乙酰苯胺制备.pptx

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1、1 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法；了解芳胺乙酰化反应在有机合成中的应用。、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法；了解芳胺乙酰化反应在有机合成中的应用。2 2、学习并掌握分馏的原理和实验操作技能。、学习并掌握分馏的原理和实验操作技能。3 3、进一步巩固重结晶的实验操作技能。、进一步巩固重结晶的实验操作技能。二、实验原理二、实验原理乙酰苯胺的制备 三、主要试剂及物理常数三、主要试剂及物理常数名称名称分子量分子量性状性状熔点熔点/沸点沸点/密度密度溶解度（水）溶解度（水）苯胺苯胺93.13无色液体无色液体-6.01841.022可溶可溶乙酸乙酸60.05无色液体无色液体16.61181.049 乙酰苯胺

2、乙酰苯胺 135.17无色晶体无色晶体114.33041.021可溶可溶一、实验目的一、实验目的中国海洋大学中国海洋大学 有机化学实验有机化学实验四、实验步骤四、实验步骤1）苯胺要新蒸的，因为苯胺易氧化（久置的苯胺色深且有杂质）。加入锌粉是为了防）苯胺要新蒸的，因为苯胺易氧化（久置的苯胺色深且有杂质）。加入锌粉是为了防止苯胺在反应过程中氧化。冰醋酸有腐蚀性，使用时应小心。止苯胺在反应过程中氧化。冰醋酸有腐蚀性，使用时应小心。2）回流时间不得少于）回流时间不得少于25 min，否则由于反应不完全，产物很少甚至无产物。分馏时温，否则由于反应不完全，产物很少甚至无产物。分馏时温度不可过高，保持馏出速

3、度为度不可过高，保持馏出速度为1 d23 秒，否则会有二取代产物生成。在恒定的加热秒，否则会有二取代产物生成。在恒定的加热条件下，当温度持续下降或白雾产生，则表示反应已经完成。条件下，当温度持续下降或白雾产生，则表示反应已经完成。3）反应物须趁热倒入水中，倒时要以细流快速倒出，同时要剧烈搅拌，否则易造成水）反应物须趁热倒入水中，倒时要以细流快速倒出，同时要剧烈搅拌，否则易造成水局部过热而气化暴沸冲料，并使产物结成块状物，未反应的醋酸及苯胺容易包裹于内，局部过热而气化暴沸冲料，并使产物结成块状物，未反应的醋酸及苯胺容易包裹于内，重结晶时可能发生逆反应。重结晶时可能发生逆反应。五、注意事项五、注意

4、事项（1）在）在50 mL 圆底烧瓶中依次加入圆底烧瓶中依次加入5 mL苯苯胺、胺、7.4mL 冰醋酸和锌粉。冰醋酸和锌粉。（2）安装装置。）安装装置。（3）小火加热回流）小火加热回流30min，然后逐渐升高，然后逐渐升高温度，维持拄顶温度在温度，维持拄顶温度在100110之间，之间，把反应生成的水及未反应完的醋酸慢慢蒸把反应生成的水及未反应完的醋酸慢慢蒸出。出。（4）在搅拌下趁热将反应物倒入盛有）在搅拌下趁热将反应物倒入盛有30mL冷水的烧杯中，反应瓶用少量热水荡冷水的烧杯中，反应瓶用少量热水荡洗，合并到烧杯中。洗，合并到烧杯中。（5）冷却后抽滤，冷水洗涤。粗产物用水）冷却后抽滤，冷水洗涤。粗产物用水重结晶。产量约为重结晶。产量约为22.5 g，产率约为，产率约为68。实验装置图实验装置图第1页/共2页感谢您的观看！第2页/共2页