电子课件仪器分析了解直接电位法分析技术.ppt

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2、五：电位分析法应用课程：仪器分析知识点1：了解直接电位法的特点及应用了解直接电位法的特点及应用知识点2：了解标准曲线法了解标准曲线法知识点3：了解标准加入法了解标准加入法知识点4：了解格式作图法了解格式作图法知识点5：了解影响直接电位法测量结果准确度的因素了解影响直接电位法测量结果准确度的因素知识点6:了解直接电位法测定了解直接电位法测定pHpH知识点7:了解直接电位法测定离子活度了解直接电位法测定离子活度任务三：了解直接电位法分析技术任务三：了解直接电位法分析技术直接电位法是选择合适的指示电极与参比电极，浸入试液中，组成电池直接电位法是选择合适的指示电极与参比电极，浸入试液中，组成电池体系。

3、用高输入阻抗测试仪表，在通过电路中的电流接近于零的条件下测量体系。用高输入阻抗测试仪表，在通过电路中的电流接近于零的条件下测量指示电极的平衡电位，从而求得待测离子的浓度或活度。指示电极的平衡电位，从而求得待测离子的浓度或活度。该方法的特点就是可以直接根据指示电极的电位与被测物质浓度的关系该方法的特点就是可以直接根据指示电极的电位与被测物质浓度的关系来进行分析。来进行分析。目前应用最多的是目前应用最多的是pH的电位测定和离子选择性电极法测定溶液中的离子的电位测定和离子选择性电极法测定溶液中的离子活度。活度。一、直接电位法的特点及应用一、直接电位法的特点及应用将离子选择电极与参比电极插入一系列活（

4、浓）度已知的标准溶液中，测出相应的电动势。然后以测得的E值对相应的lgi(lgc)值绘制标准曲线。在同样条件下，测出对应于待测溶液的E 值，即可从标准曲线上查出。活度与浓度的关系为二、标准曲线法二、标准曲线法设某一未知溶液待测离子强度为Cx，其体积为Vo，测得的电动势为E1，E1与cx应符合如下：三、标准加入法三、标准加入法式中式中x1是游离的（即未络合）离子的分数。是游离的（即未络合）离子的分数。往试液中准确加入一体积Vs(大约为Vx的1/100)的用待测离子的纯物质配制的标准溶液,浓度为Cs(约为cx的100倍)。由于VxVs，可认为溶液体积基本不变。然后再测量其电动势 E2，于是得:三、

5、标准加入法三、标准加入法因此，只要测出因此，只要测出、S，就，就可以求出可以求出Cx,该方法优点是该方法优点是只需要一种标准溶液，溶只需要一种标准溶液，溶液配制简便，适于组成复液配制简便，适于组成复杂的个别试样的测定，测杂的个别试样的测定，测定准确度高定准确度高相当于多次标准加入法，于体积为相当于多次标准加入法，于体积为V0、浓度为、浓度为cx的试样溶液中，加入的试样溶液中，加入体积体积VS、浓度、浓度cs的待测离子标准溶液后的待测离子标准溶液后,测得电动势为测得电动势为E，与与cx、cs应符合应符合如下关系：如下关系：将此式重排，得将此式重排，得四、格式作图法四、格式作图法以 为纵坐标，以V

6、s为横坐标作图。当 0时，可以求出 1.1.温度温度：测定过程应保持温度恒定，提高测定准确度测定过程应保持温度恒定，提高测定准确度2.2.电动势的测量电动势的测量：直接电位法测定浓度结果的误差主要由电动势直接电位法测定浓度结果的误差主要由电动势E的测量误差引起的。电动的测量误差引起的。电动势测量误差势测量误差E与相对误差与相对误差c/c的关系可根据能斯特公式导出。若的关系可根据能斯特公式导出。若E测量误测量误差为差为0.1mV时，测定一价离子的浓度相对误差为时，测定一价离子的浓度相对误差为0.39，二价离子为，二价离子为0.78%。故电位分析多用于测定低价离子。故电位分析多用于测定低价离子。3

7、.3.干扰离子干扰离子：测定时会带来误差，导致电极响应时间增加。若消除干扰离子的作用，测定时会带来误差，导致电极响应时间增加。若消除干扰离子的作用，可加掩蔽剂，必要时进行预处理。可加掩蔽剂，必要时进行预处理。五、五、影响测量结果准确度的因素影响测量结果准确度的因素4.4.溶液的溶液的pHpH值值：测量时可加入测量时可加入缓冲溶液，维持一个恒定的缓冲溶液，维持一个恒定的pH范围范围5.5.被测离子的浓度被测离子的浓度：离子选择电极可以检测的线性范围一般为离子选择电极可以检测的线性范围一般为：10-110-6mol/L。检测下限主检测下限主要取决于组成电极膜的活性物质，还与共存离子的干扰要取决于组

8、成电极膜的活性物质，还与共存离子的干扰和和pH等因素有关。等因素有关。6.6.迟滞效应迟滞效应 这是与电位响应时间有关的一个现象，即对同一活度值的离子溶液，这是与电位响应时间有关的一个现象，即对同一活度值的离子溶液，测出的电位值与电极在测定前接触的溶液的成分有关。是直接电位分析法的测出的电位值与电极在测定前接触的溶液的成分有关。是直接电位分析法的重要误差来源之一。重要误差来源之一。五、五、影响测量结果准确度的因素影响测量结果准确度的因素测定溶液的测定溶液的pH，通常以玻璃电极为指示电极（负极），饱和甘汞电极，通常以玻璃电极为指示电极（负极），饱和甘汞电极为参比电极（正极），组成原电池，用精密毫

9、伏计测量电池的电动势，工为参比电极（正极），组成原电池，用精密毫伏计测量电池的电动势，工作电池表示如下：作电池表示如下：六、直接电位法测定六、直接电位法测定pHpH可见，溶液可见，溶液pH的工作电池的电动势与的工作电池的电动势与试液的试液的pH成线性关系，据此可以进行成线性关系，据此可以进行溶液溶液pH的测量。的测量。七、直接电位法测定离子活度七、直接电位法测定离子活度 将离子选择性电极（指示电极）和参比电极插入试液可以组成测定将离子选择性电极（指示电极）和参比电极插入试液可以组成测定各种离子活度的电池，电池电动势为：各种离子活度的电池，电池电动势为：离子选择性电极作正极时，离子选择性电极作正极时，对阳离子响应的电极，取正号；对阳离子响应的电极，取正号；对阴离子响应的电极，取负号。对阴离子响应的电极，取负号。可见，一定条件下，电池电动势与待测离子的活度的对数呈直线关系。可见，一定条件下，电池电动势与待测离子的活度的对数呈直线关系。