透射电子显微镜校准方法(T-CSTM 00162—2020).pdf

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1、ICS 17.020 A 50 团 体 标 准 T/CSTM 00162-2020 透射电子显微镜校准方法 Calibration methods for transmission electron microscope 2020-03-23 发布 2020-06-23 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 00162-2020 目 次 前 言.引 言.1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 概述.1 5 计量特性.2 6 校准条件.2 7 校准项目和校准方法.2 8 测量结果不确定度评定.4 9 校准结果表达.5 10 复校时间间隔.5 附录 A（资料性附录

2、）透射电镜校准用标准物质.6 附录 B（资料性附录）校准证书（内页）格式.7 附录 C（资料性附录）本标准负责起草单位和主要起草人.8 T/CSTM 00162-2020 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（CSTM/FC00）提出。本标准由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（CSTM/FC00）归口。T/CSTM 00162-2020 引 言 透射电子显微镜（简称“透射

3、电镜”）是研究固态物质显微形貌、晶体结构和测量纳米尺寸的仪器，在材料科学和生命科学等领域被广泛应用。本标准规定了透射电镜图像放大倍率（标尺）、样品污染率和样品漂移率的校准方法，制定本标准的目的主要是解决透射电镜在测量应用中的校准问题。T/CSTM 00162-2020 1 透射电子显微镜校准方法 1 范围 本部分规定了透射电镜校准方法的术语和定义、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、测量结果不确定度评定、校准结果表达和复校时间间隔。本标准适用于透射电镜放大倍率、样品污染率和样品漂移率的校准。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本

4、适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 18907 微束分析 分析电子显微术 透射电镜选区电子衍射分析方法 GB/T 340022017 微束分析 透射电子显微术 用周期结构标准物质校准图像放大倍率的方法 JJG 011 透射电子显微镜检定规程 JJF 10712010 国家计量校准规范编写规则 ISO导则35 标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法（Reference materials General and statistical principles for certification）3 术语和定义 GB/T 18907、GB/

5、T 34002、JJG 011、JJF 1071和ISO导则35中界定的术语和定义适用于本文件。4 概述 4.1 透射电镜是以波长极短的电子波作为照明源，用电磁透镜聚焦成像，具有很高分辨率和放大倍率的电子光学仪器。4.2 透射电镜主要由以下部分组成：照明系统：包括电子枪和会聚磁透镜等；成像系统：包括物镜、中间镜和投影镜等；真空系统：包括机械泵、分子泵和离子泵等；记录系统：包括荧光屏和相机等；电源系统：包括高压电源、磁透镜电源、真空系统电源和其他电器部件。4.3 使用透射电镜的明场像和高分辨晶格像两种成像模式。晶体薄样品明暗场像的衬度（即不同区域的亮暗差别），是由于样品相应的不同部位结构或取向的

6、差别导致衍射强度的差异而形成的，称为衍射衬度，以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像，如果只允许透射束通过物镜光阑成像，称为明场像。当透射束和至少一束衍射束同时通过物镜光阑参与成像时，由于透射束与衍射束的相干作用，形成一种反映晶体点阵周期性的条纹像/结构像，称为高分辨晶格像。T/CSTM 00162-2020 2 5 计量特性 透射电镜的计量特性见表 1，性能指标供校准时参考。表 1 透射电镜的计量特性和性能指标 计量特性 放大倍率（M）性能指标 放大倍率示值误差 M300000 不超过 3%300000M100000 不超过 5%M100000 不超过 8%样品污染率 M100000 不大

7、于 2 nm/min 样品漂移率 M100000 不大于 2 nm/min 6 校准条件 6.1 环境条件 实验室环境温度：（20 1）；相对湿度：不超过 65%；实验室震动和磁场应满足仪器使用说明书要求，应不影响测量结果。6.2 仪器条件 透射电镜的电源、冷却水、X 射线剂量、真空度应满足仪器使用说明书要求，不影响仪器正常工作和人员安全。6.3 校准用标准物质 为了确保透射电镜计量特性校准的准确性和溯源性，应根据放大倍率范围和所需精度，选择合适的标准物质，对透射电镜进行校准。对于本标准，标准物质的扩展不确定度不超过5%，如表 2 所示。附录 A 列出了一些透射电镜校准用标准物质，供参考使用。

8、表 2 透射电镜校准用标准物质的不确定度 计量特性 放大倍率（M）校准用标准物质 放大倍率示值误差 M300000 相对不确定度不超过 1.5%300000M100000 相对不确定度不超过 2%M100000 相对不确定度不超过 2.5%样品污染率 M100000 相对不确定度不超过 2%样品漂移率 M100000 相对不确定度不超过 2%7 校准项目和校准方法 校准项目包括透射电镜的放大倍率、样品污染率和样品漂移率。按照透射电镜和标准物质的使用说明书，使用双轴倾斜样品杆装载标准物质。把装好标准物质的样品杆插入透射电T/CSTM 00162-2020 3 镜样品室，抽气使样品室真空度达到工作

9、状态，记录达到工作真空的时间。为确保测量稳定性，标准物质完全放入透射电镜后，静置稳定时间应不少于0.5小时，然后开启阀门，导通电子束。根据GB/T 34002中6.3和6.4的要求设置透射电镜操作条件，校正电子光路，拍摄并存储数字图像。7.1 放大倍率 透射电镜的放大倍率M分为高（M30万倍）、中（30万倍M10万倍）、低（M10万倍）三档。使用透射电镜测得标准物质特性量的测量值S，放大倍率示值误差 和校准系数的计算公式如下：00=SSS （1）0=SS （2）式中:S标准物质特性量的测量值；S0标准物质特性量的标准值；透射电镜放大倍率示值误差；放大倍率校准系数。7.1.1 高放大倍率校准 高

10、放大倍率应使用晶面间距标准物质校准。拍摄晶面间距标准物质的高分辨晶格像，使用透射电镜图像分析软件（Gatan Digital Micrograph、ImageJ等）测出晶面间距测量值d，如图1所示，根据晶面间距标准值d0，计算出高放大倍率的示值误差 和校准系数。（a）二维晶格像 （b）晶面垂直方向灰度值谱图 图 1 透射电镜测量晶面间距 7.1.2 中、低放大倍率校准 透射电镜中、低放大倍率应使用膜厚或粒径标准物质校准。拍摄膜厚标准物质的明场像，使用透射电镜图像分析软件（Gatan Digital Micrograph、ImageJ等）测出膜厚测量值T，如图2所示，根据膜厚标准值T0，计算出中

11、、低放大倍率的示值误差 和校准系数。(a)10d(b)10d T/CSTM 00162-2020 4 （a）明场像 （b）薄膜厚度方向灰度值谱图 图 2 透射电镜测量薄膜厚度 7.2 污染率和漂移率 透射电镜的样品污染率和样品漂移率通常使用圆孔碳膜标准物质校准。明场像模式下把透射电镜放大倍率调为 1 万5 万倍，把圆孔移至荧光屏中心，调节图像亮度，聚焦到稍欠焦（参考仪器厂家给的参考值），拍摄第一张图像，保持仪器参数不变，10 分钟后拍摄第二张图像。根据下列公式计算透射电镜的样品污染率和样品漂移率：21c2DDQt （3）dLQt （4）式中：Qc透射电镜的样品污染率，单位为 nm/min；Qd

12、透射电镜的样品漂移率，单位为 nm/min；t两张图像的时间间隔，取 10 min；D1第一次拍摄的圆孔直径；D2第二次拍摄的圆孔直径；LD1和 D2圆孔中心的距离。（a）圆孔碳膜明场像 （b）污染和漂移示意图 图 3 透射电镜测量污染率和漂移率 8 测量结果不确定度评定(b)(a)(a)T(b)T T/CSTM 00162-2020 5 透射电镜放大倍率、污染率和漂移率等特征量值校准结果的测量不确定度受到噪声、磁场、震动、电压变化、磁透镜像散等因素的影响。特征量示值误差的不确定度评定过程如下：8.1 测量不确定度的 A 类评定 测量重复性引入的不确定度 u1。在标准物质的某个位置测量特征值，

13、至少重复测量 n=6次，测量重复性引入的标准不确定度为 u1，计算公式为：2111=()-1njjuxxn （5）式中：n重复测量总次数；j测量次数序号，j=1,2n；xj第 j 次测量值；xn 个测量值的平均值。8.2 测量不确定度的 B 类评定 标准物质引入的不确定度分量 u2。透射电镜图像分辨力引入的不确定度 u3。8.3 测量结果的合成标准不确定度 各不确定度分量均不相关，按方和根形式计算合成标准不确定度uc：222123cuuuu （6）8.4 扩展标准不确定度 对于正态分布，置信水平为 95时，对应的 k=2，则扩展不确定度 U 为：2ccUkuu （7）9 校准结果表达 给经过校

14、准的透射电镜出具校准证书，校准证书应符合JJF1071中的5.12要求，校准证书内容见附录B。10 复校时间间隔 由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定，设备使用单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。T/CSTM 00162-2020 6 附 录 A（资料性附录）透射电镜校准用标准物质 A.1 我国研制的一些透射电镜校准用标准物质，可满足透射电镜高、中、低放大倍率的校准要求，如表 A.1 所示，供本标准的使用者参考选用。表 A.1 透射电镜放大倍率校准用标准物质 A.2 我国研制的一些透射电镜校准用标准物质，其透射电镜图像如图 A.1 所示。(a)多

15、晶金薄膜 GBW13655；（b）超晶格多层膜 GBW13955；(c)金颗粒 GBW(E)120150；（d）聚苯乙烯微球 GBW(E)120064 图 A.1 我国研制的标准物质的透射电镜图像 研制机构 标准物质 名义值 校准范围 中国计量科学研究院 多晶金薄膜 GBW13655 晶面间距 0.24 nm 扩展不确定度 0.0030 nm 高放大倍率 超晶格多层膜 GBW13955 膜厚 10 nm 6 层 扩展不确定度 0.18 nm 中、低放大倍率 二氧化硅薄膜 GBW13965 膜厚 10 nm 扩展不确定度 0.40 nm 中放大倍率 氮化硅薄膜 GBW13961 膜厚 50 nm

16、 扩展不确定度 0.28 nm 中放大倍率 国家纳米科学中心 金颗粒 GBW(E)120150 粒径 10 nm 扩展不确定度 0.6 nm 中放大倍率 金纳米棒 GBW(E)130474 长径 600 nm 扩展不确定度 2 nm 低放大倍率 中国石油大学 聚苯乙烯微球 GBW(E)120064 粒径 120 nm 扩展不确定度 7 nm 低放大倍率(a)(b)(c)(d)T/CSTM 00162-2020 7 附 录 B（资料性附录）校准证书（内页）格式 B.1 校准证书包含但不限于以下信息：a）标题“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）证书编号，页号和总页数的标识；d）客户名称和地址；

17、e）被校准计量器具或测量仪器的名称、型号规格、制造厂、出厂编号；f）校准单位校准专用章；g）校准日期；h）校准所依据的技术规范名称及代号；i）本次校准所用标准物质和主要测量设备名称、型号、准确度等级或不确定度或最大允许误差、仪器编号、证书编号及有效期；j）校准地点、校准时的环境条件（如温度值、湿度值）；k）校准结果及其测量不确定度；l）“校准证书”的校准人、核验人、批准人签名及签发日期；m）校准结果仅对被校仪器本次测量有效的声明；n）未经实验室书面批准，部分复制证书或报告无效的声明。B.2 推荐的校准证书内页格式见表 B.1。表 B.1 校准结果 序号 校准项目 校准结果 1 放大倍率示值误差

18、 名义值 测量值 示值误差 校准系数 放大倍率 1 放大倍率 2 放大倍率 3 放大倍率 4 放大倍率 5 放大倍率 6 放大倍率 7 2 样品污染率 /3 样品漂移率 /测量不确定度 T/CSTM 00162-2020 8 附 录 C（资料性附录）本标准负责起草单位和主要起草人 本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、河南科技大学、中南大学、北京市理化分 析测试中心、国家石墨烯产品质量监督检验中心（江苏）、中国科学院化学研究所、国家纳米科学中心、深圳市电源技术学会、深圳石墨烯创新中心有限公司。本标准主要起草人：李旭、任玲玲、张毅、梁霄鹏、雷前、刘伟丽、范文浩、刘哲、刘渊、关波、齐笑迎、苏春华、张瑞芳、孙威。