分散黑WXF(B)200%(T-ZZB 1189—2019).pdf

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1、ICS 71.100.01；87.060.10 G 57 ZZB 浙江制造团体标准 T/ZZB 11892019 分散黑 WXF(B)200%Disperse black WXF(B)200%2019-09-23 发布 2019-10-31 实施 浙江省品牌建设联合会 发 布 T/ZZB 11892019 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 基本要求.2 4 技术要求.3 5 试验方法.5 6 采样.6 7 检验规则.7 8 标志、标签、包装、运输和贮存.8 9 质量承诺.8 附录 A（规范性附录）2-氯-4-硝基-6 溴苯胺的纯度测试方法.9 附录 B（规范性附

2、录）一氯苯、多氯苯和氯化钾苯种类.11 附录 C（规范性附录）含氯苯酚种类.12 附录 D（资料性附录）一氯苯、氯化甲苯、含氯苯酚标准溶液配制.13 T/ZZB 11892019 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本标准由绍兴市质量技术监督检测院牵头组织制定。本标准主要起草单位：浙江闰土股份有限公司。本标准参与起草单位：浙江迪邦化工有限公司、浙江龙盛集团股份有限公司、绍兴市质量技术监督检测院、浙江省染料标准化技术委员会（排名不分先后）。本标准的主要起草人：赵国生、董岳龙、陈素娟、傅伟松、盛亦斌、赵立祥、赵广明、张云、顾伟娣、

3、叶琼、高立江、王建刚、寿谦益。本标准评审专家组长：孙卫萍。本标准由绍兴市质量技术监督检测院负责解释。T/ZZB 11892019 1 分散黑 WXF(B)200%1 范围 本标准规定了分散黑WXF(B)200%产品的基本要求、技术要求、试验方法、采样、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存、质量承诺。本标准适用于由以下几种偶氮化合物为主成分，并配以一定的分散剂MF拼混而成的分散黑WXF(B)200%产品：偶氮化合物：结构式：分子式：C18H19O8N5S；相对分子量：465.43（按2016年国际相对原子质量）；偶氮化合物：结构式：分子式：C20H20O6N4BrCl；相对分子量：527.74

4、（按2016年国际相对原子质量）；偶氮化合物：结构式：分子式：C22H24O9N6；相对分子量：516.45（按2016年国际相对原子质量）。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 23742017 染料 染色测定的一般条件规定 GB/T 2386 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 23942013 分散染料 色光和强度的测定 GB/T 2397 分散染料 提升力的测定 GB/T 3920 纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度 T/ZZB 1189

5、2019 2 GB/T 39212008 纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度 GB/T 3922 纺织品 色牢度试验 耐汗渍色牢度 GB/T 4841.12006 染料染色标准深度色卡 1/1 GB/T 5540 分散染料 分散性能的测定 双层滤纸过滤法 GB/T 5541 分散染料 高温分散稳定性的测定 双层滤纸过滤法 GB/T 57181997 纺织品 色牢度试验 耐干热（热压除外）色牢度 GB/T 61521997 纺织品 色牢度试验 耐热压色牢度 GB/T 66782003 化工产品采样总则 GB/T 66882008 染料 相对强度和色差的测定 仪器法 GB/T 84272008 纺织

6、品 色牢度试验 耐人造光色牢度：氙弧 GB/T 93372009 分散染料高温染色上色率的测定 GB 19601 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB 20814 染料产品中重金属元素的限量及测定 GB/T 23973 染料产品中甲醛的测定 GB/T 24101 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量与测定 GB/T 24164 染料产品中多氯苯的测定 GB/T 24166 染料产品中含氯苯酚的测定 GB/T 24167 染料产品中氯化甲苯的测定 GB/T 27597 染料 扩散性能的测定 GB/T 31531 染料及纺织染整助剂产品中喹啉的测定 HG/T 2499 分散剂MF 全球化学品统一

7、分类和标签制度 3 基本要求 3.1 原料要求 3.1.1 2-氯-4-硝基-6-溴苯胺的质量应符合表 1 规定的要求。表1 原料要求 序号 主要原料 项目 指标要求 试验方法 1 2-氯-4-硝基-6-溴苯胺 纯度%98.0 附录 A 水分%1.0 GB/T 2386 一氯苯、多氯苯和氯化甲苯 mg/kg 单项 5.0 5.10 总量 25.0 含氯苯酚 mg/kg 单项 5.0 5.11 总量 25.0 2 分散剂 MF 喹啉 mg/kg 1000 5.13 注：一氯苯、多氯苯和氯化甲苯包含种类见附录B，含氯苯酚包含种类见附录C。T/ZZB 11892019 3 3.1.2 分散剂 MF

8、应符合 HG/T 2499 中合格品及表 1 规定的要求。3.2 工艺及装备 3.2.1 重氮组分应在硫酸和亚硝酰硫酸中进行重氮化反应，再与偶合组分进行偶合得到滤饼。3.2.2 应配备全自动反应釜、密闭压滤机、高效砂磨机、喷雾干燥塔等生产设备。3.2.3 生产过程中应使用分布式控制系统（DCS）。3.2.4 偶合反应终点应通过高效液相色谱法（HPLC）进行验证。3.3 检测能力 3.3.1 应配备实验室用小型高温高压染色机、可见分光光度计、电子测色仪、高效液相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、原子吸收分光光度计等检测设备。3.3.2 应具备表 1、表 2、表 3 全部项目的检测能力。3.4 环保要

9、求 废水应资源化综合利用，如采用机械式蒸汽再压缩技术（MVR）或多效浓缩技术。4 技术要求 4.1 质量要求 产品质量应符合表2的规定。表2 质量要求 序号 项目 指标 试验方法 1 外观 黑色均匀粉末或颗粒 5.1 2 强度（为标准品的）分 100 5.2 3 色光（与标准品）目测 近似微 测色（65 光源）a DE 0.30 DC-0.200.20 DH-0.200.20 DA-0.300.30 DB-0.300.30 4 扩散性能 级 4 5.3 5 分散性(级/级)A/4 5.4 6 高温分散稳定性(级/级)A/4 5.5 7 上色率(130，60 min)%85.0 5.6 T/ZZ

10、B 11892019 4 表 2（续）序号 项目 指标 试验方法 8 提升力 级 B 5.7 9 有害芳香胺 mg/kg 符合 GB 19601 和 GB/T 24101 的要求 5.8 10 重金属元素 mg/kg 符合 GB 20814 的要求 5.9 11 一氯苯、多氯苯和氯化甲苯b mg/kg 单项 5.0 5.10 总量 25.0 12 含氯苯酚c mg/kg 单项 5.0 5.11 总量 25.0 13 甲醛 mg/kg 500.0 5.12 14 喹啉 mg/kg 500.0 5.13 a 供需双方协商决定是否控制测色色光指标；b 一氯苯、多氯苯和氯化甲苯包含种类见附录 B；c

11、含氯苯酚包含种类见附录 C。4.2 在涤纶织物上的色牢度要求 产品在涤纶织物上的色牢度应不低于表3规定的级别，试验方法按本文件5.14的规定执行。表3 在涤纶织物上的色牢度 单位为级 染色深度 耐光(氙弧)耐皂洗 60 耐汗渍 耐干热 210 耐摩擦 耐热压 200 酸 碱 变色 棉沾 涤沾 变色 棉沾 涤沾 变色 棉沾 涤沾 变色 棉沾 涤沾 干 湿 变色(4 h后)1/1 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 4 3-4 2-3 4-5 4 4-5 注：2.0%（o.w.f）相当于1/1染色标准深度。5 试验方法 5.1 外观的评定 在自然北昼光下

12、目视评定。5.2 色光和强度的测定 5.2.1 染料标准品 染料标准品为测定色光和强度用的对照品，由供需双方协商确定并共同封存。T/ZZB 11892019 5 5.2.2 染色一般条件 染色时的一般条件应符合GB/T 23742017的有关规定。染色深度规定为2.0%（o.w.f），染浴pH值为4.05.0。染色用2 g涤纶织物，染色浴比为1:100；或用5 g涤纶织物，染色浴比为1:20或1:40（在染色均匀的前提下，也可根据实际情况选择其他浴比）。5.2.3 染浴的配制 以2 g涤纶织物染色为例，于5个染杯中，按表4的规定配制染浴，然后用10%乙酸溶液调节染浴pH值为4.05.0。如使用

13、5g涤纶织物，则染料用量增加到2.5倍。表4 染浴的配制 单位为毫升 染浴组分 染样编号和染浴中各组分的体积 1 2 3 4 5 1 g/L 标准溶液 38 40 42 1 g/L 试样溶液 38 40 水 162 160 158 162 160 5.2.4 染色操作 染色操作按GB/T 23942013中6.2的规定执行。5.2.5 色光和强度的测定 按GB/T 23742017中7.1的规定执行。测色色差按GB/T 66882008中6的规定执行，按CMC（2:1）色差公式计算。5.3 扩散性能的测定 按GB/T 27597的规定执行。5.4 分散性的测定 按GB/T 5540的规定执行。

14、5.5 高温分散稳定性的测定 按GB/T 5541的规定执行。5.6 上色率的测定 按GB/T 93372009中有关“分散染料高温染色上色率的测定”的规定进行。染色浴比规定为1：40，染料深度规定为2.0%（o.w.f），测定波长为最大吸收波长约610 nm。5.7 提升力的测定 按GB/T 2397的规定执行。5.8 有害芳香胺的测定 按GB 19601和GB/T 24101的规定执行。T/ZZB 11892019 6 5.9 重金属元素的测定 按GB 20814的规定执行。5.10 一氯苯、多氯苯和氯化甲苯的测定 一氯苯、多氯苯按照GB/T 24164的规定执行；氯化甲苯类按照GB/T

15、24167的规定执行。一氯苯、3,5-二氯甲苯、2,3,4-三氯甲苯和四氯甲苯标准溶液的配制见附录D。5.11 含氯苯酚的测定 按照GB/T 24166的规定执行。一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚标准溶液的配制见附录D。5.12 甲醛的测定 按GB/T 23973的规定执行。5.13 喹啉的测定 按GB/T 31531的规定执行。5.14 在涤纶织物上的色牢度的测定 5.14.1 一般规定 所有色牢度的测试样按GB/T 4841.12006的规定染成1/1染色标准深度。5.14.2 耐摩擦色牢度的测定 按GB/T 3920的规定执行。5.14.3

16、 耐皂洗色牢度的测定 按GB/T 39212008中试验方法C（3）的规定执行。5.14.4 耐汗渍色牢度的测定 按GB/T 3922的规定执行。5.14.5 耐干热色牢度的测定 按GB/T 57181997的规定执行，试验温度为210。5.14.6 耐热压色牢度的测定 按GB/T 61521997的规定执行，200 干压4 h后评定。5.14.7 耐光色牢度的测定 按GB/T 84272008中的方法3的规定执行。6 采样 T/ZZB 11892019 7 以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批，最大不超过50吨。每批采样数应符合GB/T 66782003中7.6的规定。所采样品的包装应完

17、好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不应少于500 g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。标签上注明产品名称、批号、生产厂名称、取样人和取样日期。一个供检验，一个保存备查。7 检验规则 7.1 检验分类 7.1.1 出厂检验 出厂检验应每批进行检验，检验项目见表5。检验合格附合格证明方可出厂。表5 检验项目范围 序号 项目 出厂检验 型式检验 1 外观 2 强度 3 色光 4 扩散性 5 分散性 6 高温分散稳定性 7 上色率-8 提升力-9 有害芳香胺-10 重金属元素-11 一氯苯、多氯

18、苯和氯化甲苯 12 含氯苯酚 13 甲醛 14 喹啉 15 在涤纶织物上的色牢度-注：“-”表示不检验，“”表示检验。7.1.2 型式检验 型式检验在正常连续生产时每年至少检验一次。有下列情况之一者应进行型式检验：新产品最初定型时；产品异地生产时；生产配方、工艺及原材料有较大改变时；停产三个月后又恢复生产时；客户提出要求时。7.2 判定 T/ZZB 11892019 8 如果检验结果中有一项指标不符合本文件要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本文件要求，则整批产品判定为不合格。8 标志、标签、包装、运输和贮存 8.1 标志 产品包装容器上应附有耐久、清

19、晰的标志，标志内容至少包括：a)产品名称；b)生产厂名称、地址；c)生产日期；d)净含量。8.2 标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号、全球化学品统一分类和标签制度（GHS）规定的相关内容。8.3 包装 产品应装于内衬塑料袋的包装容器内，并加密封，每件净含量25 kg，其它包装规格可与用户协商确定。8.4 运输 运输时应防止倒置，小心轻放，避免碰撞，切勿损坏包装。8.5 贮存 应贮存于阴凉，干燥、通风处，防止受潮、受热。9 质量承诺 9.1 在正常的运输、贮存且包装完好条件下，产品保质期为 60 个月。9.2 在正常贮存条件下，产品保质期内若用户对产品提出

20、异议，供方应在 24 小时内及时响应，在 1周内给出处理意见。T/ZZB 11892019 9 A A 附 录 A（规范性附录）2-氯-4-硝基-6 溴苯胺的纯度测试方法 A.1 原理 采用反相高效液相色谱法，分离2-氯-4-硝基-6-溴苯胺及其各有机杂质组分，用紫外检测器检测，峰面积归一化法定量计算2-氯-4-硝基-6-溴苯胺的纯度。A.2 仪器设备 A.2.1 液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1 mL/min5.0 mL/min，在此范围内其流量稳定性为1%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。A.2.2 色谱工作站或积分仪。A.2.3 超声波发生器。A.2.4 聚酰胺

21、滤膜（尼龙膜）：0.45 m。A.2.5 分析天平：感量0.1 mg。A.3 试剂 A.3.1 乙腈：色谱纯。A.3.2 水：超纯水。A.4 色谱分析条件 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件。下述色谱条件已被证明是合适的：a)色谱柱：150 mm4.6 mm 的不锈钢柱，固定相为 C18 ODS 5 m，或相当；b)流动相：乙腈与水的体积比=55:45；c)流动相流速：1.2 mL/min；d)进样量：5 L；e)柱温：40；f)波长：254 nm。A.5 试样溶液的制备 称取试样0.01 g0.015 g于25 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释定容至刻度，于超声波发生器中振荡、充分溶解后备用

22、。A.6 测定步骤 T/ZZB 11892019 10 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器吸取5 L试样溶液注入进样阀中，待最后一个组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。A.7 结果计算 2-氯-4-硝基-6-溴苯胺纯度按式（A.1）计算：ni 1100iAwA=.（A.1）式中：w 试样中2-氯-4-硝基-6-溴苯胺的纯度，单位为%；A 试样溶液中2-氯-4-硝基-6-溴苯胺的峰面积数值；Ai试样溶液中各组分i的峰面积数值。计算结果保留到小数点后两位。A.8 精密度 2-氯-4-硝基-6-溴苯胺纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.50%，取其算术

23、平均值作为测定结果。A.9 色谱示意图 典型的色谱示意图如图A.1所示。图A.1 2-氯-4-硝基-6-溴苯胺原料典型液相色谱图 T/ZZB 11892019 11 B B 附 录 B（规范性附录）一氯苯、多氯苯和氯化钾苯种类 一氯苯、多氯苯和氯化甲苯种类及特征离子碎片种类见表B.1。表B.1 一氯苯、多氯苯和氯化甲苯种类及特征离子碎片一览表 序号 名称 CAS 号 特征碎片离子 amu 定量离子 定性离子 1 2-氯甲苯 95-49-8 91 126，63 2 3-氯甲苯 108-41-8 91 126，63 3 4-氯甲苯 106-43-4 91 126，63 4 2,3-二氯甲苯 327

24、68-54-0 125 160，89 5 2,4-二氯甲苯 95-73-8 125 160，89 6 2,5-二氯甲苯 19398-61-9 125 160，89 7 2,6-二氯甲苯 118-69-4 125 160，89 8 3,4-二氯甲苯 95-75-0 125 160，89 9 3,5-二氯甲苯 25186-47-4 125 160，89 10 2,3,4-三氯甲苯 7359-72-0 159 194，123 11 2,3,6-三氯甲苯 2077-46-5 159 194，123 12 2,4,5-三氯甲苯 6639-30-1 159 194，123 13 四氯甲苯 5216-25-

25、1 193 123，195 14 2,3,4,5,6-五氯甲苯 877-11-2 229 264，193 15 一氯苯 108-90-7 112 77，114 16 1,2-二氯苯 95-50-1 146 148，111 17 1,3-二氯苯 541-73-1 146 148，111 18 1,4-二氯苯 106-46-7 146 148，111 19 1,2,3-三氯苯 87-61-6 180 182，145 20 1,2,4-三氯苯 120-82-1 180 182，145 21 1,3,5-三氯苯 108-70-3 180 182，145 22 1,2,3,4-四氯苯 634-66-2

26、216 214，218 23 1,2,3,5-四氯苯 634-90-2 216 214，218 24 1,2,4,5-四氯苯 95-94-3 216 214，218 25 五氯苯 608-93-5 250 252，215 26 六氯苯 118-74-1 284 286，282 T/ZZB 11892019 12 C C 附 录 C（规范性附录）含氯苯酚种类 含氯苯酚种类及特征离子碎片种类见表C.1。表C.1 含氯苯酚种类及特征离子碎片一览表 序号 名称 CAS 号 特征碎片离子/amu 定量离子 定性离子 一氯苯酚（所有同分异构体）25167-80-0 1 2-氯苯酚 95-57-8 128

27、130，70 2 3-氯苯酚 108-43-0 128 130，70 3 4-氯苯酚 106-48-9 128 130，70 二氯苯酚（所有同分异构体）25167-81-1 4 2,3-二氯苯酚 576-24-9 162 164，166 5 2,4-二氯苯酚 120-83-2 162 164，166 6 2,5-二氯苯酚 583-78-8 162 164，166 7 2,6-二氯苯酚 87-65-0 162 164，166 8 3,4-二氯苯酚 95-77-2 162 164，166 9 3,5-二氯苯酚 591-35-5 162 164，166 三氯苯酚（所有同分异构体）25167-82-2

28、 10 2,3,4-三氯苯酚 15950-66-0 196 198，200 11 2,3,5-三氯苯酚 933-78-8 196 198，200 12 2,3,6-三氯苯酚 933-75-5 196 198，200 13 2,4,5-三氯苯酚 95-95-4 196 198，200 14 2,4,6-三氯苯酚 88-06-2 196 198，200 15 3,4,5-三氯苯酚 609-19-8 196 198，200 四氯苯酚（所有同分异构体）25167-83-3 16 2,3,4,5-四氯苯酚 4901-51-3 232 230，234 17 2,3,4,6-四氯苯酚 58-90-2 232

29、 230，234 18 2,3,5,6-四氯苯酚 935-95-5 232 230，234 19 五氯苯酚 87-86-5 266 264，268 T/ZZB 11892019 13 D D 附 录 D（资料性附录）一氯苯、氯化甲苯、含氯苯酚标准溶液配制 D.1 一氯苯、3,5-二氯甲苯、2,3,4-三氯甲苯、四氯甲苯标准溶液的配制 D.1.1 单一储备标准溶液 分别称取一氯苯、3,5-二氯甲苯、2,3,4-三氯甲苯、四氯甲苯标准品0.01 g（精确至0.0001 g），用正己烷溶解，定容至25 mL容量瓶中，配制成单一储备标准溶液。单一储备标准溶液有效期为一年。D.1.2 混合标准溶液 按表

30、D.1要求分别吸取上述单一储备标准溶液至25 mL容量瓶中，用正己烷稀释并定容，配制成混合标准溶液。混合标准溶液有效期为三个月。表D.1 混合标准溶液配制 单位为毫升 组分 组分体积值 单一标准溶液 0.10 0.20 0.50 1.00 正己烷 24.9 24.8 24.5 24.0 D.2 2-氯苯酚、3-氯苯酚、4-氯苯酚、2,3-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,5-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、3,4-二氯苯酚、3,5-二氯苯酚、2,3,4-三氯苯酚、2,3,5-三氯苯酚、2,3,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、3,4,5-三氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚和

31、2,3,4,6-四氯苯酚 17 种标准溶液的配制 D.2.1 单一储备标准溶液 分别称取2-氯苯酚、3-氯苯酚、4-氯苯酚、2,3-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,5-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、3,4-二氯苯酚、3,5-二氯苯酚、2,3,4-三氯苯酚、2,3,5-三氯苯酚、2,3,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、3,4,5-三氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚和2,3,4,6-四氯苯酚这17种标准品0.01 g（精确至0.0001 g），用0.1 mol/L碳酸钾溶液溶解，定容至25 mL容量瓶中，配制成单一储备标准溶液。单一储备标准溶液有效期为一年。D.2.2 混合标准溶液 按表D.2要求分别吸取上述单一储备标准溶液至25 mL容量瓶中，用0.1 mol/L碳酸钾溶液稀释并定容，配制成混合标准溶液。混合标准溶液有效期为三个月。T/ZZB 11892019 14 表D.2 混合标准溶液配制 单位为毫升 组分 组分体积值 单一标准溶液 0.10 0.20 0.50 1.00 0.1 mol/L 碳酸钾溶液 24.9 24.8 24.5 24.0 _