DB43∕T 2200-2021 水环境中 3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙 胺（MDMA）和 3,4-亚甲基二氧基苯 丙胺（MDA）含量的测定 液相色谱- 串联质谱法(湖南省).pdf

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1、43DB43/T2200 2021 湖南省地 方标准ICSCCS 19.020N 50水环 境中 3,4-亚 甲基 二 氧基 甲 基苯丙胺(MDMA)和 3,4-亚 甲基 二 氧基苯 丙胺(MDA)含 量 的测定液 相 色谱-串 联质 谱法Determination of MDMA and MDA in water environment with liquid chromatography-tandem mass spectrometry发 布 湖南省 市 场监督管理局 2021-11 发 布-09 2022-01 实 施-09DB43/T 2200 2021 I 目 次 前言 1 范围 1

2、 2 规 范性 引用 文件 1 3 定义 1 4 方 法原 理 1 5 试 剂和 材料 1 6 仪 器和 设备 2 7 样 品制 备和 保存 3 8 分 析步 骤 3 9 结 果计 算与 表示 6 10 方 法检 出限 和定 量限 6 附录A（资 料性）MDMA 和 MDA 及其 氘代 内标 的 MRM 色谱 图 7 DB43/T 2200 2021 II DB43/T 2200 2021 III 前 言 本文件 按 照 GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第 1 部 分：标准 化文 件的 结 构和起 草规 则 的规定起草。请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。本文

3、件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任。本 文件 由 湖 南省 市场 监督 管理局 提出 并归 口。本文件 起草 单位：湖 南省 产商品 质量 检验 研究 院、广东工 业大 学环 境生 态工 程研究 院和 湖南 省毒 品检验分 析室（长 沙市 公安 局毒品 检验 鉴定 中心）。本文件 主要 起草 人：曹旖 旎、李 志丰、肖 蓉、刘红 梅、杨 俊伟、叶 小兰、陈 实、李 欣、钱荣 敬、唐超群。DB43/T 2200 2021 IV DB43/T 2200 2021 1 水环境 中3,4-亚甲基二氧 基甲基 苯丙胺（MDMA）和 3,4-亚甲基二 氧基苯丙胺(MDA)含量的测定 液 相色 谱

4、-串联质谱 法 1 范围 本文件 规定 了水 环境 样品 中 3,4-亚 甲基 二氧 基甲 基 苯丙胺（MDMA）和 3,4-亚甲 基二氧 基苯 丙胺(MDA)的测定 方法。本文件 适用 于水 环境 样品 中 3,4-亚 甲基 二氧 基甲 基 苯丙胺（MDMA）和 3,4-亚甲 基二氧 基苯 丙胺(MDA)含量的 测定。2 规 范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。

5、GB/T 603 化学 试剂 试 验方法 中所 用制 剂及 制品 的制备 GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 HJ/T 91.1 污 水监 测技 术规范 DB43/T 2199 水环 境中12 种毒 品及 其代 谢物、人 口标记 物检 验方 法总 则 3 定义 3.1 水环境 water environment 水环境 是指 自然 界中 水的 形成、分布 和转 化所 处空 间的环 境，是指 围绕 人群 空间及 可直 接或 间接 影响人类 生活 和发 展的 水体，其正 常功 能的 各种 自然 因素和 有关 的社 会因 素的 总体。本文 件中 的水 环 境 指的是生 活

6、污 水、工业 废水 和自然 水体（地 表水 和地 下水）。4 方 法原 理 向样品 中添 加 同 位素 内标，样品 中的 毒品 及其 代谢 物经离 线或 在线 固相 萃取 柱富集，采 用液 相色 谱-串联 质谱法进行检测，以保留时间（tR）和质谱特征碎片离子进 行定性分析，同位素内标 法进行定量分析。5 试 剂和 材料 5.1 试剂 5.1.1 通 用要 求 DB43/T 2200 2021 2 实验用 水符 合GB/T 6682 相关规 范，除非 另有 说明，所用 试剂 均为 分析 纯试 剂。本 标准 中所 用试 剂和溶液 的配 制，在未 注明 规格和 配制 方法 时，均应 按 GB/T 6

7、03 之 规定 执行。5.1.2 MDMA 和 MDA 标准 溶液（=1 mg/mL）：可 用 标准物 质配 制或 直接 购买 有证标 准溶 液，使用 标准物质 配 制时 应根 据标 准物 质的纯 度和 盐型 进行 换算，于-20 避光、密 封保 存，有 效期 为 1 年。5.1.3 MDMA 和MDA 混合 标准储 备溶 液（=10 mg/L）：将MDMA 和MDA 的标 准 溶液用 甲醇 稀释，配 制成浓度 为 10 mg/L 的混 合标 准储备 溶液。于-20 避 光、密封 保存，有效 期为6 个月，使用 时应 恢复 至 室温，并 摇匀。5.1.4 MDMA 和MDA 氘代 内标标 准溶

8、 液（=0.1 mg/mL）：可用 标准 物质 配制 或直接 购买 有证 标准 溶液，使用标准物质配制时应根据标准物质的纯度和盐型进行换算，于-20 避光、密封保存，有效期为1 年。5.1.5 MDMA 和 MDA 混合 氘代内 标储 备溶 液（=1 mg/L）：将 MDMA 和 MDA 的 氘代内 标标 准溶 液用 甲醇稀释，配制 成浓 度 为 1 mg/L 的 混合 氘代 内标 储备 溶 液，于-20 避 光、密封 保存，有效 期 为 6 个 月，使用时 应恢 复至 室温，并 摇匀。5.1.6 MDMA 和 MDA 混合 氘代内 标使 用液（=40 g/L）：将 MDMA 和 MDA 混合

9、氘 代内 标储 备溶 液用甲醇稀 释，配 制成 浓度 为40 g/L 的混 合氘 代内 标 使用液，于 0 4 避 光、密封 保存，有效 期为1 个月，使 用时 应恢 复至 室温，并摇 匀。5.1.7 MDMA 和 MDA 混合 氘代内 标使 用液（=400 ng/L）：将 MDMA 和 MDA 混合氘 代内 标储 备溶 液用甲醇稀 释，配制 成浓 度 为400 ng/L 的 混合 氘代 内标 使用液，于0 4 避 光、密 封保 存，有效 期为1 个月，使 用时 应恢 复至 室温，并摇 匀。5.1.8 甲 醇：质谱 级。5.1.9 乙 腈：质谱 级。5.1.10 浓 盐酸：优 级纯。5.1.1

10、1 甲 酸：质谱 级。5.1.12 5 氨 水甲 醇溶 液：将浓 氨水 与甲 醇（5.1.8）以 5 95 的体 积比 混匀。5.1.13 10 甲 醇溶 液：将甲醇（5.1.8）与 水以1 9 的 体积 比混 匀。5.1.14 0.1 甲酸 水溶 液：将甲 酸（5.1.11）和水 以1999 的体 积比 混匀。5.1.15 磷 酸盐 缓冲 溶液：称 取 3.024 g 磷 酸二 氢 钾和4.053 g 磷 酸氢 二钾，到20 mL 水 中，混 匀，0 4 保 存。5.1.16 5 甲 醇溶 液：将 甲醇（5.1.8）与水 以5 95 的 体积 比混 匀。5.1.17 甲酸-甲 醇 溶 液：将

11、500 mL 甲 醇（5.1.8）与 500 mL 水 混 合，同 时 加 入1 mL 甲 酸（5.1.11），混 匀。5.1.18 异 丙醇+乙 腈（1+1）：将 异丙 醇和 乙腈（5.1.9）以 11 的 体积 比混匀。5.1.19 氮 气：纯度 99.99。5.2 材料 5.2.1 色 谱柱：C18 反 相 高效液 相色 谱 柱 3.0 mm 150 mm，2.7 m 或 其他 等 效柱。5.2.2 固 相萃 取柱：离 线 方法固 相萃 取柱 参考 型号 为 MCX 3cc/60 mg 或 等效 柱，在 线方 法的 参考 型号为 HLB Direct Connect HP（2.1 mm

12、I.D.30 mm L.,20 m）或 等效 柱。5.2.3 水 系滤 膜：粒径0.45 m 或0.22 m。5.2.4 有 机系 滤膜：粒 径0.22 m。6 仪 器和 设备 6.1 抽滤 装置。DB43/T 2200 2021 3 6.2 固相 萃取 装置。6.3 氮吹 浓缩 或者 真空 离 心浓缩 装置。6.4 液 相色 谱-三 重四级 杆串联 质谱仪（若 采用在 线固相 萃取方 法应 配备在 线 SPE 大体 积进 样分析 系统）。7 样 品制 备和 保存 7.1 样品 保存 若采集 的样 品pH 不 小于2，则应 加入 浓盐 酸调 节pH 至小于 2。若 样品在3 天 内进行 前处

13、理，则将样品于 0 4 条 件下 保存，若保 存时 间超 过 3 天，则 将样 品冷 冻保 存，且在 1 个月 内完 成分 析。离线固 相萃取 方法 中，萃 取浓缩 后的试 样若 不能及 时分析，应 于 0 4 避光、密封保 存，并在 3天内完 成分 析。7.2 样品 制备 7.2.1 离 线固 相萃 取法 将待测 样品 恢复 至室 温，充分混 匀。使用 水系 滤膜 过滤，移取 滤 液50 mL，加入 100 L 混合 氘代内标使 用液（5.1.6），混匀后 进行 固相 萃取，固 相萃取 参数 见下 表 1，萃 取完成 后将 洗脱 液置 于浓 缩装置中 40 浓 缩至 近干，用 10 甲 醇溶

14、 液（5.1.13）200 L 复 溶，过 0.22 m 有机 滤膜，待 测。以实验 用水 为空 白样 品，空白样 品与 样品 同时、同 步骤处 理。表1 固相 萃取 条件 参数 序号 步骤 溶剂 体积(mL)流速(mL/min)1 活化 甲醇 4 3 2 活化 水 4 3 3 上样/50 1 4 淋洗 甲醇 4 2 5 洗脱 5%氨水甲醇 4 2 7.2.2 在 线固 相萃 取法 将待测 样品 恢复 至室 温，充分混 匀。过水 系滤 膜，移取 10 mL 过滤 后水 样，加入 0.5 mL 磷 酸缓 冲溶液（5.1.15），混 匀，准 确 移 取0.9 mL 混 匀 水 样，加 入400 n

15、g/L 的 混合氘代内标溶液（5.1.7）100 L，混匀后 经 0.22 m 有机 滤 膜过滤，置 于样 品瓶 中，待测。以实 验用 水为 空白 样品，空白 样品 与样 品同时、同 步骤 处理。8 分 析步 骤 8.1 仪器 检测 参考 条件 8.1.1 离 线固 相萃 取法 仪 器参考 条件 a）柱 温：40；DB43/T 2200 2021 4 b）流 动相 A 相：0.1 甲酸水 溶液；c）流 动相 B 相：乙腈；d）流 速：0.4 mL/min；e）进 样量：5 L；f）洗 脱：梯度 洗脱，梯 度洗脱 条件 见 表2；g）扫 描方 式：正离 子扫 描；h）检 测方 式：多重 反应 监

16、测；i）离 子源：电 喷雾 离子 源（ESI）；j）MDMA 和MDA 及 其氘 代 内标的 定性、定 量离 子对 和碰撞 能量 条件 见 表 3。表2 离线 固相 萃取 法梯 度洗脱 条件 时间（min）流动相 A（）流动相 B（）0.00 95.0 5.0 2.00 95.0 5.0 3.00 85.0 15.0 6.00 45.0 55.0 7.00 15.0 85.0 10.00 15.0 85.0 10.10 0.0 100.0 13.00 0.0 100.0 13.10 95.0 5.0 16.00 95.0 5.0 表 3 MDMA 和 MDA 及 其氘 代内标 的定 性、定量

17、离子 对和碰 撞能 量条 件 序号 目标物 母离子（m/z）子离子（m/z）碰撞能(V)1 MDMA 194.1 163.0 14 105.0 30 2 MDMA-D5 199.1 165.0 14 107.0 30 3 MDA 180.1 163.0 10 135.0 22 4 MDA-D5 185.1 138.0 22 110.0 30 注：对于不同的质谱仪器，参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化至最佳。8.1.2 在 线固 相萃 取法 仪 器参考 条件 a）柱 温：40；b）流 动相 A 相：0.1 甲酸水 溶液；DB43/T 2200 2021 5 c）流 动相 B 相：乙腈；d）

18、流 速：0.4 mL/min；e）洗 脱：梯度 洗脱，梯 度洗脱 条件 见表 4；f）进 样量：400 L；g）在线 固相 萃取 条 件，萃 取 液A：水；萃 取 液B：5 甲醇溶液；萃取 液C：甲 酸-甲 醇溶 液；萃取液D：异丙 醇+乙腈（1+1）；在线 固相 萃取 程序 见 表5；h）扫 描方 式：正离 子扫 描；i）检 测方 式：多重 反应 监测；j）离 子源：电 喷雾 离子 源（ESI）；k）MDMA 和MDA 及 其氘 代 内标的 定性、定 量离 子对 和碰撞 能量 条件 见表 3。表4 在线 固相 萃取 法梯 度洗脱 条件 时间（min）流动相 A（）流动相 B（）0.00 95

19、.0 5.0 5.00 95.0 5.0 6.00 85.0 15.0 9.00 45.0 55.0 10.00 15.0 85.0 15.00 15.0 85.0 15.10 0.0 100.0 20.00 0.0 100.0 表5 在线 固相 萃取 程序 时间（min）萃取液 A（）萃取液 B（）萃取液 C（）萃取液 D（）流速（mL/min）0.01 0.0 100.0 0.0 0.0 3.0 2.80 0.0 100.0 0.0 0.0 3.0 2.84 0.0 100.0 0.0 0.0 3.0 2.85 0.0 0.0 100.0 0.0 2.0 5.00 0.0 0.0 100.

20、0 0.0 2.0 5.01 0.0 0.0 0.0 100.0 2.0 10.00 0.0 0.0 0.0 100.0 2.0 10.01 100.0 0.0 0.0 0.0 2.0 15.00 100.0 0.0 0.0 0.0 2.0 15.01 100.0 0.0 0.0 0.0 0.5 20.00 100.0 0.0 0.0 0.0 0.5 8.1.3 仪 器调 试 按照仪 器使用 说明 书在规 定时间 和频次 内对 液相色 谱-三重 四级 杆串联 质谱仪 进行仪 器质量 数和 灵DB43/T 2200 2021 6 敏度校 正，以确 保仪 器处 于最佳 测试 条件。8.1.4 标

21、准曲 线建 立 取与样 品等 量的 实验 用水，添加 混合 标准 储备 溶液（5.1.3），使 得MDMA 和MDA 的 浓度 为 1 ng/L、5 ng/L、10 ng/L、50 ng/L、100 ng/L、250 ng/L、500 ng/L，作为 标准 曲线 添加样 品，与样 品平 行操作，得 到标 准曲 线溶 液，按仪器 条件 进样 分析，记 录保留 时间 和峰 面积，建 立标准 曲线。8.1.5 试 样和 空白 测定 试样和 空白 样品 按照 与绘 制标准 曲线 相同 的仪 器分 析条件 进行 测定。9 结 果计 算与 表示 9.1 计算 含量 记录标 准曲 线和 样品 中目 标物与

22、相应 氘代 内标 的保 留时间 和定 量离 子对 峰面 积值，以标 准曲 线中 目标 物 与相 应 氘代 内 标的 定量 离 子对 峰 面积 比 为纵 坐标、标准 曲 线中 目 标物 的含 量 为横 坐 标进 行 线性 回归，得 到线性 方程。根据 样品中 目标物 及相 应内标 的定量 离子对 峰面 积值，按公式（1）计算出 样品 中目标物 的含 量。b a Yi/)(（1）式中：i 样 品中 目标 组 分 i 的 质量浓 度，ng/L；Y 样 品中 目标 物与 相应 内标的 定量 离子 对峰 面积 比；a 线 性方 程的 截距；b 线 性方 程的 斜率。9.2 结果 表示 当测定 结果 小

23、于100 ng/L 时，保留 三位 有效 数字；当测定 结果 大于 或等 于100 ng/L 时，保 留整 数。10 方 法检 出限 和定 量限 本方法 中目 标分 析物 的检 出限 为 0.3 ng/L，定量 限 为 1 ng/L。DB43/T 2200 2021 7 附 录 A（资料 性）MDMA 和MDA 及 其氘 代内 标 的 MRM 色谱 图 A.1 离线 固相 萃取 法中MDMA 和MDA 及其 氘代 内标 的MRM 色谱 图 图A.1 离 线固 相萃 取法 中 MDMA 和MDA 及其 氘代 内 标的MRM 色 谱图 A.2 在线 固相 萃取 法中MDMA 和MDA 及其 氘代 内标 的MRM 色谱 图 图A.2 在 线固 相萃 取法 中 MDMA 和MDA 及其 氘代 内 标的 MRM 色 谱图