成核剂癸二酸二苯基二酰肼(T-CSTM 00507—2021).pdf

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1、 ICS 71.100.40 CCS G 71 团 体 标 准 T/CSTM 005072021 成核剂 癸二酸二苯基二酰肼 Nucleating agentDecanedioic acid,1,10-bis(2-benzoylhydrazide)2021-09-10 发布 2021-12-10 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 00507-2021 1 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工

2、材料领域委员会（CSTM/FC05）提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会高分子材料相关助剂技术委员会（CSTM/FC05/TC08）归口。T/CSTM 00507-2021 2 成核剂 癸二酸二苯基二酰肼 1 范围 本文件规定了成核剂癸二酸二苯基二酰肼的术语和定义、分子式、结构式、相对分子质量、CAS 号、技术要求，试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。本文件适用于以癸二酸二酰肼和苯甲酰氯为主要原料经酰胺化反应制备的成核剂癸二酸二苯基二酰肼的检验。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该

3、日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1912008 包装储运图示标志 GB/T 6172006 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 237742009 无机化工产品白度测定的通用方法 GB/T 32199 红外光谱定性分析技术通则 GB/T 33047.1 塑料 聚合物热重法（TG）第1部分：通则

4、 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 分子式、结构式、相对分子质量、CAS 号 4.1 分子式 C24H30N4O4 4.2 结构式 4.3 相对分子质量 相对分子质量:438.52（按2018年国际相对原子质量）。4.4 CAS 号 T/CSTM 00507-2021 3 CAS RN：35658-27-6 5 技术要求 成核剂癸二酸二苯基二酰肼的技术要求应符合表1要求。表1 技术要求 序号 项 目 指 标 试验方法 1 外观 白色粉末 6.2 2 熔点/200 6.3 3 白度（R457）90 6.4 4 加热减量/%1.0 6.5 5 氮含量/%10.514.8 6.6

5、6 10%热失重温度/300 6.7 7 红外光谱定性分析 与红外光谱图匹配 6.8 6 试验方法 6.1 一般规定 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 66822008中4.3规定的三级水。本文件中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T 81702008中4.3.3修约值比较法的有关规定。6.2 外观的测定 自然光下目测。6.3 熔点的测定 按GB/T 6172006中4.2的规定进行测定。6.4 白度的测定 按GB/T 237742009的规定进行测定，其结果计算按其中6.1的规定进行。6.5 加热减量的测定 按GB/T 6284的规定进行测定。称样量为3g，称量瓶

6、规格为：50mm 30mm，干燥时间2h，冷确至室温称量。两个平行测定值的绝对差值不得大于0.08%，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。6.6 氮含量的测定 6.6.1 试剂和材料 6.6.1.1 标准物质：磺胺嘧啶（C10H10N4O2S）68-35-9。6.6.1.2 氦气：纯度不低于 99.995%。6.6.1.3 氧气：纯度不低于 99.995%，水分含量不大于 10-6g/L。T/CSTM 00507-2021 4 6.6.2 仪器设备 6.6.2.1 元素分析仪：仪器应包含燃烧、控制、检测以及数据处理等系统，此外需配有制样设备。6.6.2.2 分析天平：准确度 0.001m

7、g。6.6.3 试验步骤 6.6.3.1 操作条件 表2 元素分析仪操作条件 项目 参数 燃烧管装填物 三氧化钨 还原管装填物 还原铜粉 载气（氦气）压力/MPa 0.120.13 燃烧气（氧气）压力/MPa 0.22 燃烧管温度/1150 还原管温度/850 通氧时间/s 120 允许环境温度/1535 注：上述操作条件中参数为典型参数，可根据不同仪器特点做适当的调整，以获得最佳效果。6.6.3.2 仪器标定 按预先设置的程序（如表 2）进行空白试验，同时测定标准物质。标准物质重复测定 4 次，选择重复性好（RSD5%）的样品计算平均值作为标准物质的测定值。测定值与标准物质实际氮含量的比值作

8、为校准因子 k 值。标定过程中，应确定仪器处于正常状态，确保数据可靠。6.6.3.3 样品测定 称取样品约 0.01g，精确至 0.01mg，包好样品后置于自动进样器中，依仪器预先设定的程序进行测定。自动记录数据。6.6.4 结果计算 元素分析仪直接计算并显示出样品的氮含量，以质量百分比表示。6.6.5 允许差 两个平行测定值的绝对差值不得大于 0.3%，取其算术平均值作为测定结果。6.7 10%热失重温度的测定 按GB/T 33047.1的规定进行测定。称取加热减量测定后的样品5mg10mg，氮气流速：50mL/min,升温速率：10/min。两个平行测定值的绝对差值不得大于 3，取两个平行

9、测定值的算术平均值作为测定结果。6.8 红外光谱定性分析 按GB/T 32199的规定进行测定。红外光谱谱图见图1。所测样品谱图应与图1形状和特征峰波数一致（允许特征峰波数偏差范围为 10cm-1）。T/CSTM 00507-2021 5 标引序号说明：T透过率，单位为%；波数，单位为cm-1；3200cm-1NH伸缩振动峰；1666cm-1C=O伸缩振动峰；1600cm-1、1574cm-1、1495cm-1苯环骨架伸缩振动峰；1413cm-1CN伸缩振动峰；720cm-1(CH2)8伸缩振动峰。图1 成核剂 癸二酸二苯基二酰肼红外谱图 7 检验规则 7.1 检验分类 7.1.1 出厂检验

10、表1中序号13的项目为出厂检验项目。7.1.2 型式检验 表1中的全部项目为型式检验项目。正常生产情况下每半年至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a)生产工艺有较大改变；b)原料有变化；c）停产后重新恢复生产；T/CSTM 00507-2021 6 d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异。7.2 组批规则 本产品以每日生产的均匀产品为一批。7.3 采样 以批为单位按GB/T 6679的规定采样，采样量不少于200g，分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中，密封；瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶用于出厂检验，另一瓶保存以备复查。7.4

11、判定与复验 本产品出厂检验结果全部符合表1要求时，判定该批产品合格。该批产品出厂检验结果若有一项指标不符合表1时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。8 标志、包装、运输和贮存 8.1 标志 本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、净含量等，并按GB/T 1912008的规定标明“怕晒”、“怕雨”等标志。8.2 包装 本产品用聚乙烯塑料薄膜袋为内包装，外包装用箱、袋、桶包装均可。每箱净含量为10kg。也可根据用户要求采取其它包装方式。每批出厂产品都应附有一定

12、格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、生产日期及7.1.1规定检验项目的检验数据等。8.3 运输 本产品可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。8.4 贮存 本产品应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内，远离火源。本产品在符合本文件规定的运输、贮存条件下，贮存期为24个月。T/CSTM 00507-2021 7 附 录 A (资料性)起草单位和主要起草人 本文件负责起草单位：山西省化工研究所（有限公司）。本文件参加起草单位：浙江海正生物材料股份有限公司、铨盛聚碳科技股份有限公司、山西科通化工有限公司。本文件主要起草人：林福华、代燕琴、李玥、汪伦合、陈炽、唐钰、张咪。_