DSC基本原理及使用方法ppt课件.ppt

《DSC基本原理及使用方法ppt课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《DSC基本原理及使用方法ppt课件.ppt（17页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、差示扫描量热法差示扫描量热法(DSC)(DSC)基本原理及使用方法为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能差示扫描量热法差示扫描量热法（DSC）（Differential Scanning Calorimetry）v定定义义：在在程程序序控控制制温温度度下下，测测量量输输给给物物质与参比物的功率差质与参比物的功率差与与温度温度的一种技术。的一种技术。v 分类：根据所用测量方法的不同分类：根据所用测量方法的不同 1.功率补偿型功率补偿型DSC 2.热流型热流型DSC为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯

2、彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能 基本原理基本原理vDTADTA存在的两个缺点：存在的两个缺点：1 1）试试样样在在产产生生热热效效应应时时，升升温温速速率率是是非非线线性性的的，从从而而使使校校正正系系数数K K值值变变化化，难难以以进行定量；进行定量；2 2）试试样样产产生生热热效效应应时时，由由于于与与参参比比物物、环环境境的的温温度度有有较较大大差差异异，三三者者之之间间会会发发生生热热交交换换，降降低低了了对对热热效效应应测测量量的的灵灵敏敏度和精确度。度和精确度。使使得得差差热热技技术术难难以以进进行行定定量量分分析析，只只能能进行定性或半定量的分析工作。进行定性或

3、半定量的分析工作。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能 为为了了克克服服差差热热缺缺点点，发发展展了了DSC。该该法法对对试试样样产产生生的的热热效效应应能能及及时时得得到到应应有有的的补补偿偿，使使得得试试样样与与参参比比物物之之间间无无温温差差、无无热热交交换换，试试样样升升温温速速度度始始终终跟跟随随炉炉温温线线性性升升温温，保保证证了了校校正正系系数数值值恒恒定。测量灵敏度和精度大有提高。定。测量灵敏度和精度大有提高。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学

4、图书室育人功能DSCDSC仪器结构仪器结构为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能DSC样品皿及压片机 为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能纵坐标纵坐标：热流率热流率横坐标：横坐标：温度温度T (或时间或时间t)峰向上表示峰向上表示吸热吸热向下表示向下表示放热放热在在整整个个表表观观上上，除除纵纵坐坐标标轴轴的的单单位位之之外外。DSC曲曲线线峰峰包包围围的的面面积积正正比比于于热热焓的变化。焓的变化。DSC曲线曲线为深入学习习近平新时代中国特色社会主

5、义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能影响影响DSC的因素的因素 由由于于DSC用用于于定定量量测测试试，因因此此实实验验因因素素的的影影响响显显得得更更重重要要，其其主主要要的的影影响响因素大致有以下几方面：因素大致有以下几方面：1.实验条件：程序升温速率实验条件：程序升温速率，气氛，气氛 2.试试样样特特性性：试试样样用用量量、粒粒度度、装装填填情情况况、试样的稀释等。试样的稀释等。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能实验条件的影响实验条件的影响(1).升温速率升温速率 主主要要影

6、影响响DSC曲曲线线的的峰峰温温和和峰峰形形，一一般般越越大大，峰温越高，峰形越大和越尖锐。峰温越高，峰形越大和越尖锐。实实际际中中，升升温温速速率率的的影影响响是是很很复复杂杂的的，对对温温度度的的影影响响在在很很大大程程度度上上与与试试样样的的种种类类和和转转变变的的类类型型密密切切相关。相关。(2).气氛气氛 实实验验时时，一一般般对对所所通通气气体体的的氧氧化化还还原原性性和和惰惰性性比比较较注注意意，而而往往往往容容易易忽忽略略对对DSC峰峰温温和和热热焓焓值值的的影影响响。实际上，气氛的影响是比较大的。实际上，气氛的影响是比较大的。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十

7、九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能试样特性的影响试样特性的影响 1）试样用量：）试样用量：不不宜宜过过多多，多多会会使使试试样样内内部部传传热热慢慢，温温度度梯梯度度大大，导导致致峰形扩大、分辨力下降。峰形扩大、分辨力下降。2 2）试样粒度：）试样粒度：）试样粒度：）试样粒度：影影响响比比较较复复杂杂，通通常常大大颗颗粒粒热热阻阻较较大大，而而使使试试样样的的熔熔融温度和熔融热焓偏低。融温度和熔融热焓偏低。但但是是当当结结晶晶的的试试样样研研磨磨成成细细颗颗粒粒时时，往往往往由由于于晶晶体体结结构的歪曲和结晶度的下降也可导致相类似的结果。构的歪曲和结晶度的下降也可导致

8、相类似的结果。对对干干带带静静电电的的粉粉状状试试样样，由由于于粉粉末末颗颗粒粒间间的的静静电电引引力力使粉状形成聚集体，也会引起熔融热焓变大。使粉状形成聚集体，也会引起熔融热焓变大。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能 DSC的应用的应用 鉴鉴于于DSC能能定定量量的的量量热热、灵灵敏敏度度高高，应应用用领领域域很很宽宽，涉涉及及热热效效应应的的物物理理变变化化或或化化学学变变化化过过程程均均可可采采用用DSC来来进进行行测测定。定。峰峰的的位位置置、形形状状、峰峰的的数数目目与与物物质质的的性性质质有有关关，故故可可

9、用用来来定定性性的的表表征征和和鉴鉴定定物物质质，而而峰峰的的面面积积与与反反应应热热焓焓有有关关，故故可可以以用用来来定定量量计计算算参参与与反反应应的的物物质质的的量或者测定热化学参数。量或者测定热化学参数。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能玻璃化转变温度玻璃化转变温度Tg的测定的测定 无无定定形形高高聚聚物物或或结结晶晶高高聚聚物物无无定定形形部部分分在在升升温温达达到到它它们们的的玻玻璃璃化化转转变变时

10、时，被被冻冻结结的的分分子子微微布布朗朗运运动动开开始始，因因而而热热容容变变大大，用用DSC可测定出其热容随温度的变化而改变。可测定出其热容随温度的变化而改变。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能混合物和共聚物的成分检测混合物和共聚物的成分检测 脆脆性性的的聚聚丙丙烯烯往往往往与与聚聚乙乙烯烯共共混混或或共共聚聚增增加加它它的的柔柔性性。因因为为在在聚聚丙丙烯烯和和聚聚乙乙烯烯共共混混物物中中它它们们各各自自保保持持本本身身的的熔熔融融特特性性，因因此此该该共共混混物物中中各各组组分分的的混混合合比比例例可可分分别别根

11、根据据它它们们的熔融峰面积计算。的熔融峰面积计算。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能结晶度的测定结晶度的测定 高高分分子子材材料料的的许许多多重重要要物物理理性性能能是是与与其其结结晶晶度度密密切切相相关关的的。所所以以百百分分结结晶晶度度成成为为高高聚聚物物的的特特征征参参数数之之一一。由由于于结结晶晶度度与与熔熔融融热热焓焓值值成成正正比比，因因此此可可利利用用DSC测测定定高高聚聚物物的的百百分分结结晶晶度度，先先根根据据高高聚聚物物的的DSC熔熔融融峰峰面面积积计计算算熔熔融融热热焓焓Hf，再按下式求出百分结晶度。，再按下式求出百分结晶度。Hf*：100%结晶度的熔融热焓结晶度的熔融热焓 为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能Hf*的测定的测定用一组已知用一组已知结晶度的样结晶度的样品作出结晶品作出结晶度度Hf图，图，然后外推求然后外推求出出100结结晶度晶度Hf*.为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能