仪器分析复习题.pptx

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1、一.选择题 说明：每题只有一个正确答案，将所选答案字母写在答 题册上。第1页/共109页 1.紫外光谱的电磁波谱范围是：（A）400760nm (B)0.752.5m (C)200400nm (D)2.525m (E)501000m(C)200400nm第2页/共109页(A)-CH2OH(B)-OH(C)-OH 2.下列化合物中，羟基作为助色团 的化合物是(D)CH2-CH-CH2|OH OH OH(E)CH3-CH-CH=CH2|OH(C)第3页/共109页 (A)3 (B)4 (C)5 (D)2 (E)1 3.H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为 (A)3第4页/共109页4.能在近紫外

2、光区产生吸收峰的电 子跃迁为 (A)n*(B)*(C)*(D)*(E)*(C)*第5页/共109页5.在红外光谱中，C=O的伸缩振动 吸收峰出现的波数(cm_1)范围是 (A)19001650 (B)24002100 (C)16001500 (D)1000650 (E)37503000(A)19001650第6页/共109页6.下列分子中，紫外吸收最大吸 收波长(max)最长的是 (A)(B)(C)-CH=CH2 (D)CH2=CH2 (E)CH2=CH-CH=CH2(C)第7页/共109页7.测定血中碳氧血红蛋白饱和度时，加入Na2S2O4是为了还原 (A)HbO2与HbCO (B)HbCO

3、 (C)Hb (D)MetHb与HbO2 (E)MetHb与HbCO(D)MetHb与HbO2第8页/共109页8.下列分子中，不能产生红外吸收 的是 (A)CO (B)H2O (C)SO2 (D)H2 (E)CO2(D)H2第9页/共109页9.在气相色谱图中，相邻两组分完全 分离时，其分离度R应大于或等于 (A)0 (B)0.5 (C)1.5 (D)1.0 (E)2.0(C)1.5第10页/共109页10.当气相色谱的色谱条件相同时，下列说法正确的是 (A)同一物质的tR相同 (B)同一物质的tR不同 (C)同一物质的VR不同 (D)不同物质的峰面积相同，则含量相等 （E）不同物质的死时间

4、不同(A)同一物质的tR相同第11页/共109页11.某GC谱图中两色谱峰的tR分别为2.4 分和3.2分，峰底宽均为4mm，纸速 为10mm/分，则两峰的分离度为 (A)0.2 (B)2.0 (C)1.5 (D)1.2 (E)1.0(B)2.0第12页/共109页12.表示原子吸收线轮廓的特征值是 (A)积分吸收 (B)峰值吸收 (C)中心频率与半宽度 (D)主共振线 （E）基态原子数(C)中心频率与半宽度第13页/共109页13.在AAS法中，石墨炉原子化法与 火焰原子化法相比，其优点是 (A)背景干扰小 (B)灵敏度高 (C)基体效应小 (D)操作简便 （E）重现性好(B)灵敏度高第14

5、页/共109页14.对于气相色谱内标物的选择，下列 说法不正确的是 (A)与被测组分的分离度越大越好 (B)加入量应接近于被测组分 (C)应选样品中不存在的物质 (D)应与被测组分的物理化学性质接近 (E)不与待测组分发生化学反应(A)与被测组分的分离度越大越好第15页/共109页15.原子吸收谱线变宽的最重要原因是 (A)自然变宽 (B)压力变宽 (C)多普勒变宽 (D)发射线的宽度 （E）以上都不是(C)多普勒变宽第16页/共109页16.在气相色谱法中，TCD是指 (A)毛细管色谱柱 (B)色谱固定相 (C)电子捕获检测器 (D)热导检测器 （E）火焰离子化检测器(D)热导检测器第17页

6、/共109页17.下列化学键的伸缩振动所产 生的吸收峰波数最大的是 (A)C=O (B)C-H (C)C-O (D)O-H (E)C=C(D)O-H第18页/共109页18.两种物质的溶液在紫外区均有吸收，如测 定时使用的样品池相同、入射光波长相同、样品的浓度也相同，下列说法正确的是 (A)两溶液吸光度相同 (B)两溶液的透射率相同 (C)摩尔吸光系数相同 (D)比吸收系数相同 (E)以上都不对(E)以上都不对第19页/共109页19表示红外分光光度法通常用 (A)HPLC (B)GC (C)IR (D)TLC (E)AAS(C)IR第20页/共109页20.原子吸收分光光度法采用的光源是 (

7、A)碘钨灯 (B)氘灯 (C)钨灯 (D)空心阴极灯 (E)以上都不是(D)空心阴极灯第21页/共109页21.在气相色谱法中，用于乙醇测定 的固定相为 （A）角鲨烷 （B）SE-30 （C）PEG9000 （D）OV-17 （E）OV-1（C）PEG9000第22页/共109页22用气相色谱法定性是依据 (A)色谱峰面积 (B)色谱峰高 (C)色谱峰宽度 (D)保留时间 (E)色谱峰的半宽度(D)保留时间第23页/共109页23.气相色谱最常用的流动相是 （A）空气 （B）氧气 （C）二氧化碳气 （D）乙炔气 （E）氮气（E）氮气第24页/共109页24.用气相色谱法定量通常根据 （A）色谱

8、峰面积 （B）保留时间 （C）保留体积 （D）相对保留值 （E）分配系数（A）色谱峰面积第25页/共109页 25.红外光可引起物质的能级跃迁是 (A)分子的电子能级的跃迁，振动能级 的跃迁，转动能级的跃迁 (B)分子内层电子能级的跃迁 (C)分子振动能级及转动能级的跃迁 (D)分子转动能级的跃迁 (E)以上都不是(C)分子振动能级及转动能级的跃迁第26页/共109页26.下列各答案中，C=O伸缩振动频率大小顺序 正确的是(A)(B)(C)(D)(E)(E)第27页/共109页27.下列说法中，正确的是 (A)C=O的顺序为 (B)C=O的顺序为(C)C=O的顺序为(D)C=O的顺序为(E)C

9、=O的顺序为(A)第28页/共109页28.在下列跃迁中，吸收光波长 最大的是 （A）*（B）n*(C)n*(D)*(C)n*第29页/共109页29.两色谱峰的峰底宽相等，且它们 tR之差等于峰底宽的1.5倍，则两 峰的分离度R为 (A)0.3 (B)2.0 (C)1.8 (D)1.5 (E)3.0(D)1.5第30页/共109页30.在AAS法中，下列干扰对分析 结果产生正误差的是 (A)化学干扰 (B)电离干扰 (C)背景干扰 (D)物理干扰 (E)光谱通带内存在着非吸收线 (C)背景干扰第31页/共109页二.解释下列名词 1.摩尔吸光系数 在吸光分析中，是吸光物质在特定 波长和溶剂的

10、情况下的一个特定常 数，在数值上等于1moL-1吸光物 质在1cm光程中的吸光度。其单位 为Lmo-1cm-1。第32页/共109页2.发色团 凡是能导致化合物在紫外 及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电 子的基团。第33页/共109页3.非红外活性振动 分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振 动为非红外活性振动。第34页/共109页4.保留时间 从进样开始到色谱峰最大值 出现时所需要的时间，称为保留 时间，用符号tR表示，是物质定 性的指标。第35页/共109页5.死体积 不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。第36页/共109页6

11、.共振线 在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。第37页/共109页7.激发电位和离子电位 将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。第38页/共109页8.原子线和离子线原子线：原子的外层电子跃迁时发射 的谱线叫原子线。离子线：原子最外层电子激发到无穷 远处，剩下的离子的外层电 子跃迁时发射的谱线叫离子 线。第39页/共109页9.半波电位 就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，

12、不随该物质的浓度变化而变化。第40页/共109页10.支持电解质 在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。第41页/共109页11.极谱波 极谱法是通过极谱电解过 程所获得的电流一电压（i一V）曲线来实现分析测定的，所得的 这条曲线称为极谱波。第42页/共109页12.极限扩散电流 极限电流与残余电流之 差称为极限扩散电流，也叫 扩散电流，以符号id表示。第43页/共109页13.谱线的自吸 弧焰中边缘部分蒸气原子，一般比弧焰中心原子处于较低 的能级，因而当辐射通过这段 路段时，将为其自身的原子所 吸收，而使谱线中心强度减弱，这种现象称为谱线的自吸。

13、第44页/共109页14.黑度 在AEC法中，通过摄谱法定 量时，表示谱线在感光板上的变 黑程度。用符号S表示。第45页/共109页15.光谱通带 光谱通带指通过单色器出射狭 缝的某标称的波长处的辐射范围。W=DS，为光栅倒线色散率和狭缝 宽度的乘积。是衡量单色器的定 量指标。第46页/共109页 分子中电子能级跃迁的同时，伴随 有该电子能级上的振动能级，转动 能级的跃迁，形成带状光谱，而不 是线状光谱。三回答下列问题。1为什么紫外光谱都是带状光谱?第47页/共109页2红外光谱产生的条件有哪些？（1）只有当红外辐射频率等于振动量子数 的差值v与分子振动频率的乘积时，分子才能吸收红外辐射，产生

14、红外吸 收光谱。即L=v。（2）分子在振动、转动过程中必须有偶极矩 的净变化。满足以上两个条件，分子才 能吸收红外辐射产生红外吸收光谱。第48页/共109页3CH2的振动类型有哪些？CH2 面内变形振动 面外变形振动 变形振动摇摆振动CH2扭曲振动CH2 伸缩振动对称伸缩振动S:不对称伸缩振动as:CH2剪式振动CH2摇摆振动CH2第49页/共109页4AAS与UV-VIS的主要区别有哪些？（1）吸收机理不同：AAS法原子吸收线状光谱 UV-VIS法分子吸收带状光谱（2）光源：AAS法，锐线光源（空心阴极灯）UV-VIS法连续光源（钨灯氘灯）（3）仪器排列顺序不同：AAS法，锐线光源原子化器单

15、色器 检测器 UV-VIS法，光源单色器吸收池 检测器第50页/共109页有三种方法：归一化法，内标法，外标法归一化法优点：简便、准确，即使进样不 准确，对结果亦无影响，操作条件的变动对结果影 响也很小。缺点：试样中组分必须全部出峰。5气相色谱定量的方法有几种？各有 哪些优缺点？第51页/共109页 内标法 优点：定量准确，进样量和操作条件不 要求严格控制，不要求试样中组 分全部出峰。缺点：操作麻烦，每次分析都要称取试 样和内标物质量，比较费事，不 适宜于快速控制分析。第52页/共109页外标法优点：计算和操作都简便，不必用校正 因子。缺点：要求操作条件稳定，进样量重复 性好，否则对分析结果影

16、响较大。第53页/共109页6朗伯-比耳定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？二者之间的关系是什么？第54页/共109页朗伯-比耳定律的物理意义为：当一束平行单色光通过单一均匀的，非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。此定律不仅适用于溶液，也适用于其他均匀非散射的吸光物质（气体或固体），是各类吸光度法定量分析的依据。第55页/共109页透光度T=100 吸光度A=二者关系：A=第56页/共109页7什么是吸收光谱曲线？什么是标准曲 线？它们有何实际意义？利用标准曲线 定量分析时可否使用透光度T和浓度C为 坐标？以A为吸光度做纵坐标，以入射光波长 为横

17、坐标，在一定温度，浓度，液层厚 度条件下测量，所得曲线为光吸收曲线。是选择最大吸收入射光波长的依据。第57页/共109页固定液层厚度和入射光波长，测定系列标准溶液的吸光度A，以A为纵坐标，以对应的标准溶液浓度c为横坐标，所得通过原点的直线称为标准曲线。是吸光光度法一种定量方法。可使用透光度和c为坐标。第58页/共109页8摩尔吸光系数的物理意义是什么？其大小和哪些因素有关？在吸光光 度法中摩尔吸光系数有何意义？第59页/共109页摩尔吸光系数是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下一个特征常数，数值上等于1mo.L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。是吸光物质吸光能力的量度。影响其大小的因素是：入射

18、光波长 溶剂 吸光物质的本性。第60页/共109页它的功能：用来估计定量方法的灵敏度和衡量吸收强度。大，方法的灵敏度高，吸收强度大。在其它条件固定时，可利用来定性。第61页/共109页 在色谱法中，试样各组分经色谱柱分离 后，从柱后流出进入检测器，检测器将 各组分浓度（或质量）的变化转换为电 压（或电流）信号，再由记录仪记录下 来，所得的电信号强度随时间变化的曲 线，称为流出曲线，也叫色谱图。9什么是色谱图？第62页/共109页10何谓积分吸收？何谓峰值吸收？为什 么AAS法中常采用峰值吸收测量而不应 用积分吸收测量？积分吸收就是原子蒸气吸收的全部能量，在AAS法中称为积分吸收，用Kd 表示。

19、所谓峰值吸收是在发射线很窄的锐线光 源下，测量峰值吸收系数。第63页/共109页目前仪器还不能准确地测出半宽度很小的吸收线的积分吸收值，实际分析工作系通过测定吸收线中心频率的峰值吸收系数K。来计算待测试样中某元素的含量。第64页/共109页11什么是吸收带？紫外光谱的吸收 带有哪些类型？各种带有哪些特 点？并指出各种吸收带在有机化 合物中的哪些基团，化学键和分 子中存在？第65页/共109页吸收带是指吸收峰在紫外可见光谱的波带位置。依据电子和分子轨道的种类，吸收带可分为R吸收带 K吸收带 B吸收带 E吸收带R带：弱吸收带，是由化合物的n*跃迁产生的吸收带。第66页/共109页其特点：（1）n*

20、跃迁的能量最小，处于长波方向，一般max在270nm以上。（2）跃迁几率小。（3）弱 吸 收。C=0 一NO 一NO2 一N=N-一C=SK带：是由共轭体系中*跃迁产生的 吸收带。第67页/共109页其特点：（1）吸收带的波长比R带小，一般max200nm；（2）跃迁几率大。（3）强吸收。104Lmo-1.cm-1。存在于一共轭体系中。第68页/共109页B吸收带：是由苯环本身振动及闭合环 状共轭双键*跃迁而产 生的吸收带。B带特征：（1）在230270nm呈现一 宽峰，且具有精细结构。第69页/共109页（2）max=255nm（3）弱吸收带。max约200 Lmo-1.cm-1。是芳香族化

21、合物的特征吸收带。第70页/共109页E带：E1带：苯环内三个乙烯基共轭发生的*跃迁发生的。特点：（1）max180nm。（2）强吸收带，max104Lmo-1.cm-1。第71页/共109页E2带：苯环内三个乙烯基共轭发生的*跃迁发生的特点：（1）max200nm。（2）强吸收带，=7000 Lmo-1.cm-1。E1 E2存在于芳香族化合物中。第72页/共109页12原子吸收光谱法中的干扰有哪些？简述抑制各种干扰的方法。（1）来自光源干扰 换分析线光谱干扰 （2）多重吸收线干扰 换分析线 予分离 （3）背景吸收干扰 扣除背景。干扰包括光谱干扰和非光谱干扰第73页/共109页 化学干扰 (进

22、行化学分离及加入基体改进剂)其中电离干扰：采用电离稀释剂 物理干扰 (配制与待测试样具有相似组成的标准溶液)非光谱干扰第74页/共109页13什么是程序升温？什么情况下应 用程序升温？它有什么优点？即在分析过程中，按预先设定程序升高柱温，此升高柱温法称为程序升温，对于宽沸程的多组分混合物的分离，可使用程序升温，有利于组分分离，得到好的色谱峰。第75页/共109页14在色谱法中，为什么可以根据峰 面积进行定量测定？峰面积如何 测量？什么情况下可不用峰面积 而用峰高进行定量测定？第76页/共109页测量峰面积的方法：A=1.065W1/2h（峰高乘半峰宽法）A=h（W0.15+W0.85）（峰高乘

23、平均 峰宽法）自动积分仪法。用峰高代替峰面积必须是对称色谱峰的情况下使用。组分的含量与峰面积成正比，即Wi=fiAi，可用峰面积（为检测器的电信号）进行定量。第77页/共109页 分子振动引起偶极矩的变化，从而 产生红外吸收的性质，称为红外活 性，共分子称为红外活性分子，相 关的振动称为红外活性振动。15什么是红外活性？什么是非红外 活性？第78页/共109页若=0，分子振动和转动时，不引起偶极矩变化，不能吸收红外辐射，即为非红外活性，其分子称为红外非活性分子，相应的振动称为红外非活性振动。第79页/共109页16在AES法中，基于内标法原理，以 摄谱法进行光谱定量分析的基本 关系式是什么？并

24、说明公式中各 符号的含义。第80页/共109页式中：S：分析线对的黑度差c：待测试样浓度：感光板的反衬度，它是感光板的重要 特性之一，它表示当曝光量改变时，黑 度变化的快慢。b：自吸系数，它的数值与谱线自吸收有关。S=gR=blgc+i第81页/共109页i=lga此式的意义为分析线对黑度差值与谱线的相对强度的对数成正比，此式是基于内标法，以摄谱法进行定量计算的基本关系式。第82页/共109页17在AES法中，选择分析线应根据什 么原则？（1）分析线与内标线的激发电位相近，电离电位也相近。（2）分析线没有自吸或自吸很小或相等，且不受其他谱线的干扰。(3)通常选择元素的共振线作分析线，因 为这样

25、可使测定具有较高的灵敏度，对于微量元素的测定就必须选用最强 的吸收线。第83页/共109页18谱线自吸对光谱分析有什么影响？在光谱定量分析中，谱线自吸现 象的出现，将严重影响谱线的强 度，限制可分析的含量范围。第84页/共109页19写出尤考维奇方程式，并指出式 中各符号的含义，尤考维奇方程 式的物理意义是什么？第85页/共109页：平均极限扩散电流（A）；n：电极反应中的电子转移数；D：被测物质在溶液中的扩散系 数（cm2/s）；第86页/共109页m：汞流速度（mg/s）；：滴汞周期（S）；c：被测物质的浓度。该式是极谱法的定量公式，表示了 扩散电流与被测物质的浓度之间定 量关系。第87页

26、/共109页20在极谱法中，定量的依据是什么？用什么方法来实现定量的？在极谱法中，定量依据是 =Kc。因为不易测定，由易测的波高代替id，使h=Kc，来实现定量的。测波高h有三切线法，平行线法。第88页/共109页 四.判断下列说法是否正确，错误的 划，正确的划。(8分)1.最大吸收波长是指紫外光谱中 吸光度最大处的波长。2.紫外光谱中由*跃迁产生 的的吸收带是强吸收带。第89页/共109页 3.用紫外光谱进行定性时，若未知物与 标准品的最大吸收波长相同，即可认 定为同一物质。4.醛、酮、羧 酸 等 分 子 中 的 羰 基(C=O)的伸缩振动在红外光谱中的吸收峰频 率相同。第90页/共109页

27、 5.红外光谱不仅包括振动能级的跃 迁，也包括转动能级的跃迁，故 又称为振转光谱。6.原子吸收法中采用较稀的溶液是 为了控制压力变宽。第91页/共109页7.原子吸收法的误差主要是因为用基 态原子数代替了原子总数进行测定。8.峰值吸收是原子吸收线中心频率 处的吸收值。第92页/共109页五.计算题 1.设有两种组分x和y的混合物，组分x 在波长1和2处的摩尔吸光系数 分别是1.98103和2.80104，组分 y在这两个波长处的摩尔吸光系数分 别是2.04104和3.13102，液层厚 度相同，在1波长下测得的总吸光 度为0.301，在2处的总吸光度 0.398，求两种组分的浓度。第93页/共

28、109页 cA=1.4710-5（moL-1）cB=第94页/共109页=1.3510-5（moL-1）=第95页/共109页2.顶空GC法测尿中乙醇含量。将尿液和正丙醇溶液(200mg/100ml)各0.5ml封入顶空瓶中，测得峰高hE=97mm，hp=114mm，另取一顶空瓶封入上述正丙醇溶液及乙醇标准溶液(200mg/100ml)各0.5ml，测得峰高hEo=88mm，hpo=92mm，求尿中乙醇含量（mg/100ml）。第96页/共109页CE=178mg/100m第97页/共109页 3.色谱图上有二个色谱峰，它们的保留时间和半峰宽分别为tR1=200s,tR2=230s,Y1/2(

29、1)=1.7mm,Y1/2(2)=1.9mm。已知tM=20s,纸速为1cmmin-1。求这两个色谱峰的相对保留值r21和分离度。第98页/共109页3（1）（2）R=0.59R=2780.59=1.64第99页/共109页4.用分光光度法测定血中碳氧血红蛋白饱和度时,将检血用0.1mol/L的THAM 溶液稀释约200倍，加入连二亚硫酸钠(约0.2%)后，在530nm和584nm处测定吸光度分别为0.533 和0.353；然后通CO气 体 将 上 述 测 定 液 饱 和，再 于530nm和584nm 处测定吸光度分别为0.672和0.312，计算检血中碳氧血红蛋白饱和度第100页/共109页

30、4=第101页/共109页5.(1)已知某组分A峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，计算该色谱柱的理论塔板数。(2)若已知1根长1m的色谱柱的有效 塔板数为1600块，组分B在柱上的 调整保留时间为100s，试求B峰的 半峰宽及有效塔板高度。第102页/共109页5解：（1）块（2）n有效 =5.95 H有效=第103页/共109页6.已知物质A和B在一根30.0cm长的柱 上的保留时间分别为16.50和 17.50min,不被保留组分通过该柱的 时间为1.50min,峰底宽度为.1.10和 1.20 min。请计算：第104页/共109页（1）层析柱的分离度；（2）层析柱的平均塔板数；（3）塔板高度；（4）上面两组分达到1.5分离度时所 需层析柱的长度。第105页/共109页（1）=第106页/共109页（2）（3）n1=n2=n平均=第107页/共109页（4）（5）n有效=161.52234=8424L=84240.1=842cm（一般填充柱H有效=0.1cm）第108页/共109页谢谢您的观看！第109页/共109页