。（2）10%盐酸羟胺（用时配制）（3）0.15%邻菲罗啉溶液（用时配制）（4）HAc-NaAc 缓冲溶液四、实验步骤1Fe2+标准系列及

3、 Fe2+试液的配制准确移取 10ug/mL Fe2+标准液 0.00，1.00，2.00，3.00,4.00，5.00mL分别于 6 个 50mL 容量瓶中，在另一个 50mL 容量瓶中准确加入 Fe2+试液 2.5mL，在上述标准溶液及试液中依次分别加入 5mL HAc-NaAc缓冲溶液，2.5mL 盐酸羟胺以及 2.5mL 邻菲罗啉，然后用蒸馏水稀至刻度，摇匀后备用。2标准曲线的绘制及试液测定在 510nm 波长下，以 2cm 比色皿依次测定上述标准溶液及试液的吸光度，然后以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线，并从曲线上查出 Fe2+试液的浓度，计算出原始试液的质量浓度。（g/

4、mL）五、思考题1 本实验中加入 HAc-NaAc，盐酸羟胺以及邻菲罗啉的目的是什么？2本实验中的参比溶液是什么？其作用是什么？实验二紫外可见分光光度法测定测定水中微量酚含量一、实验目的1巩固紫外可见分光光度计的操作方法；2掌握水中微量酚的显色反应原理及方法；3巩固标准曲线的绘制方法及试液含量的计算；二、显色反应原理在微碱性溶液中，4-氨基安替比啉和酚在氧化剂铁氰化钾存在下，生成橙红色的安替比啉染料，反应式为：酚+4-氨基安替比啉 安替比啉染料（橙红色）反应中用氨水-氯化铵缓冲溶液使溶液保持微碱性。该反应速度较慢，室温较低时尢为突出，所生成的有色物质又不太稳定，因此，加入显色剂后，要放置 81

5、0 分钟才能测定，并在半小时内完成测定。三、仪器与试剂1仪器紫外可见分光光度计；常用玻璃仪器等。2试剂（1）0.5000mg/mL 酚标准溶液：准确称取纯苯酚0.500g，加水溶解，转移到 1000mL 容量瓶中，稀释到刻度，摇匀后备用。（2）0.01 mg/mL 酚标准溶液：吸取上述酚标准溶液40mL 置于2000mL 容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀后备用。（3）4-氨基安替比啉溶液：称取 4-氨基安替比啉 2g，溶于水中，稀释至 100mL，置于棕色瓶中，避光保存（保存期为一周）；（4）铁氰化钾溶液：称取铁氰化钾9g，溶解于少量水后稀释至100mL，盛于棕色瓶中，避光保存（有效期为一周）（

6、5）氨水-氯化铵缓冲溶液：称取氯化铵 20g，溶于 100mL 浓氨水中，其 pH 为 9.8。四、实验过程1标准系列及试液的显色反应取 7 个 50mL 容量瓶，在其中 6 个容量瓶中依次加入 0 01 mg/mL酚标准溶液 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，在另一容量瓶中另入 2.5mL 含酚试液，在以上各标准液及试液中依次加入纯水 20mL，缓冲溶液 2mL，4-氨基安替比啉 2mL，摇匀后加入铁氰化钾 2mL，以水稀释到刻度，摇匀后放置 810 分钟，待测。2绘制吸收曲线以第一份溶液为参比溶液，以第三份溶液为样品，在分光光度计上，从 460540nm，每隔

7、 10nm 测量不同波长下的吸光度，绘制吸收曲线，确定其最大吸收波长。3标准曲线的绘制在最大吸收波长处，以 3cm 比色皿测定上述标准溶液及试液的吸光度，绘制吸光度浓度（mg/mL）曲线，从曲线上查出试液的浓度，并计算出原始试液中酚的浓度（mg/L）。五、思考题1本实验中加入氨水-氯化铵缓冲溶液，4-氨基安替比啉，铁氰化钾啉的目的是什么？2什么是吸收曲线？为什么要绘制吸收曲线？实验三显色反应条件的选择一、实验目的1初步掌握利用实验的方法确定显色反应条件；2熟练掌握紫外可见分光光度计的使用。二、实验原理在邻菲罗啉法测定亚铁离子的实验过程中，通常需要对相关的实验条件进行选择，包括测定波长、溶液的酸

8、度、显色剂的用量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响以及有色物质的稳定性等。溶液的酸度试验，通常是固定其他条件，使显色反应在不同的pH 条件下进行，并测定溶液的吸光度，通过绘制 A-pH 曲线，以吸光度最大，且曲线较平稳的酸度范围作为适宜的酸度条件。显色剂用量实验，也是固定其他条件，测定显色剂不同加入量时的吸光度，然后绘制 A-V 显色剂曲线，以吸光度达到最大，且适当过量又不会减小吸光度的显色剂加入量为宜。有色溶液的稳定性试验，是在溶液开始显色后，每间隔一定时间测定一次吸光度，绘制A-t 曲线来选择最合适的显色时间范围。三、仪器与试剂1实验仪器紫外可见分光光度计；容量瓶50mL10 只；吸量管5

9、mL2 只。2试剂10g/mL 亚铁离子标准溶液；10%盐酸羟胺溶液（用时配制）；0.15%邻菲罗啉溶液（用时配制）HAc-NaAc 缓冲溶液1mol/L NaAc 溶液1mol/L HCl 溶液0.2mol/L NaOH 溶液广泛 pH 试纸、精密 pH 试纸四、实验步骤及记录1有色溶液的稳定性试验取两只 50mL 容量瓶，一只瓶中准确加入 10g/mL 亚铁离子标准溶液 5.00mL，另一只不加亚铁离子标准溶液，然后分别加 10%盐酸羟胺溶液 1mL，摇匀，稍停，加入 1mol/L NaAc 溶液 5mL 和 0 15%邻菲罗啉溶液 2mL，用去离子水稀释到刻度，迅速摇匀。用 2cm 比色

10、皿，以不含亚铁离子的相应试剂空白溶液为参比，立即在所确定的最大吸收波长处测定吸光度，并记录读取吸光度的时间，然后固定使用这对比色皿，依次测定放置下列时间后的吸光度。放置时间0/minA1351030601202溶液酸度试验按照下表内容由上至下依次加入试剂（单位：mL），在 50mL 容量瓶中配制显色溶液。容量瓶编号亚铁标准溶液10%盐酸羟胺1mol/L HCl0.2mol/L NaOH0.15%邻菲罗啉pHA15.001.01.002.025.001.01.04.02.035.001.01.06.02.045.001.01.08.02.055.001.01.010.02.065.001.01.

11、014.02.075.001.01.020.02.0由于此显色体系的试剂空白溶液吸光度不随酸度而变，因此仍用步骤 2 中的试剂空白溶液作参比，在所确定的最大吸收波长用 2cm比色皿测定各溶液的吸光度值。至于各溶液的 pH 值，可选用广泛 pH试纸确定其 pH 范围，再以精密 pH 试纸确定其较准确的 pH 值；或者可利用 pH 计直接测定各溶液的 pH 值。3显色剂用量试验按照下表内容由上至下依次加入试剂（单位：mL），在50mL 容量瓶中配制显色溶液。容量瓶编号亚铁标准溶液10%盐酸羟胺1mol/L NaAc0.15%邻菲罗啉A15.001.05.00025.001.05.000.135.0

12、01.05.000.545.001.05.001.055.001.05.001.565.001.05.002.075.001.05.003.085.001.05.004.0以 1 号不含显色剂的溶液为参比溶液，用 1cm 比色皿在所确定的最大吸收波长处测定各溶液吸光度。五、思考题1显色反应中，为何要对显色剂用量、酸度、显色时间等条件进行选择？2如何通过实验选择最佳显色剂用量？实验四混合双组分的测定一、实验目的1掌握混合二元组分的分光光度测定原理及方法；2掌握摩尔吸光系数的测定及计算方法；3巩固吸收曲线绘制方法及分光光度计的使用。二、实验原理本实验是利用吸光度的加和性原理，即混合溶液的总吸光度等

13、于混合溶液中各组分在同一波长下的分吸光度之和。实验中先用KMnO4和 K2Cr2O7标准溶液绘制各自的吸收曲线，确定其最大吸收波长，计算出在两最大吸收波长下，上述两标准溶液的摩尔吸光系数；然后再在两最大吸收波长处测定混合溶液的总吸光度，通过建立二元一次方程组，求出两组分的浓度。三、仪器与试剂1实验仪器紫外可见分光光度计；实验室常用玻璃仪器。2试剂0.003 mol/L KMnO4标准溶液；0.0015 mol/L K2Cr2O7标准溶液；KMnO4与 K2Cr2O7混合试液;0.1 mol/L H2SO4（作空白溶液）四、实验步骤1绘制 KMnO4和 K2Cr2O7的吸收曲线在分光光度计上，用

14、1cm比色皿，从420nm开始，每次增加10nm，测定在每一波长下，0.003 mol/L KMnO4和 0.0015 mol/L K2Cr2O7标准溶液的吸光度，测至 600nm 左右，然后在同一坐标纸上以 A 为纵坐标，以为横坐标，绘制 KMnO4和 K2Cr2O7的吸收曲线，找出各自MnCr的最大吸收波长max和max。2求四个摩尔吸光系数Cr先在 K2Cr2O7的最大吸收波长max处，测定上述两标准溶液的吸Mn光度，然后在 KMnO4的最大吸收波长max处，测定两标准溶液的吸光度，利用=A计算出 K2Cr2O7和 KMnO4溶液在两个最大吸收波长下cb的四个摩尔吸光系数。3K2Cr2O

15、7和 KMnO4混合试液的测定CrMn先在max处，测定混合试液的吸光度，然后在max处，测定混合试液的吸光度，建立二元一次方程组，求出混合试液中两组分的浓度。五、数据处理1A-数据记录及处理/nm420430440450460470480490500510520530540AMnACrCrMn利用上述数据绘制出 A-吸收曲线，确定max和max。2摩尔吸光系数的计算CrmaxMnmax0.003 mol/L KMnO40.0015 mol/L K2Cr2O73混合试液的测定及计算波长A混合液CrmaxMnmax将所测得的有关数据代入二元一次方程组中，求解出两组分浓度CMn和 CCr。六、思考

16、题1简述 KMnO4和 K2Cr2O7混合液测定的主要步骤。2若测定三元混合组分，则最多应测定几个摩尔吸光系数？实验五分光光度计波长准确度及重复性检定一、实验目的1明确波长准确度及重复性的检定意义；2掌握波长准确度及重复性的检定方法。二、技术要求本方法适用于波长为 360800nm或以此为主要谱区的可见分光光度计的检定，检定结果应符合下表的要求。可见分光光度计的分型分类技术要求三、实验步骤（以 721B 型分光光度计为例）1按照 721B 型分光光度计的光谱范围，选择相隔合适的干涉滤光片（不少于 3 片）。2将各滤光片分别垂直置于样品室内的适当位置，并使入射光通过滤光片的有效孔径内。3从同一波

17、长方向逐点测出滤光片的波长透射比示值，求出相应的峰值波长i，连续测量 3 次，记录测量结果。四、数据处理1波长准确度可按下式计算：=13i=13is式中，i各次波长测定值，nm；s相应波长标准值，nm。2波长重复性可按下式计算：13=maxii3i=1五、检定结果s1i2313i3i=1实验六原子吸收标准曲线法测定水中微量铜一、实验目的1熟悉 AA-7000 型原子吸收光谱仪的结构、原理及使用方法；2掌握标准曲线法测定水中微量铜的方法。二、实验原理原子吸收光谱法是利用基态原子蒸汽能够吸收同种原子发射的特征光谱这一性质，并以朗伯比尔定律为定量依据的，本实验中采用标准曲线法进行定量分析，本实验中采

18、用工作站自动绘制标准曲线。三、仪器与试剂1仪器AA-7000 型原子吸收光谱仪；铜空心阴极灯；容量瓶；移液管等玻璃仪器；2试剂Cu2+标准溶液：100g/ml；2%硝酸;Cu2+试液等；四、实验步骤1仪器工作条件波长：324.7nm；灯电流：2mA；狭缝宽度：0.2mm；燃烧器高度：6mm；空气压力：3 公斤/平方厘米（0.3MPa）；乙炔压力：0.9 公斤/平方厘米（0.09MPa）；空气流量：6.5 升/分；乙炔流量：1.0 升/分；火焰类型：兰色2标准曲线绘制及试液测定准确移取 Cu2+标准溶液 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分别于 7 个 50mL 容量

19、瓶中，另移取 Cu2+试液 10.00mL（或视 Cu2+量而定）于另一个50mL 容量瓶中，将上述标液和试液用 2%硝酸稀释到刻度。在上述工作条件下，依次测定标准系列及试液的吸光度，绘制A-C 工作曲线，由曲线上查出试液的浓度，并求出原始水样中铜的含量。五、思考题1指出原子吸收光谱仪与紫外可见分光光度计在结构上的主要区别？2原子吸收光谱仪在操作过程中，若突然停电，应如何处理？实验七原子吸收标准加入法测定水中微量铜一实验目的1掌握 AA-7000 型原子吸收光谱仪的结构、原理及使用方法；2掌握标准加入法测定水中微量铜的方法。二、实验原理该方法是准确移取试液四等份分别置于四个同体积容量瓶中，从第

20、二份试液开始，依次按比例加入不同量待测组分标准液，并稀至同一体积，在同一实验条件下，依次测量其吸光度，绘制吸光度标准加入量曲线，从曲线上查出试液的浓度，本实验中采用工作站自动绘制标准加入曲线。三仪器与试剂1仪器AA-7000 型原子吸收光谱仪；容量瓶；移液管等玻璃仪器。2试剂100g/mL Cu2+标准溶液；Cu2+待测试液等；四实验步骤1仪器工作条件波长324.7nm；灯电流2mA；狭缝宽度0.2mm；燃烧器高度6mm；空气压力3 公斤/平方厘米；乙炔压力0.9 公斤/平方厘米；空气流量6.5 升/分；乙炔流量1.0 升/分；火焰类型兰色2标准加入系列配制按照下列表格中所给数据配制标准加入系

21、列溶液：容量瓶编号移取水样量/ml标准加入量/ml标准加入量/ug3测定溶液吸光度按照 AA-7000 原子吸收分光光度计的开机方法，开启仪器及工作站，调节仪器工作条件至目标值。依次将雾化器上的毛细管插入Cu2+标准系列溶液中，操作原子吸收工作站分别测定上述溶液的吸光度。4绘制标准加入曲线，计算试液中 Cu2+的浓度操作原子吸收工作站打印出标准加入曲线，由标准加入曲线得出试液中 Cu2+的浓度，并进一步计算出原始试液中 Cu2+的浓度。5关机按照 AA-7000 原子吸收分光光度计的关机方法，依次熄灭火焰，将各调节旋钮恢复至零位，最后关闭仪器电源总开关。五、思考题1原子吸收标准加入法在测定中有

22、何要求？2标准加入法与标准曲线法有何区别？1 号5000000002 号5001001003 号5002002004 号500300300实验八原子吸收标准曲线法测定水中微量锌一、实验目的1熟悉 AA-7000 型原子吸收光谱仪及工作站的使用方法；2熟练掌握标准曲线法。二、实验原理原子吸收光谱法是利用基态原子蒸汽能够吸收同种原子所发射的特征谱线这一性质，并以朗伯比尔定律为定量依据进行测定的。本实验中采用标准曲线法测定水中微量锌。三、仪器及试剂1仪器AA-7000 型原子吸收光谱仪；容量瓶；移液管等玻璃仪器。2试剂100g/mL Zn2+标准溶液；Zn2+待测试液等。四实验步骤1仪器工作条件波长

23、213.9nm；灯电流2mA；狭缝宽度0.2mm；燃烧器高度6mm；空气压力3 公斤/平方厘米；乙炔压力0.9 公斤/平方厘米；空气流量6.5 升/分；乙炔流量1.0 升/分；火焰类型兰色2标准曲线的绘制及试液测定分别准确移取 100g/mL Zn2+标准溶液 1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，分别置于 5 个 50 毫升容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，另移取 Zn2+待测试液 3 毫升于另一个 50 毫升容量瓶中，以去离子水稀释至刻度。在上述仪器工作条件下，依次测定标准系列溶液以及待测试液的吸光度，然后在方格坐标纸上绘制 A-C 工作曲线，从工作曲线上查出试液中 Zn2+

24、的浓度，并计算出原始试液中 Zn2+的浓度。五、回答问题1在绘制 A-C 工作曲线时，应注意哪些问题？实验九原子吸收标准加入法测定水中微量锌一实验目的1掌握 AA-7000 型原子吸收光谱仪及工作站的使用方法；2熟练掌握标准加入法。二、实验原理该方法是准确移取试液四等份分别置于四个同体积容量瓶中，从第二份试液开始，依次按比例加入不同量待测组分标准液，并稀至同一体积，在同一实验条件下，依次测量其吸光度，绘制吸光度标准加入量曲线，从曲线上查出试液的浓度。三、仪器及试剂1仪器AA7000 型原子吸收光谱仪；容量瓶；移液管等玻璃仪器。2试剂100g/mL Zn2+标准溶液；Zn2+待测试液等。四实验步

25、骤1仪器工作条件：波长213.9nm；灯电流2mA；狭缝宽度0.2mm；燃烧器高度6mm；空气压力3 公斤/平方厘米；乙炔压力0.9 公斤/平方厘米；空气流量6.5 升/分；乙炔流量1.0 升/分；火焰类型兰色。2标准加入曲线绘制及试液测定按照下列表格中所给数据配制标准加入系列溶液：容量瓶编号移取水样量/mL标准加入量/mL标准加入量/g1 号5000000002 号5001001003 号5002002004 号500300300在上述实验条件下测定各溶液的吸光度，绘制吸光度标准加入量曲线（Am 曲线），将直线外推求出试液中所含 Zn2+的量，并进一步计算出原始试液中 Zn2+的浓度。五、思

26、考题1原子吸收标准加入法对待测组分标准加入量有何要求？实验十火焰原子化法测铜的检出限和精密度的检定一、实验目的1明确检出限和精密度的检定意义；2掌握火焰原子化法测铜的检出限和精密度的检定方法。二、实验步骤1火焰原子化法测铜的检出限的检定将仪器的各项参数调到最佳工作状态，以去离子水为参比调节仪器的零点，对浓度分别为 0.50g/mL、1.00g/mL、3.00g/mL 的三份铜标准溶液进行三次重复测定，取三次测定的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测定铜的灵敏度 S。S=dAdc在与上述完全相同的条件下，对空白溶液或浓度三倍于检出限的溶液进行十一次吸光度测量，并求出其标准偏差 SA

27、。根据灵敏度和标准偏差即可求出仪器测铜的检出限。2火焰原子化法测铜的精密度的检定将仪器的各项参数调到最佳工作状态，以去离子水为参比调节仪器的零点，选择浓度分别为 0.50g/mL、1.00g/mL、3.00g/mL的三份铜标准溶液中的某一溶液，使吸光度为 0.10.3 范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的精密度。三、数据处理1火焰原子化法测铜的检出限可按下式进行计算：CL(k=3)=3SA(g/mL)S(A A)in2S=i=110式中，A十一次测定的平均吸光度值；Ai单次测定的标准吸光度值。2火焰原子化法测铜的精密度可按下式进行计算：RSD=SA100%A式中，R

28、SD精密度，%；A某一铜标准溶液所测七次吸光度的平均值。四、实验结果1灵敏度 S=；2检出限CL(k=3)=g/mL；3精密度 RSD=。五、思考题1火焰原子吸收分光光度计在什么情况下需要进行检定？2原子吸收分光光度法中，对标准偏差的测定有何要求？实验十一酸度计的使用及水样 pH 的测定一、实验目的1掌握酸度计的使用方法；2能够利用酸度计测定不同水样的 pH 值。二、基本原理利用酸度计测定溶液的 pH 是直接电位分析法的重要应用之一，其基本原理是将 pH 玻璃电极和饱和甘汞电极与试液组成一原电池，运用具有高输入阻抗的酸度计测量其电池电动势，而该电池电动势与试液的 pH 成直线关系，实验中采用一

29、个 pH 已知的标准缓冲溶液对仪器进行校正，根据 pH 的操作定义即：pHX=pHS+(EXES)/0.059就可以求出试液的 pH。本实验中采用 pHS-3C（或 pHS-3E）型酸度计测量试液的 pH。三、仪器与试剂1仪器：pHS-3C（或 pHS-3E）型酸度计；pH 复合电极等；2试剂pH=4.00（25）的标准缓冲溶液；pH=9.18（25）的标准缓冲溶液；待测试液等。四、实验步骤1使用前的准备（1）把仪器平放于桌面，支持好底面支架。（2）检查供电电压是否与仪器工作电压相符。（3）仪器应有良好的接地线，以消除外界干扰。（3）接通电源，此时应有数字显示。（4）将参比电极、已活化（24

30、小时）的工作（测量）电极、电极架、标准溶液和被测溶液等准备就绪。2mv 测量当需要直接测定电池电动势的毫伏值或测量-19991999mv 范围电压值时，可在“mv 档”进行。（1）将功能选择开关拨至“mv”档，此时仪器工作在 mV 待测状态下，“定位”、“斜率”、“温度补偿”均无作用。（2）调节位于后面板上的“调零”（OADJ）电位器（在退出电极插头情况下进行），使仪器显示为“000”（3）将工作电极和参比电极对（或复合电极）移入待测溶液。（4）将电极输入插头插入输入电极度插座并使其自动锁紧，将参比电极引线接入参比（若使用复合电极无须接入参比电极）。待仪器稳定数分钟后，仪器的显示值即为所测 m

31、v 读数。3pH（酸碱）测量（1）在“MV”档重复 2（1）、（2）操作之后，将功能选择开关拨至pH 档，此时仪器有一任意显示数；将温度补偿器拨至被测溶液温度值。（2）定位：将参比电极接入接线柱，把活化后的 pH 电极插头插入电极插座，使其自动锁紧并将二种电极迅速移入第一种标准 pH 缓冲溶液中（设该缓冲液 pH1=4.00）。待仪器响应稳定后，此时仪器有一示值。调节定位旋钮使仪器为“000”，若达不到“000”pH 时，应反方向继续调节，零点将会出现。（3）用去离子水冲洗电极并用滤纸吸干电极表面水份，然后再移入第二种标准 pH 缓冲液 pH2中（设 pH2=9.18），待仪器响应稳定后再调节

32、“斜率”调节旋钮，使仪器显示pH=pH2 pH1=5.18。此后，“斜率”调节旋钮固定于此位置。（4）电极仍处于 pH2（即 9.18）标准液中，再重新调整“定位”旋钮，使仪器显于第二种标准缓冲液 pH2值 9.18。至此，仪器已标定结束，不可再乱动“定位”、“斜率”旋钮，以免影响精度。（5）将二种电极清洗、吸干移入被测溶液中，待仪器响应稳定后的显示值即为所测 pH 值。若测量样品温度与标准溶液温度不一致时，只需将温度拨盘拨至样品温度值即可测量。经过上述步骤的操作，其测量结果是十分精确的，若精度不必很高时，可用“标定仪器，其方法是采用一种较接近样品 pH 值的标准溶液标定，此时“斜率”补偿调节

33、旋钮应逆时针旋到头（转换系数为100%），调整温度补偿器至被测溶液温度值，再调节“定位”，使该标准溶液的 pH 值显示出来，然后即可测量样品。注意：注意：如果测量 pH 精度要求很高时，请注意修正标准缓冲溶液温度下的 pH 值。五、回答问题1实验中为什么要对仪器进行温度校正？2实验中定位的目的是什么？3指出“一点定位法”与“二点定位法”的区别？实验十二PXJ-1C 型离子计的使用及溶液中 F-含量的测定一、实验目的1会正确选择和使用电极；2掌握 PXJ-1C 型离子计的使用方法。二、实验原理本实验中以氟离子选择性电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，与试液组成一原电池，在一定温度下，当试液

34、离子强度不变时，电池电动势 E 与氟离子浓度的对数成直线关系。E=K2.303RTlgCF（氟电极为正极）F2.303RT或E=K+PFF由于式中 K 是一个十分复杂的项目，故需要用 PF 已知的标准液，对仪器进行校正，以消除 K 值，于是得到下列关系式：EX ESPFx=PFS+2.303RTF该式即为离子计测定氟离子浓度的测量原理。本实验中溶液 pH控制在 57 范围内。三、仪器、试剂1仪器PXJ-1C 型离子计；F-选择性电极；饱和甘汞电极;烧杯，洗瓶，容量瓶等。2试剂F-标准溶液（110-3mol/L）；总离子强度调节缓冲液：称取 NaCl 58 克，柠檬酸钠 0.357 克溶于 80

35、0毫升去离子水中，加入冰醋酸 57 毫升，用 50%NaOH 调节至 pH=5.0,稀释至 1000 毫升.四、实验步骤1开机预热，调试仪器，使“E=0”；2将 0.01mol/L F-标准溶液逐级稀释（稀释时需加入一定量得TISAB），使 pF 分别等于 3、4、5、6；3电极的准备：根据需要，准备好氟离子选择性电极以及饱和甘汞电极，并接入仪器。4开启仪器，将电极浸入不同浓度的 F-标准溶液中，按“mV 值的测量”进行操作，分别测定不同 pF 值时的电池电动势 Es 值。5将电极取出，洗净，擦干，插入待测溶液中，测定待测溶液的Ex值。6以所测得标准溶液的 E 为纵坐标，以 pF 值为横坐标，

36、绘制 E-pF曲线。7根据所测得待测溶液的 Ex 值，由 E-pF 曲线中得出待测溶液的 pF值，并进一步计算出待测溶液中 F-含量。8实验结束，关闭，整理仪器，洗涤电极。五、思考题1本实验中加入 TISAB 的目的是什么？2利用离子计，还可如何测定 F-含量？实验十三电位滴定法测定 Fe2+含量一、实验要求1掌握电位滴定法的基本原理及操作；2能够正确地判断滴定终点。二、基本原理本实验以 Pt 电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，将其插入 Fe2+试液中组成一原电池，以 KMnO4标准溶液滴定 Fe2+，滴定过程中Fe3+/Fe2+比值不断变化，使得 pt 电极电位不断变化，则电池电动势

37、也不断变化，滴定终点到达时，电动势发生突跃。实验中以电位滴定仪（或离子计、酸度计）测定滴定过程中电池电动势的变化，通过绘制 E-V 曲线，找出滴定终点，然后根据达到滴定终点时所消耗的 KMnO4标准溶液的体积，求出试液中 Fe2+的浓度。三、仪器和试剂1仪器ZD2 自动电位滴定仪（或利用离子计、酸度计等组装）；216 型 Pt 电极；饱和甘汞电极。2试剂0.02mol/L KMnO4标准溶液；10%H2SO4；待测 Fe2+试液四、实验步骤1Pt 电极的预处理，将Pt 电极浸入热浓硝酸中数分钟，然后用蒸馏水冲洗干净。2按照实验要求，连接仪器，组装电极。3 准确移取 25.00mL 待测 Fe2

38、+试液于 250mL 烧杯中，加入 10%H2SO4至 100mL，放入搅拌棒，在 50mL 滴定管中加入 0.02mol/L KMnO4标准溶液，将滴定管夹在滴定管夹上。4插入电极，开启仪器电源，调试仪器；5开始滴定，测量并记录 E、V 数据，利用二阶微分法（或 E-V 曲线法）判断滴定终点。6 根据达到滴定终点时所消耗的 KMnO4标准溶液的体积，求出试液中 Fe2+的浓度。五、数据处理1根据所测得的 E、V 数据，利用二阶微分法（或绘制 E-V 曲线）确定滴定终点。2 根据达到滴定终点时所消耗的 KMnO4标准溶液的体积，计算出试液中 Fe2+的浓度（mol/L）。六、思考题1在远离滴定

39、终点和靠近滴定终点时，滴定剂加入量应如何控制？2指出电位滴定与普通滴定得区别。实验十四酸度计示值总误差与示值重复性的检定一实验目的1掌握酸度计示值总误差的检定方法；2掌握酸度计示值重复性的检定方法；3正确使用酸度计及电极。二仪器、试剂1仪器pHS-3C（或 pHS-3E）型酸度计；pH 复合电极等。2试剂pH=4.00（25）的标准缓冲溶液；pH=6.86（25）的标准缓冲溶液；pH=9.18（25）的标准缓冲溶液。三、实验步骤1pH 标准溶液的配制分别配制 pH 为 4.00、6.86 及 9.18（25）的三份 pH 标准缓冲溶液。注意：所用水必须为二次蒸馏水或去离子水。注意2仪器示值总误

40、差的检定分别用 pH 等于 4.00 和 9.18（25）的两种标准缓冲溶液校正仪器，测定 pH 为 6.86（25）的第三种标准溶液。重复“校正”和“测量”操作三次，取平均值作为仪器示值，此示值与被测标准溶液在测定温度下的 pHs 值之差即为仪器示值总误差。3仪器示值重复性的检定仪器经 pH 等于 4.00 和 9.18（25）的标准溶液校正后，测量pH 为 6.86 的另一标准溶液，重复“校正”和“测量”操作 6 次，以单次测量的标准偏差表示重复性。结果计算公式为：（pHS=i=16i2 pH）5四、实验记录1仪器示值总误差的检定2仪器示值重复性的检定四、实验结果1仪器示值总误差pH；2仪

41、器示值重复性pH。实验十五库仑滴定法测定微量砷一、实验目的1熟悉库仑滴定法的基本原理；2掌握库仑滴定法测定微量砷的方法；二、基本原理本实验中，以稳恒电流通过含有微量砷试液的 KI 水溶液进行电解，在工作电极铂阳极上电生出滴定剂 I2，生成的 I2立即与三价砷反应，滴至终点时，过量的I2使淀粉指示剂变兰，停止电解，记下电解时间 t，并由直流毫伏计上电压降值和标准电阻值求出电解电流 I，然后根据法拉弟电解定律求试液中砷的含量。三、仪器与试剂1仪器现场组装2试剂KI-NaHCO3混合溶液；1%淀粉指示剂；三价砷试液等。四、实验步骤1组装好仪器，并调试好相应的电阻、电压等；在电解池中，加入70ml K

42、I-NaHCO3混合溶液，准确加入 1mL 三价砷试液，滴加 2-3 滴淀粉指示剂，用水稀释到约 200mL。2在电解池中放入电磁搅拌棒，插入两个铂电极，开启电磁搅拌器，按下开关，开始电解，同时记时，并记下直流毫伏计上的毫伏值，滴定至溶液变兰时，立即停止电解，记下电解时间。3重复上述实验三次，计算平均含量。五、数据处理按下表数据计算试液中三价砷的含量：测定次数标准电阻/电压降/V电流/A电解时间/S含砷量/g试液浓度/（g/ml）六、回答问题1写出本实验中阴极反应、阳极反应以及滴定反应方程式。2本实验的理论依据是什么？实验十六气相色谱仪的使用及 TCD 灵敏度的测定一、实验目的1掌握气相色谱仪

43、的开关机过程；2掌握 TCD 灵敏度的测定方法；3掌握注射器进样技术。二、仪器、试剂1仪器GC4000 气相色谱仪；热导池检测器（TCD）；微量注射器。2试剂色谱纯苯。三、使用热导检测器的色谱操作方法（一）色谱柱的安装（二）检漏色谱柱安装后，堵住热导检测器的排气口，通载气，在 0.1MPa下用毛笔把皂液涂在色谱柱的接头处看有否气泡出现,进行检漏，如没有气泡出现，说明该系统不漏，当检漏完毕，打开出口堵头，此时慢慢放气，否则易损坏热导元件。（三）载气流量调节载气的流量调节，先把稳压阀压力调到 0.3MPa 后，用两个稳流阀进行并联双路的调节，将流量调节到 4050mL/min，流量可在热导检测器的

44、出口处用皂膜流量计测量。（四）温度的设定在完成上述工作后，按下列顺序设定温度参数：1将仪器的电源电缆插到电源插座上。2按一下仪器的电源开关，接通电源。3电机转动，编程灯亮。4按下编程键，编程指示灯灭，阶数灯亮，显示器显示“0”。5按下输入键，阶数灯灭，此时柱箱灯亮，同时显示出“”或另外字样，此 50.0 为电气控制系统的预置数值。6按清除键，显示器无显示，柱箱灯亮。7按数码键，给定柱箱所需温度，如给定 100，150等字样，即柱箱的给定温度。8按输入键，此时定的柱温进入系统，此时热导灯亮，显示器的数值为 25.0 字样或别的数字样。9按清除键，25.0 数值消失。10按数码键，给定热导检测器恒

45、温箱所需温度，如 80300。11按输入键，显示器上80300 的输入值消失，汽化灯亮，显示器出现 100 或别的字样。12按清除键，数值 100 消失。13按数码键，输入所需温度：室温400。14按输入键，转化灯亮，显示 100 或别的字样。15按清除键。16按数码键，输入所需温度：360400。17按输入键，保护灯亮，显示 150 或别的字样。18按清除键。19按数码键，此时置入的数值要高于柱温 50，但应小于 400。20按输入键 5 次，则就绪灯亮。21设定参数复查，按检查键一次，再按一次输入键，即可顺序检查“柱箱”，“热导”，“汽化”，“转化”，“保护”等各温度的设置值。22按运行键

46、一次，则就绪灯灭，热导，氢焰灯亮，显示器显示的数字为柱箱的实际温度，仪器进行工作状态。23仪器在工作过程中，由于某种原因，超温灯亮，这说吸仪器出现故障或温度设置错误，此时应查出原因并排除，然后按一下超温开关，再按运行键，仪器又重新进入工作状态。24按 6 tc，7tc，8 tc，9 tc 在显示窗分别显示出“柱箱”，“热导”，“汽化”，“转化”当时的实际温度。因本仪器设有记忆功能，仪器关机后，以上设定的各种温度参数均可保存在机器内，第二次开机时，仅需先按总清键，这时编程灯亮，再按运行键两次，仪器就可以重复上次关机时的各加热参数，仪器开始运转，而无需重新编程。25设置桥温桥温的高低与所用载气种类

47、，热导池温度等有关，也与所要求的灵敏度有关，但总的原则是桥温要高于热导恒温热块的温度 3050。（五）升温通入载气 5 分钟后，打开热导电源开关，开始升温。（六）衰减视被分析物质浓度，含量，进样量，信号测量装置的灵敏度等而定。在分析工作时，用户可自由选取。（七）将输出信号接到记录仪或色谱数据工作站的输入端，选取适当量程，待基线稳定后就可进行分析试验。（八）调零用 TCD 调零多圈电位器调节零点。（九）选择定量分析方法，进样待出峰后，进行谱图记录及样品分析。（十）关机1关桥温电源开关。2按仪器电源开关绿色按钮。3关上“加热”开关，过 1030 分钟再关载气。四、实验步骤1连接电源及气路；2输入载

48、气（H2），调节载气压力至适当值；3接通电源，依次设置各实验条件：柱长：2m；柱内径：35mm；固定液：邻苯二甲酸二壬酯；担体：6080 目 6201 红色硅藻土担体；固定液配比：15%；载气：H2；载气流量：3060mL/min；柱温：80；汽化室温度：150；桥温：130；衰减：9。4TCD 灵敏度检定待条件稳定后，用微量注射器准确吸取色谱纯苯 0.5 L，注入汽化室中，记录色谱图。连续进样 6 次，计算苯峰面积的算术平均值。则，STCDAFCK=60000W式中，STCDTCD 灵敏度，mvmL/mg；A苯峰面积，VS；W苯的进样量，mg；Fc校正后的载气流速，mL/min；K衰减倍数。

49、5测定结束后，按顺序依次关机。五、思考题1气相色谱仪主要由哪几个部分构成？2气相色谱仪的开关机方法是怎样的？实验十七苯、甲苯混合样品的色谱分析（归一化法）一、实验目的1能够利用归一化法进行苯、甲苯混合样品分析；2进一步熟练气相色谱仪的操作；3进一步熟悉 AA4800 色谱工作站的操作方法。二实验原理以气相色谱法分析苯、甲苯混合样品是利用不同组分在流动相和固定相之间具有不同的分配系数，经过反复多次的分配过程而达到分离目的，在最佳色谱操作条件下，苯、甲苯混合样品可以得到良好的分离，在求出各组分的相对校正因子后，利用归一化法可以方便地进行定量分析。三、仪器与试剂1仪器GC4001（或 GC4002）

50、气相色谱仪；A4800 色谱工作站；微量注射器。2试剂苯、甲苯标准样品；苯、甲苯混合样品。四实验步骤1连接电源及气路；2输入载气（H2），调节载气压力至适当值；3接通电源，依次设置各实验条件：柱长：2m；柱内径：35mm；固定液：邻苯二甲酸二壬酯；担体：6080 目 6201 红色硅藻土担体；固定液配比：15%；载气：H2；载气流量：20mL/min；柱温：80；汽化室温度：150；桥温：130；衰减：94待条件稳定后，在工作站方法设定页面依次设定如下条件：工作方式：分析；定量方法：归一；采样方式：色谱；处理方式：过程；打印报告：打印；实时绘图：绘；统计方式：无5用微量注射器准确吸取苯、甲苯混