烷基化原料（碳四馏分）选择性加氢除丁二烯钯基催化剂(T-CSTM 00529—2022).pdf

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1、 ICS 71.100.99 CCS G 75 团 体 标 准 T/CSTM 005292022 烷基化原料（碳四馏分）选择性加氢除丁二烯钯基催化剂 Pd-based catalyst of selective hydrogenation of alkylation feed（C4 fraction）for removal of butadiene 2022-07-20 发布 2022-10-20 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 00529-2022 I 前 言 本文件参照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某

2、些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）归口。T/CSTM 00529-2022 1 烷基化原料（碳四馏分）选择性加氢除丁二烯钯基催化剂 重要提示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了烷基化原料（碳四馏分）选择性加氢除丁二烯钯基催化剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、随行文件、包

3、装、运输和贮存。本文件适用于烷基化原料（碳四馏分）选择性加氢除丁二烯钯基催化剂。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 3392 工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 2782 化肥催化剂颗粒抗压碎力的测定 HG/T 4680 化肥催化剂堆积密度的测定 SH/T 068

4、4 分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法（原子吸收光谱法）SH/T 1141 工业用裂解碳四的烃类组成测定 气相色谱法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 技术要求 烷基化原料（碳四馏分）选择性加氢除丁二烯钯基催化剂的技术要求应符合表 1 规定。表 1 烷基化原料（碳四馏分）选择性加氢除丁二烯钯基催化剂技术要求 项 目 技术要求 外形 齿球形 外径/mm 2.04.0 堆积密度/（g/mL）0.750.90 径向抗压碎力/（N/粒）30 钯（Pd）含量（质量分数）/%0.20 加氢产品丁二烯含量a/（g/g）50 T/CSTM 005292022 2 项 目 技术要求 单烯烃收

5、率a/%98.0 a 当有特殊要求时，由供需双方协商。5 试验方法 5.1 外形 目测法。5.2 外径 随机取 100 粒烷基化原料（碳四馏分）选择性加氢除丁二烯钯基催化剂试样，使用游标卡尺测量齿球形催化剂颗粒外径，精确到 0.1 mm，测量结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后一位。5.3 堆积密度 按 HG/T 4680 的规定进行测定。测试之前，用筛孔尺寸为 1.6 mm 0.07 mm 的试验筛筛去粉尘、碎粒。5.4 径向抗压碎力 按 HG/T 2782 的规定进行测定。5.5 钯（Pd）含量 按 SH/T 0684 的规定进行测定。5.6 加氢产品丁二烯含量、单烯烃收率

6、按附录 A 的规定进行测定。6 检验规则 6.1 本文件第 4 章规定的所有项目均为出厂检验项目。6.2 产品应成批检验，每批由相同原料、相同工艺生产的产品组成；也可以按用户要求组批。每批不大于 20 t。6.3 按 GB/T 6678、GB/T 6679 的规定确定采样点数，每种催化剂采样量不得少于 2000 mL，采出全部样品经混合均匀后分为两份，一份为检验样品，另一份为保留样品，分别装入样品瓶内密封，贴上标签，注明产品名称、型号、批号、样品量、取样日期、取样人、取样地点等。保留样品保存时间为该批催化剂的使用周期，以备核查。6.4 检验结果的判定采用 GB/T 81702008 中规定的修

7、约值比较法。检验结果全部符合本文件第 4 章要求为合格。如果检验有不合格项时，应重新抽取双倍样品进行复查，以复验结果作为该批产品的质量判定依据。7 标志、标签和随行文件 T/CSTM 00529-2022 3 烷基化原料（碳四馏分）选择性加氢除丁二烯钯基催化剂包装桶上应有牢固的标志，内容包括产品名称、型号、批号、净含量、执行标准编号、生产日期、生产厂名称和地址等。每批生产的产品都应附有质量证明书和化学品安全技术说明书，质量证明书上应至少包括第 4 章规定的所有项目的检验结果。8 包装、运输和贮存 8.1 包装 烷基化原料（碳四馏分）选择性加氢除丁二烯钯基催化剂应用清洁的聚乙烯塑料袋包装，再用桶

8、包装，也可根据用户要求包装。8.2 运输 烷基化原料（碳四馏分）选择性加氢除丁二烯钯基催化剂在运输过程中应防止猛烈撞击，严禁雨淋和曝晒。8.3 贮存 烷基化原料（碳四馏分）选择性加氢除丁二烯钯基催化剂应贮存在通风、干燥、避雨的库房内。T/CSTM 005292022 4 附 录 A（规范性）丁二烯含量及单烯烃收率的测定 警告本文件所涉及的试验用原料易燃、易爆，对人体健康和安全具有危害，应严防系统泄露，现场严禁有明火，并且应配备必要的灭火器材和排风设备等预防设施。本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。A.1 方法概要 将体积不少于

9、50 mL 的烷基化原料（碳四馏分）选择性加氢除丁二烯钯基催化剂装填于绝热或等温固定床加氢反应器中，醚后碳四作为加氢原料与氢气混合，在一定工艺条件下发生反应，反应产物经冷凝后分离，液体进入产品罐。通过对采集的瞬时加氢样品进行组成分析，以实现对催化剂加氢性能的评价，用加氢产品丁二烯含量表征加氢活性，用加氢产品单烯烃（1-丁烯、顺-2-丁烯、反-2-丁烯、异丁烯）收率表征加氢选择性。A.2 仪器设备 A.2.1 气相色谱仪：配置气体进样阀或液体进样阀、氢火焰离子化检测器（FID）且具备程序升温功能的气相色谱仪。该仪器对GB/T 3392、SH/T 1141所规定的最低测定浓度下的烃类组分所产生的峰

10、高应至少大于噪声的两倍。A.2.2 气体采样袋：0.2 L。A.3 催化剂评价 A.3.1 催化剂加氢活性评价工艺流程 烷基化原料（碳四馏分）选择性加氢除丁二烯钯基催化剂加氢活性的评价采用图 A.1 所示的工艺流程进行。产品罐原料罐氢气反应器冷凝器气液分离器尾气 图 A.1 烷基化原料（碳四馏分）选择性加氢除丁二烯钯基催化剂加氢性能评价工艺流程 A.3.2 催化剂装填 T/CSTM 00529-2022 5 将处理干净的粒度为 2 mm4 mm 的惰性氧化铝瓷球装入反应器内底部，并敲实。将催化剂试样加入反应管内，并轻轻敲击管壁，使催化剂床层装填紧密，然后在催化剂上部装入粒度为 2 mm4 mm

11、 的惰性瓷球，轻轻敲实，将反应器密封。A.3.3 催化剂还原 系统试压试漏合格后，用氮气将反应器内的氧气置换到 0.5%（体积分数）如下：a）以每立方米催化剂 100 Nm3/h 300 Nm3/h 的流量引入氢气置换氮气，系统充压至 0.5 MPa1.0 MPa；b）以 20/h30/h 的升温速率将催化剂床层加热至 100 120，将催化剂还原；c）还原结束以后，将床层温度降至 40 以下，准备进料。A.3.4 加氢反应工艺条件 醚后碳四进料体积空速为 4 h-18 h-1，氢气与原料中丁二烯的摩尔比为 2:14:1，反应压力为 1.0 MPa 2.0 MPa，反应器入口温度为 40 60

12、，评价时间不低于 120 h。A.3.5 样品采集 当反应稳定 8 h 后，每隔 2 h4 h 采集一次瞬时加氢产品，也可根据各实验室情况确定取样频次。A.3.6 样品分析 加氢产品中丁二烯的定量分析按 GB/T 3392 的规定进行测定；加氢原料和产品中单烯烃的定量分析按 SH/T 1141 的规定进行测定。A.3.7 测试结束 测试结束，终止进油，吹扫降温，终止装置运行。A.4 结果计算 单烯烃收率，数值以%表示，按式（A.1）计算：=21 100.（A.1）式中：2加氢产品中单烯烃的质量分数的数值，单位为%。1加氢原料中单烯烃的质量分数的数值，单位为%；取两次重复测定结果的算术平均值作为

13、试验结果，计算结果保留到小数点后一位。A.5 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果之差的绝对值不大于这两个测定结果的算术平均值的10%，超过重复性限的情况不超过 5%。T/CSTM 005292022 6 附 录 B（资料性）起草单位和起草人 本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、山东绿星催化科技有限公司、中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司、中国石油天然气股份有限公司庆阳石化分公司、中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司。本文件起草人：马好文、谢元、展学成、孙利民、吕龙刚、胡晓丽、王迎春、焦大勇、姜成、汤官俊、赵庆胜、陈明林、郭大江、马萍、王斌、柏介军、李平智、张宏伟、向永生、张小奇。_