测汞仪操作规程维护规程.docx

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1、DMA80 测汞仪操作规程1. 开机1.1 仪器连接氧气 99.95%以上，依次翻开总阀、分压阀，调整压力至 0.4MPa。1.2 依次翻开 DMA80 仪器和电脑的电源。1.3 运行 DMA80：选择用户 Admin 并输入密码后登陆的主程序。点击，等待仪器运行稳定 20-30 分钟左右，点击升温至规定值，仪器显示正常预备状态；，观看炉温Furnace2、42. 编辑方法或调用方法：点击主菜单中项，创立方法方法包括测量程序中的温度、时间、加热时间和分解时间，最终点击保存，输入方法名称，点击【OK】；调用方法点击，消灭图1 窗口，默认闪存A盘，在【Methods】名目中点击要调用的方法，输入方

2、法名称，最终点击；删除方法点击。图1 加载栏3. 建立标准曲线或调用标准曲线：点击主菜单中 最终点击保存，输入标准曲线名称，点击【OK】；单击点击创立，在图1【Calibration】名目下选择要调用标准曲线名称，最终点击。4. 测量：4.1 空白测量：建议在做样品前做系统空白值。测定时输入非零的数值如0.100、1.000等以确保仪器能进展正确测量。留意事项：测量时必需是不带样品舟而直接空烧，否则无法确认汞含量是来源于系统还是样品舟。4.2 标准曲线测量：在主菜单话框：项下，单击图2Result菜单栏，消灭图2对注释：Pos/position(位置)：输入对应位置号。Sample name(

3、样品名):样品名称必需输入。State(属性) Normal 表示样品，Calibration 表示此样品为标准曲线点，Reference 表示此样品为校正点；Height(峰高)：此为估价顶峰的最大高度。Hgng(汞确实定量)：样品中汞确实定量由工作曲线中算出cg/kg mg/kg :含量由工作曲线及称量样算出Cal Factor(校正因子): 结果将与校正因子相乘(标准值1.00).计算 ：在此域中双击，此项样品数值可包含于数据计算中。Group(组)：样品数值可归类到最多 8 个不同的组中。 点击小箭头开启选择菜单。为此样品选择组号，为防止删除指定组，以 X 标记样品。输入不同浓度比照品

4、溶液信息一般只输入位置、比照品名称、重量/体积、类型、浓度、单位，在项下，和中选择要使用的标曲文件和方法文件，完成后点击保存，数据文件保存在A盘data项下，最终点击【Start】开头运行。观看运行状态，点击【System】，查看【System Status】，还可查看有无错误；在项下可看到实时信号图，运行完毕后，在LINK项下可观看进样完毕后，前面即消灭；曲线拟合方式：假设选择【undefined】此时图表中无曲线显示，仅显示测量点。【Linear】：标准点至少需要两个。【Square】：标准点至少需要三个。【Scurve】 (非直线) ：标准点至少需要四个。4.3 样品测量：测量标曲或调用

5、标曲后，在图2 界面添加样品德，输入样品信息一般只输入位置、样品名称、重量/体积、类型、单位，然后按比照品测量中“在 LINK 项下前面即消灭”步骤操作。其它图标说明：添加行输入终止删除行自动进样富集运行中断等待参数配置停顿运行仪器错误连接错误放大过零点/不过零点放大缩小温度梯度曲线5. 关机：运行完毕后，退出DMA80 程序,等待 10 分钟，再关仪器，关氧气总阀、分压阀，做好使用登记。6. 数据处理：将闪存盘拔出，插入电脑 USB 接口，翻开电脑桌面【easyDOC】软件。6.1 标准曲线：点击【Open】，选择我的电脑【USB DISK】【Calibration】标准曲线名称翻开。此时消

6、灭标准曲线列表，【Determination】框中显示线 性，在要使用的数据前打，然后【Calibration Curve to Zero】中选择是否过零点， 单击调整标准曲线比例， 最终点击【 Print/Export 】， 弹出【Preview/Print/PDF Single Result】选项，即可打印。6.2 样品数据：点击【Open】，选择我的电脑【USB DISK】Data】样品数据文件名称翻开。此时消灭样品数据列表，在前面【 Statistic】项下打，可查看对应样品信号图，最终点击【Print/Export】，弹出打印治理对话框，预览或 打印单个或全部样品数据。7. 留意事项

7、：7.1 该测汞仪器的标准曲线无需每次做，一般几周或几月测量一次，它依靠于测量样品的数量，如必要，可以检查标准曲线有效性用一标准，进样，测量其浓度，小浓度含汞 5 到 10ng, 正常后再测样品(一般可以不做)；目的是考察系统的误差。仪器经过修理或更换配件后需要重做标线。7.2 推举使用体积 100 微升，标准空白为 1%的硝酸，0.01%盐酸，0.01%重铬酸钾可以稳定汞溶液,并用于配制标准溶液。最好现用现配，低温避光存放， 稀释液可保存 1 个月。7.3 高浓度的未知样品，取样量在 10-50mg；一些特别漂白用扮装品不推举用测汞仪测量。7.4 固体样品最大分析重量 500 毫克，液体样品

8、最大体积 1500 微升。7.5 对低浓度汞样品来说，应当在测量前清洁样品舟，方法是放在仪器内或马福炉内 650 度工作一小时。7.6 整个仪器操作过程中,手不要触碰样品舟,以免烫伤,用酸处理过的镊子夹取.7.7 废气汞的回收：用 10-15%重铬酸钾溶液回收，定期更换。8 相关/支持文件8.1 莱博泰克公司MilestoneDMA-80 用户手册中文版 2023/5 版本起草人： 白雪审核人：张亚锋Milestone DMA80 测汞仪维护规程西安市食品药品检验所，仪器编号1. 适用范围本规程适用于本所配备的一样型号的 Milestone DMA80 测汞仪的维护使用。2. 维护内容及要求2

9、.1 一级维护2.1.1 清洁卫生：应保持仪器台面干净卫生。2.1.2 电源：应保持仪器电源插座、插头稳固、电源线无破损、漏电现象。2.1.3 气源：查看氧气气瓶压力，当气瓶压力低于 0.2Mpa 时，应准时更换气瓶。2.2 二级维护2.2.1 检查仪器各指示灯是否正常工作。2.2.2 检查氧气气瓶气密性是否良好。2.2.3 检查废气回收瓶内重铬酸钾溶液是否变色，假设变色，配制的溶液替换。2.3 三级维护2.3.1 仪器消灭故障时，由专业人员维护。3. 维护周期3.1 一级维护：每月进展一次。3.2 二级维护：每季度进展一次。3.2 三级维护：消灭故障时随时进展。4 相关支持性文件4.1 DM

10、A-80 测汞仪维护视频起草人： 白雪审核人：张亚锋Milestone DMA80 测汞仪期间核查规程1 适用范围本规程适用于本所试验室同型号的 Milestone DMA80 测汞仪。2 核查工程及技术要求2.1 测定线性：工作曲线相关系数 r0.9902.2 测定重复性：相对标准偏差 RSD3%n=52.3 检出限：0.01ng3 核查方法3.1 工作曲线测定：配制标准系列溶液中汞的含量分别 5ng/ml、10ng/ml、20ng/ml、30ng/ml、40ng/ml， 1%硝酸溶液配制。依据Milestone DMA80 测汞仪操作规程进展测定，并对测量结果绘制标准曲线，计算回归方程，求

11、出相关系数。3.2 测定重复性：使用上述一种标准溶液进展连续测定 5 次测量，测定值相对标准偏差3%。3.3 检出限 对空白溶液进展测量 11 次，计算标准偏差，结合标准曲线的斜率依据下式计算检出限：DL=3SD/K (其中：SD 为标准偏差，K 为工作曲线的斜率)。4 校验结果处理和校验周期4.1 期间核查结果全部工程均符合技术要求者，判为合格，方可使用，如不符合， 应予检修后再进展核查。4.2 期间核查周期为一年检定部门检定后第六个月进展。5 相关/支持文件5.1 莱博泰克公司MilestoneDMA-80 用户手册中文版 2023/5 版本5.2测汞仪检定规程JJG939-2023编写人：白雪 审核人：张亚锋