食品中淀粉的测定及项目管理知识分析dqon.ppt

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1、项目五：食品中糖类的测定项目五：食品中糖类的测定任务二：食品中淀粉的测定任务二：食品中淀粉的测定v碳水化合物统称为糖类碳水化合物统称为糖类，是由，是由碳、氢、氧碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。三种元素组成的一大类化合物。碳碳水水化化合合物物糖糖寡糖寡糖多糖多糖单糖：单糖：葡萄糖葡萄糖、果糖、半乳糖、果糖、半乳糖、核糖、阿拉伯糖、木糖核糖、阿拉伯糖、木糖双糖：蔗糖、麦芽糖、乳糖等双糖：蔗糖、麦芽糖、乳糖等糖醇：木糖醇、甘露糖醇、山梨醇等糖醇：木糖醇、甘露糖醇、山梨醇等又称低聚糖，由又称低聚糖，由3-93-9个单糖个单糖通过通过糖苷键糖苷键连接而成的，连接而成的，包括：异麦芽糖低聚糖、低聚果

2、糖、包括：异麦芽糖低聚糖、低聚果糖、低聚半乳糖、低聚木糖低聚半乳糖、低聚木糖是由是由许多单糖许多单糖缩合而成的高分子化合物，缩合而成的高分子化合物，如：如：淀粉淀粉、纤维素、果胶、黄原胶等、纤维素、果胶、黄原胶等糖类最基本的组成糖类最基本的组成单位单位学习目标学习目标v知识目标：知识目标：v1.1.能解读国家标准食品中淀粉含量测定能解读国家标准食品中淀粉含量测定 v2.2.能说明能说明酸水解法测定淀粉的原理酸水解法测定淀粉的原理v技能目标：技能目标：v1.1.能依据国家标准进行淀粉测定实验准备；能依据国家标准进行淀粉测定实验准备；v2.2.能能运用酸水解技术测定淀粉含量运用酸水解技术测定淀粉含

3、量,会控制操作反应条件，会控制操作反应条件，正确进行还原糖测定；正确进行还原糖测定；v3.3.会分析实验结果、规范书写分析报告，安全操作，真实会分析实验结果、规范书写分析报告，安全操作，真实记录记录 素质目标：素质目标：1.1.培养学生严谨、务实的学习精神；培养学生严谨、务实的学习精神；2.2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。v淀粉广泛存在于植物的根、茎、种子等组织中，是人类食物的重要组成淀粉广泛存在于植物的根、茎、种子等组织中，是人类食物的重要组成部分，也是提供给人体热能的主要来源。部分，也是提供给人体热能的主要来源。v淀粉包括淀粉包括直链淀粉直链

4、淀粉和和支链淀粉支链淀粉。v不同来源的淀粉所含这两种淀粉的比例是不同的。不同来源的淀粉所含这两种淀粉的比例是不同的。v如：粳米：直链淀粉的含量约为如：粳米：直链淀粉的含量约为16%24%v 糯米：支链淀粉的含量高达糯米：支链淀粉的含量高达98%100%v直链淀粉直链淀粉可与碘生成可与碘生成深蓝色深蓝色络合物，络合物，支链淀粉支链淀粉加入碘后呈现的加入碘后呈现的紫红色紫红色。淀粉的基本知识淀粉的基本知识淀粉性质淀粉性质v水溶性水溶性：直链淀粉不溶于冷水，可溶于热水；直链淀粉不溶于冷水，可溶于热水；支链淀粉常压下不溶于水，只有在加热并加压时才能溶解于水。支链淀粉常压下不溶于水，只有在加热并加压时才

5、能溶解于水。v醇溶性醇溶性：不溶于浓度在不溶于浓度在30%以上的乙醇溶液。以上的乙醇溶液。v水解性水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最终水解产物为葡萄糖。在酸或酶的作用下可以水解，最终水解产物为葡萄糖。v旋光性旋光性：淀粉水溶液具有旋光性。淀粉水溶液具有旋光性。v注：注：淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂，淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂，故可用这些溶剂故可用这些溶剂淋洗、浸泡淋洗、浸泡除去淀粉除去淀粉水溶性糖水溶性糖或或脂肪脂肪等杂质等杂质。淀粉测定的意义淀粉测定的意义v食品中的淀粉，有的来自原料，有的是生产过程中为了改变食品的物理食品中的淀粉，有的来自

6、原料，有的是生产过程中为了改变食品的物理性状作为添加剂而加入的。性状作为添加剂而加入的。如：如：1 1、在、在雪糕、棒冰雪糕、棒冰等冷饮食品中作为等冷饮食品中作为稳定剂稳定剂2 2、火腿肠火腿肠中常使用淀粉做中常使用淀粉做增稠剂增稠剂，增加肉制品的持水性和组织形态。增加肉制品的持水性和组织形态。淀粉含量是某些食品中淀粉含量是某些食品中主要的质量指标主要的质量指标，是食品生产管理中常做的，是食品生产管理中常做的分析项目。分析项目。子项目二：火腿肠中淀粉的测定子项目二：火腿肠中淀粉的测定引言引言vGB 20712-2006GB 20712-2006火腿肠规定火腿肠规定：v火腿肠（高温蒸煮肠）以鲜或

7、冻畜、禽、鱼肉为主火腿肠（高温蒸煮肠）以鲜或冻畜、禽、鱼肉为主要原料，经腌制、搅拌、斩拌（或乳化）、罐入塑要原料，经腌制、搅拌、斩拌（或乳化）、罐入塑料肠衣，经高温杀菌，制成的肉类灌肠制品。料肠衣，经高温杀菌，制成的肉类灌肠制品。GB 20712-2006 GB 20712-2006 火腿肠理化要求火腿肠理化要求项目项目指标指标特级特级优级优级普通级普通级无淀粉产品无淀粉产品水分水分/(%)/(%)7070676764647070食盐食盐(以以NaCLNaCL计计)/(%)/(%)3.53.5蛋白质蛋白质/(%)/(%)1212111110101414脂肪脂肪/（%）6 61616淀粉淀粉/（

8、%）6 68 810101 1亚硝酸钠亚硝酸钠(以以NaNONaNO2 2计计)/(mg/kg)/(mg/kg)3030检测依据检测依据酶水解法酶水解法酶水解法酶水解法酸水解法酸水解法酸水解法酸水解法1 12 2淀粉的总量淀粉的总量测定原理测定原理v样品经样品经乙醚乙醚除去脂肪除去脂肪，85%85%的乙醇除的乙醇除去可溶性糖类去可溶性糖类之后，之后，用用酸水解酸水解淀粉成还原性的单糖（葡萄糖），然后淀粉成还原性的单糖（葡萄糖），然后按按还原糖测还原糖测定的方法定的方法测定葡萄糖含量，测定葡萄糖含量，再把葡萄糖再把葡萄糖折算为淀粉含量折算为淀粉含量。v换算系数为：换算系数为：0.90.9淀粉水解

9、反应淀粉水解反应:(C(C6 6H H1010O O5 5)n)nnHnH2 2O OnCnC6 6H H1212O O6 6 根据反应式，淀粉与葡萄糖根据反应式，淀粉与葡萄糖重量之比重量之比为为:162:180=0.9:1:162:180=0.9:1 即即0.9g0.9g淀粉水解后生成淀粉水解后生成1g1g葡萄糖，葡萄糖，0.90.9即淀粉的水解系数。即淀粉的水解系数。葡萄糖结构式葡萄糖结构式适用范围适用范围v酸水解法适用于酸水解法适用于淀粉含量较高淀粉含量较高，而半纤维素等其他多糖含量，而半纤维素等其他多糖含量较少的样品。较少的样品。v对富含对富含半纤维素及果胶质半纤维素及果胶质的样品，因

10、为淀粉水解的时候，他的样品，因为淀粉水解的时候，他们也水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖，们也水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖，使测定使测定结果偏高结果偏高v特点：特点：操作简单、应用广泛，但是操作简单、应用广泛，但是选择性选择性及及准确性准确性不及酶法。不及酶法。具体工作任务分解具体工作任务分解任务任务3：样品淀粉含量测定：样品淀粉含量测定 任务任务2：样品预处理：样品预处理 任务任务4：结果结果数据处理：结果结果数据处理 任务任务1：仪器设备及试剂的准备：仪器设备及试剂的准备任务任务5：填写检验报告单：填写检验报告单 v仪器设备：仪器设备：v水浴锅水浴锅v电炉电炉v酸式滴定管酸式滴定管v锥形瓶（锥形

11、瓶（3 3个）个）v碘量瓶（磨口锥形瓶）碘量瓶（磨口锥形瓶）v冷凝管冷凝管v50mL50mL量筒量筒v250mL250mL量筒量筒v漏斗漏斗v500mL500mL容量瓶容量瓶任务任务1 1、仪器设备及试剂的准备、仪器设备及试剂的准备v试剂：试剂：v乙醚、乙醚、v乙醇（乙醇（85%85%）、）、v6mol/L6mol/L盐酸、盐酸、v1010及及40%40%氢氧化钠溶液、氢氧化钠溶液、v乙酸铅溶液、乙酸铅溶液、v硫酸钠溶液、硫酸钠溶液、v甲基红指示剂、甲基红指示剂、v费林试剂甲液、乙液费林试剂甲液、乙液v葡萄糖标准溶液葡萄糖标准溶液任务任务2 2、样品预处理、样品预处理 捣碎或粉碎处理捣碎或粉碎

12、处理称取称取除去样品中脂肪除去样品中脂肪除去可溶性糖类物质除去可溶性糖类物质火腿肠研磨成匀浆火腿肠研磨成匀浆准确称取准确称取5g5g左右于左右于滤纸中滤纸中过滤除石油醚过滤除石油醚加加50mL50mL石油醚石油醚分分5 5次提取脂肪次提取脂肪用用150mL85%150mL85%乙醇乙醇分数次分数次洗涤残渣洗涤残渣滤干乙醇溶液滤干乙醇溶液以以100mL100mL水把漏斗中残渣水把漏斗中残渣全部移至全部移至250mL250mL磨口锥形瓶中磨口锥形瓶中除去可溶性除去可溶性糖类物质糖类物质除去脂肪除去脂肪（1 1）淀粉的酸水解）淀粉的酸水解（2 2）费林试剂的标定）费林试剂的标定（3 3）样品溶液的预

13、测定）样品溶液的预测定（4 4）样品溶液测定）样品溶液测定任务任务3 3、淀粉含量测定淀粉含量测定（1 1）淀粉的酸水解）淀粉的酸水解上述上述250mL250mL锥形瓶锥形瓶加入加入30mL30mL盐酸盐酸（1+11+1）接好装冷凝管接好装冷凝管置置沸水浴沸水浴中中回流回流2 2小时小时可以保证盐酸中的浓可以保证盐酸中的浓度不发生变化度不发生变化空白试验：空白试验：250mL 250mL锥形瓶中加入锥形瓶中加入100mL100mL水，水，30mL 30mL盐酸（盐酸（1+11+1），沸水浴回流），沸水浴回流2h2h冷却后冷却后加加2 2滴甲基红滴甲基红先用先用40%40%氢氧化钠氢氧化钠调到黄

14、色调到黄色再用盐酸（再用盐酸（1+11+1）调到调到刚好变为红色刚好变为红色加加20mL 20mL 20%20%醋酸铅醋酸铅摇匀后摇匀后放置放置1010分钟分钟加入加入20mL 20mL 10%10%硫酸钠溶液硫酸钠溶液摇匀后用水转移至摇匀后用水转移至500mL500mL容量瓶中容量瓶中,定容定容过滤，过滤，弃去初滤液弃去初滤液20mL20mL收集滤液收集滤液供测定用供测定用调中性调中性沉淀蛋白质、果胶沉淀蛋白质、果胶等杂质等杂质除去过多的铅除去过多的铅（2 2）标定）标定同同“还原糖测定还原糖测定”中的中的“直接滴定法直接滴定法”（3 3）样液的预测定）样液的预测定同同“还原糖测定还原糖测定

15、”中的中的“直接滴定法直接滴定法”（4 4）样液的测定）样液的测定同同“还原糖测定还原糖测定”中的中的“直接滴定法直接滴定法”（5 5）试剂空白试验）试剂空白试验任务任务4：检验结果的数据处理：检验结果的数据处理项目名称项目名称食品中淀粉含量测定食品中淀粉含量测定样品名称样品名称接样日期接样日期检测日期检测日期检验依据检验依据GB/T 5009.9-2008-第二法第二法锥形瓶标记锥形瓶标记(标定标定)第一份第一份第二份第二份第三份第三份标定标定V0初初V0终终V010mL酒石酸铜溶液相当于酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的量葡萄糖的量A1=0V0酒石酸铜溶液当量平均值酒石酸铜溶液当量平均值A1样品质

16、量样品质量m锥形瓶标记锥形瓶标记(正式滴定正式滴定)第一份第一份第二份第二份第三份第三份正式滴定正式滴定V初初V终终V计算公式计算公式X=样品中淀粉含量（样品中淀粉含量（g/100g）平均值（平均值（g/100g）标准规定分析结果的精密度标准规定分析结果的精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。本次试验分析结果的精密度本次试验分析结果的精密度vX=v v式中：式中：vX试样中淀粉的含量，试样中淀粉的含量，g/100g；vA1测定用试样中水解液还原糖质量，测定用试样中水解液还原糖质量，mg；vA2试剂空白中还原糖质

17、量，试剂空白中还原糖质量，mg；0.9还原糖（以葡萄糖计）折算成淀粉的换算系数；还原糖（以葡萄糖计）折算成淀粉的换算系数；vm试样质量，试样质量，g；vV测定用试样水解液体积，测定用试样水解液体积，mL；v500试样液总体积，试样液总体积，mL。任务五：填写检验报告单任务五：填写检验报告单样品名称样品名称产品批号产品批号样品数量样品数量代表数量代表数量生产日期生产日期检验日期检验日期报告日期报告日期检测依据检测依据检验项目检验项目单位单位检测结果检测结果标准要求标准要求检验结论检验结论检验员检验员复核人复核人备注备注v注意：注意：酸解时酸的浓度、加入量、水解温度和时间酸解时酸的浓度、加入量、水

18、解温度和时间要准确！以保证淀粉水解完全。要准确！以保证淀粉水解完全。v1、加入乙醚、乙醇、水的、加入乙醚、乙醇、水的作用是什么？作用是什么？v2、3种提取剂的量需要准种提取剂的量需要准确吗？确吗？v3、为什么要加入硫酸钠除铅？、为什么要加入硫酸钠除铅？扩展学习扩展学习一、酶水解法一、酶水解法1 1、原理、原理 样品经除去样品经除去脂肪脂肪和和可溶性糖可溶性糖后，在后，在淀粉酶淀粉酶的作用下，使淀粉水解为的作用下，使淀粉水解为麦麦芽糖芽糖和和低分子糊精低分子糊精，在用盐酸进一步水解为，在用盐酸进一步水解为葡萄糖葡萄糖,然后按然后按还原糖还原糖的测定的测定方法测定葡萄糖含量，再换算成淀粉含量。方法

19、测定葡萄糖含量，再换算成淀粉含量。适用性适用性v适于适于含非淀粉多糖含非淀粉多糖较多的样品，较多的样品，利用淀粉酶有严格的专一性利用淀粉酶有严格的专一性，只水解淀粉而不水，只水解淀粉而不水解其他多糖，过滤后可除去其他多糖。解其他多糖，过滤后可除去其他多糖。v结果准确，操作繁琐、费时，而且酶催化活力的稳定性受结果准确，操作繁琐、费时，而且酶催化活力的稳定性受PHPH值和温度的影响很大，值和温度的影响很大，使用受到一定限制。使用受到一定限制。v说明：说明：v脂肪的存在会防碍酶对淀粉的作用及可溶性糖类的除去，故应用脂肪的存在会防碍酶对淀粉的作用及可溶性糖类的除去，故应用乙醚脱脂乙醚脱脂；若；若样品中

20、脂肪含量较少，可省略样品中脂肪含量较少，可省略v用淀粉酶前，应确定其活力及水解时加入量用淀粉酶前，应确定其活力及水解时加入量。用碘液检验。用碘液检验二、旋光法测淀粉二、旋光法测淀粉三、膳食纤维的测定三、膳食纤维的测定中性洗涤纤维（中性洗涤纤维（NDFNDF）的测定）的测定1.1.原理（原理（GB5009.82-2003GB5009.82-2003）样样品品经经热热的的中中性性洗洗涤涤剂剂浸浸煮煮后后，残残渣渣用用热热蒸蒸馏馏水水充充分分洗洗涤涤后后，除除去去样样品品中中游游离离淀淀粉粉、蛋蛋白白质质、矿矿物物质质，然然后后加加入入-淀淀粉粉酶酶溶溶液液以以分分解解结结合合态态淀淀粉粉，再再用用

21、蒸蒸馏馏水水、丙丙酮酮溶溶液液洗洗涤涤以以除除去去残残存存的的脂脂肪肪、色色素素等等，残残渣渣经经烘烘干，即为干，即为中性洗涤纤维中性洗涤纤维(不溶性膳食纤维不溶性膳食纤维)。2.2.特点特点 本法所测得的结果本法所测得的结果 包包括括食食品品中中全全部部的的纤纤维维素素、半半纤纤维维素素、木木质质素素，角角质质和和二二氧氧化化硅硅等等，最接近于食品中膳食纤维的真实含量，最接近于食品中膳食纤维的真实含量，不包括不包括水溶性非消化性多糖水溶性非消化性多糖，这是本法最大的缺点。，这是本法最大的缺点。对对于于蛋蛋白白质质、淀淀粉粉含含量量高高的的样样品品，易易形形成成大大量量泡泡沫沫粘粘度度大大，过

22、过滤滤困难，使此法应用受到限制。困难，使此法应用受到限制。四、果胶的测定四、果胶的测定-重量法重量法1.1.原理原理 先用先用70%70%的乙醇的乙醇溶液处理样品，使溶液处理样品，使果胶沉淀果胶沉淀，再用，再用乙醇、乙醚乙醇、乙醚洗涤沉淀，洗涤沉淀，除去可溶性糖、脂肪色素等干扰物质，残渣分别用水或酸提取可溶性果除去可溶性糖、脂肪色素等干扰物质，残渣分别用水或酸提取可溶性果胶和总果胶，果胶经皂化以生成果胶酸钠，再经酸化，加入钙盐，生成胶和总果胶，果胶经皂化以生成果胶酸钠，再经酸化，加入钙盐，生成果胶酸钙果胶酸钙，烘干称重。，烘干称重。2.2.特点特点 此法适用于各类食品，方法稳定可靠，但操作较烦

23、琐费时。果胶酸钙沉此法适用于各类食品，方法稳定可靠，但操作较烦琐费时。果胶酸钙沉淀中易夹杂其他胶态物质，使本法淀中易夹杂其他胶态物质，使本法选择较差选择较差 果胶物质可分为果胶物质可分为原果胶原果胶、果胶酯酸果胶酯酸、果胶酸果胶酸。新鲜试样若直接研磨，由于果胶分解酶的作用，果胶会迅新鲜试样若直接研磨，由于果胶分解酶的作用，果胶会迅速分解，故需将切片速分解，故需将切片浸入乙醇浸入乙醇中，以钝化酶的活性。中，以钝化酶的活性。检验糖分检验糖分苯酚苯酚-硫酸法硫酸法；取检样；取检样1ml1ml，置于试管中，加，置于试管中，加入入5%5%苯酚水溶液苯酚水溶液1ml1ml，再加入硫酸，再加入硫酸5ml5ml，混匀，如溶液呈，混匀，如溶液呈褐色，证明检样中含有糖分。褐色，证明检样中含有糖分。采用热过滤和热水采用热过滤和热水洗涤沉淀洗涤沉淀，可降低溶液黏度，加快过滤，可降低溶液黏度，加快过滤和洗涤速度，并增大杂质的溶解度，使其易被洗去。和洗涤速度，并增大杂质的溶解度，使其易被洗去。说明说明