实验五 减压蒸馏.ppt

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1、实验五 减压蒸馏 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏减压蒸馏。液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。着外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。1 1）当蒸馏在）当蒸馏在13331999Pa（1015mmHg）进行时，压力进行时，压力每相差每相差133.3Pa（1 mmHg），

2、），沸点相差约沸点相差约1；2 2）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点值可以近似地推算出另一的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。压力下的沸点。可在可在B线线上找到的点上找到的点常压下的沸点常压下的沸点，再在，再在C线上找到减压后体系的压线上找到减压后体系的压力点，然后通过两点连直线，该直线与力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为的交点为减压后的减压后的沸点沸点。减压蒸馏时沸点与压力的关系减压蒸馏时沸点与压力的关系 在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力

3、下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考。经验规律大致推算，以供参考。减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。三、减压蒸馏的应用减压蒸馏的应用它特别适用于那些在常压蒸馏时它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、未达沸点即已受热分解、氧化或聚合氧化或聚合的物质。的物质。许多有机化合物的沸点当压力降低到许多有机化合物的沸点当压力降低到1.32.0（105mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低时，可以比其常压下的沸点降低80100，因此，减压蒸馏对于分离或提纯

4、，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高沸点较高或或性性质比较不稳定的液态有机化合物质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。具有特别重要的意义。四、四、减压蒸馏装置减压蒸馏装置 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。保护和测压四部分组成。1 1、蒸馏部分、蒸馏部分 由蒸馏瓶、由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、克氏蒸馏头、毛细管、温毛细管、温度计及冷凝度计及冷凝管、接受器管、接受器等组成等组成。蒸出液接受部分蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆底烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液

5、管，在减或圆底烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。克氏蒸馏头：克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；可能性；毛细管：毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约12mm，为了控制毛细为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡

6、皮管，橡皮管管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。2、抽气部分抽气部分抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵水泵和和油泵油泵两种。两种。水泵（水循环泵）：水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为所能达到的最低压力为2.2662.266kPakPa 油泵：油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.313.3PaPa。油泵结构较油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果

7、有挥发性的有精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护因此，使用时必须十分注意油泵的保护。“粗真空粗真空”101.3231.3332kPa(76010mmHg)一般可用一般可用水水泵获得。泵获得。“中真空中真空”133.213.332Pa(100.1mmHg)一般可用油一般可用油泵获得。泵获得。“高真空高真空”13.332Pa(0.1mmHg)一般可用扩散一般可用扩散泵获得。泵获得。3、安全保护部分安全保护部分 为了保护为了保护油泵油泵必须在馏液接受器与油

8、泵之间顺次必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。安装冷阱和几个吸收塔。安全瓶安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气节压力与放气冷阱：冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷阱中冷却冷却剂剂的的选择选择随需要而定。随需要而定。吸收塔（干燥塔）：吸收塔（干燥塔）：通常设三个。通常设三个。第一个装无水第一个装无水CaClCaCl2 2或硅胶，吸收水汽；或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状第二个装粒状Na0HNa0H，吸酸性气体；吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。第三个装切片石腊，吸烃类气体。4 4

9、、测压部分、测压部分采用测压计：采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等等 实验室通常利用水银压力计来测量减压系统实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。闭式水银压力计。开口式：开口式：P P实实=大气压大气压-汞柱差汞柱差封闭式测压计：封闭式测压计：P P实实=汞柱差汞柱差测压表：测压表：P P实实=大气压大气压-P P表表五、五、减压蒸馏操作方法减压蒸馏操作方法1、按上图安装仪器；、按上图安装仪器；2、检查气密性；、检查气密性；检查的方法为：检查的

10、方法为：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。化说明不漏气，有变化即表示漏气。（如果仪器装置紧（如果仪器装置紧密不漏气，系统内的真空情况应能保持良好），密不漏气，系统内的真空情况应能保持良好），然后慢然后慢慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。止。为使系统密闭性好，为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。用真空油脂润涂好。3、

11、加料、抽真空、加热蒸馏；、加料、抽真空、加热蒸馏；加加入入待待蒸蒸的的液液体体，不不得得超超过过蒸蒸馏馏瓶瓶的的1/2，关关好好安安全全瓶瓶上上的的活活塞塞，开开动动抽抽气气泵泵，调调节节毛毛细细管管导导入入的的空空气气量量，以以能能冒冒出出一一连连串串小小气气泡泡为为宜宜。当当达达到到所所要要求求的的压压力力时时，且且压压力力稳稳定定后后，便便开开始始加加热热。液液体体沸沸腾腾后后，应应注注意意控控制制温温度度（热热浴浴的的温温度度一一般般较较液液体体的的沸沸点点高高出出2030左左右右），并并观观察察沸沸点点变变化化情情况况。待待沸沸点点稳稳定定时时，转转动动多多尾尾接接液液管管接接受受馏

12、馏分分，蒸蒸馏馏速速度度以以0.51滴滴/秒秒为宜。为宜。加热加热（一般用油浴）（一般用油浴）4 4、结束蒸馏；、结束蒸馏；蒸蒸馏馏完完毕毕，除除去去热热源源，慢慢慢慢旋旋开开夹夹在在毛毛细细管管上上的的橡橡皮皮管管的的螺螺旋旋夹夹，并并慢慢慢慢打打开开安安全全瓶瓶上上的的活活塞塞，平平衡衡内内外外压压力力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭抽气泵关闭抽气泵。3）、旋旋开开螺螺旋旋夹夹和和打打开开安安全全瓶瓶均均不不能能太太快快，否否则则水水银银柱柱会会很快上升，可能冲破测压计；很快上升，可能冲破测压计；4 4）、必必须须待待内内外外压压力力平平衡衡后

13、后，才才可可关关闭闭油油泵泵，以以免免抽抽气气泵泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。注意事项注意事项1 1）、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行常压）、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行常压蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而后用油泵减压蒸馏。蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而后用油泵减压蒸馏。2 2）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油浴）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油浴）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，记录记录压力和相应的沸点值压力和

14、相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。，根据要求，收集不同馏分。答答：在在低低于于大大气气压压力力下下进进行行的的蒸蒸馏馏称称为为减减压压蒸蒸馏馏。减减压压蒸蒸馏馏是是分分离离提提纯纯高高沸沸点点有有机机化化合合物物的的一一种种重重要要方方法法，特特别别适适用用于于沸沸点点高高的的物物质质以以及及在在常常压压下下蒸蒸馏馏未未达达到到沸沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。点时即受热分解、氧化或聚合的物质。六、思考题六、思考题1 1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？2 2、在在用用油油泵泵减减压压蒸蒸馏馏高高沸沸点点化化合合物物前前，为为什什么么要要先先用用常常压压或

15、或水水泵泵减减压压，蒸蒸去去绝绝大大部部分分低低沸沸点点物物质质（如如乙乙酸乙酯）？酸乙酯）？答答：减减压压蒸蒸馏馏时时，空空气气由由毛毛细细管管进进入入烧烧瓶瓶，冒冒出出小小气气泡泡，成成为为液液体体沸沸腾腾时时的的气气化化中中心心，这这样样不不仅仅可可以以使使液液体体平平稳稳沸沸腾腾，防防止止暴暴沸沸，同同时时又又起起一一定定的的搅搅拌拌作用。作用。答：答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。3 3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？替毛细管？答答：油油泵泵的的结结构构较较精精密密，工工作作条条件件要

16、要求求较较严严，蒸蒸馏馏时时如如有有挥挥发发性性的的有有机机溶溶剂剂、水水、酸酸蒸蒸气气都都会会损损坏坏泵泵和和改改变变真真空度。所以要有吸收和保护装置。空度。所以要有吸收和保护装置。主主要要有有：（1 1）冷冷阱阱：使使低低沸沸点点（易易挥挥发发）物物质质冷冷凝凝下下来来不不致致进进入入真真空空泵泵。（2 2）无无水水CaClCaCl2 2干干燥燥塔塔，吸吸收收水水汽汽。（3 3）粒粒状状氢氢氧氧化化钠钠塔塔，吸吸收收酸酸性性气气体体。（4 4）切切片片石石腊腊：吸收烃类物质。吸收烃类物质。4 4、使使用用油油泵泵减减压压时时，常常有有哪哪些些吸吸收收和和保保护护装装置置？其其作用是什么？作

17、用是什么？答答：用用热热浴浴的的好好处处是是加加热热均均匀匀，可可防防止止暴暴沸沸，如如果果直直接接用用火火加加热热的的话话，情情况况正正好好相相反反。因因为为系系统统内内充充满满空空气气，加加热热后后部部分分溶溶液液气气化化，再再抽抽气气时时，大大量量气气体体来来不不及及冷冷凝凝和和吸吸收收，会会直直接接进进入入真真空空泵泵，损损坏坏泵泵改改变变真真空空度度。如如先先抽气再加热，可以避免或减少之。抽气再加热，可以避免或减少之。5 5、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气不能用直接火加热？为什么进行

18、减压蒸馏时须先抽气才能加热？才能加热？答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。泵和冷却水。6 6、当当减减压压蒸蒸完完所所要要的的化化合合物物后后，应应如如何何停停止止减减压压蒸馏？为什么？蒸馏？为什么？7 7、减减压压蒸蒸馏馏前前，应应该该将将混混合合物

19、物中中的的 A A 在在常常压压下下首首先先 B B 除除去去，防防止止大大量量 C C 进进入入吸吸收收塔塔，甚甚至至进进入入 D D ，降低降低 E E 的效率。的效率。8 8、在在减减压压蒸蒸馏馏时时，应应先先减减到到一一定定压压力力，再再进进行行加加热热；还还是先加热到一定温度，再抽气减压？是先加热到一定温度，再抽气减压？9 9、减减压压蒸蒸馏馏时时，往往往往使使用用一一毛毛细细管管插插入入蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶底底部部，它它能能冒冒出出 A A，成成为为液液体体的的 B B ，同同时时又又起起到到搅搅拌拌作作用用，防防止止液体液体C C。答：答：A A：低沸点的物质；低沸点的物质；B B：

20、蒸馏；蒸馏；C C：有机蒸汽；有机蒸汽；D：泵油；泵油；E：油泵。油泵。答：答：应先减到一定的压力再加热。应先减到一定的压力再加热。答：答：A:：气泡；气泡；B：沸腾中心；沸腾中心；C：暴沸。暴沸。1010、减压蒸馏装置通常由、减压蒸馏装置通常由 、和、和 等组成。等组成。1111、减减压压蒸蒸馏馏操操作作中中使使用用磨磨口口仪仪器器，应应该该将将A A部部位位仔仔细细涂涂油油；操操作作时时必必须须先先B B后后才才能能进进行行 C C蒸蒸馏馏，不不允允许许边边D D边边E E；在在蒸蒸馏馏结结束束以以后后应该先停止应该先停止 F F，再使再使G G，然后才能然后才能H H。答：答：克氏蒸馏烧

21、瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。塔；缓冲瓶；减压泵。答答：A A：磨磨口口；B B：调调好好压压力力；C C：加加热热；D D：调调整整压压力力；E：加加热热；F：加加热热；G：系系统统与与大大气气相相同同；H：停泵。停泵。1212、在在减减压压蒸蒸馏馏装装置置中中，氢氢氧氧化化钠钠塔塔用用来来吸吸收收 A A 和和 B B ,活活性性炭炭塔塔和和块块状状石石蜡蜡用用来来吸吸收收 C C ，氯化钙塔用来吸收氯化钙塔用来吸收 D

22、 D 。13、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的 A A ，或在一定温度下蒸馏所需要的或在一定温度下蒸馏所需要的 B B 。1414、减减压压蒸蒸馏馏前前，应应该该将将混混合合物物中中的的 A A 在在常常压压下下首首先先 B B 除除去去，防防止止大大量量 C C 进进入入吸吸收收塔塔，甚甚至至进进入入 D D ，降低降低 E E 的效率。的效率。答：答：A：酸性气体；酸性气体；B：水；水；C：有机气体；有机气体；D：水。水。答：答：A：沸点；沸点；B：真空度。真空度。答：答：A A：低沸点的物质；低沸点的物质；B B：蒸馏；蒸馏；C C：有

23、机蒸汽；有机蒸汽；D D：泵油；泵油；E E：油泵。油泵。答：答：使用油泵时必须注意下列几点：使用油泵时必须注意下列几点：a.a.在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。b.b.蒸蒸馏馏前前必必须须先先用用水水泵泵彻彻底底抽抽去去系系统统中中的的有有机机溶溶剂剂的的蒸蒸气。气。c.c.如如能能用用水水泵泵抽抽气气的的，则则尽尽量量使使用用水水泵泵；如如蒸蒸馏馏物物中中含含有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。1515、使用油泵时要注意哪些事项？、使用油泵时要注意哪些事项？1616、减压蒸馏装置由哪

24、些仪器、设备组成，各起什么作、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？用？减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用抽提部分：可用水水泵泵或油或油泵泵，起，起产产生低生低压压作用。油作用。油泵泵保保护护部分：有冷却部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保起保护护油油泵泵正常工作作用。正常工作作用。测压测压部分：主要是部分：主要是压压力力计计，可以是水可以是水银压银压力力计计或真空或真空计计量表，起量表，起测测量系量系统压统压力的作力的作用。用。