铵盐中含氮量测定.pptx

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1、 一、实验目的一、实验目的 1.1.1.1.掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；2.2.掌握酸碱溶液的配制和标定掌握酸碱溶液的配制和标定 3.3.掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使用和和滴掌握酸碱滴定的相关操作（滴定管使用和和滴定终点的判断）。定终点的判断）。二、仪器与试剂二、仪器与试剂 电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。NaOHNaOH溶液（溶液（0.1 mol/L0.1 mol/L）；）；酚酞溶液（酚酞溶液（0.20.2）甲醛溶液，甲醛溶液，20%。（。（应先除去微量酸，为什么应先除去微量酸，为什么

2、）第1页/共10页三三.实验原理实验原理1.NaOH1.NaOH标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定 KHP+NaOH=K KHP+NaOH=KNaNaP+H2OP+H2O 化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂化学计量点：溶液显碱性，酚酞为指示剂 计算公式：计算公式：m mKHPKHP/M/MKHPKHP=C=CNaOHNaOHV VNaOHNaOH/1000/1000 第2页/共10页 2.2.甲醛法测定铵盐中氮的含量甲醛法测定铵盐中氮的含量 铵盐铵盐NHNH4 4ClCl、(NH(NH4 4)2 2SOSO4 4是常用的无机化是常用的无机化肥，可用酸碱滴定法测定其含量肥，可用酸碱滴定法

3、测定其含量 NHNH4 4+的酸性太弱（的酸性太弱（KaKa5.6105.610-10-10），），不能用碱直接滴定，生产和实验室中广泛不能用碱直接滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。NHNH4 4+：KaKa5.6105.610-10-10，不符合准确滴定，不符合准确滴定要求要求KaCKaC10-8,不能直接滴定，需强化。不能直接滴定，需强化。加入甲醛加入甲醛定量定量生成酸生成酸(H(H+)和六次甲基四和六次甲基四铵盐（铵盐（KaKa7.1107.110-6-6），可直接滴定），可直接滴定第3页/共10页 反应反应所生成的所生成的H H+和六次

4、甲基四胺盐，可以用和六次甲基四胺盐，可以用酚酞为指示剂酚酞为指示剂，用用NaOH标准溶液滴定。标准溶液滴定。(CH2)6N4H+6H2O+3H+4NH4+6HCHONOH-(CH2)6N4H+3H+4OH-H2O+(CH2)6N4第4页/共10页四四.实验内容实验内容 1.0.1mol.L1.0.1mol.L-1-1NaOHNaOH溶液的配制溶液的配制 2.0.1mol.L 2.0.1mol.L-1-1NaOHNaOH溶液的标定溶液的标定 差减法差减法KHPKHP 水溶解水溶解 酚酞酚酞 250ml250ml锥形瓶锥形瓶 0.400.400.45g0.45g 20-30mL20-30mL 1-

5、2d 1-2d NaOHNaOH溶液溶液 粉红色，粉红色，30S30S不褪色不褪色 滴定滴定 平行平行3 3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算NaOHNaOH溶液的准确浓度溶液的准确浓度第5页/共10页3.试样中含氮量的测定试样中含氮量的测定 准确称样品准确称样品 水水 100mL100mL100mL100mL烧杯烧杯 定容摇匀定容摇匀 0.65-0.75g0.65-0.75g 30mL30mL 容量瓶容量瓶 试样溶液试样溶液 40%40%甲醛甲醛 放置放置 250mL250mL锥形瓶锥形瓶 20.00mL20.00mL 5mL 1min-5min 5mL

6、 1min-5min 酚酞酚酞 NaOHNaOH 1-2d 1-2d 滴定滴定 粉红色，粉红色，30S30S不褪色，平行不褪色，平行3 3次次 第6页/共10页四四.注意事项注意事项1.1.因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物质或因素都能因是酸碱滴定，凡体系中引入或产生酸、碱的物质或因素都能带来误差，必须予以处理。带来误差，必须予以处理。甲醛中含有少量被氧化而生成的甲醛中含有少量被氧化而生成的甲酸甲酸需预先中和需预先中和方法：方法：以酚酞为指示剂，用以酚酞为指示剂，用NaOHNaOH标准溶液中和至溶液显淡红色以除去标准溶液中和至溶液显淡红色以除去样品中可能含有少量的样品中可能含有少量的游

7、离酸游离酸，也需预先中和（空白实验），也需预先中和（空白实验）方法：方法：加甲基红指示剂加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色，用氢氧化钠滴定至橙色，消耗消耗NaOHNaOH量扣除，量扣除，然后再加入甲醛进行测定。然后再加入甲醛进行测定。（实验不做，方法要求掌握）（实验不做，方法要求掌握）第7页/共10页2.2.如称取试样量较少（小于如称取试样量较少（小于0.2g0.2g）或试样不均匀）或试样不均匀 可考虑多称样品，溶解后定容可考虑多称样品，溶解后定容100mL100mL或或250mL,250mL,再再取取20.00mL-25.00mL20.00mL-25.00mL测定测定。五.数据记录和处理表

8、1 NaOH标准溶液的标定表2 硫酸铵中含氮量的测定第8页/共10页六六.思考题：思考题：1.1.实验中称取试样质量为实验中称取试样质量为0.13-0.10.13-0.15 5g g，是如何，是如何确定的？确定的？2.2.含氮量的计算公式是什么？如何推导得到？含氮量的计算公式是什么？如何推导得到？3 3.铵盐中氮的测定为何不采用铵盐中氮的测定为何不采用NaOHNaOH直接滴定法直接滴定法？4 4.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？示剂？5 5.NH4HCO3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？中含氮量的测定，能否用甲醛法？第9页/共10页谢谢您的观看！第10页/共10页