化学试剂光谱级甲醇(T-CSTM 00234—2020).pdf

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1、ICS 71.040.30 G 67 团 体 标 准 T/CSTM 00234-2020 化学试剂 光谱级甲醇 Chemical reagent Spectrum grade Methanol 2020-03-23 发布 2020-06-23 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 00234-2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。请注意本文本的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）提出。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技

2、术委员会（CSTM/FC05/TC04）归口。T/CSTM 00234-2020 1 化学试剂 光谱级甲醇 警示本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。1 范围 本标准规定了化学试剂光谱级甲醇的性状、分子式、相对分子质量和 CAS 号、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂光谱级甲醇的检验。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂

3、试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 97212006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）GB/T 97222006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 97362008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 JJG 537 荧光分光光度计检定规程

4、 3 性状、分子式、相对分子质量和 CAS 号 3.1 性状 本试剂为无色透明液体，能与水、醇、醚等互溶。3.2 分子式 CH4O 3.3 结构式 T/CSTM 00234-2020 2 3.4 相对分子质量 32.04（按2018年国际相对原子质量）3.5 CAS 号 67-56-1 4 规格 光谱级甲醇的规格见表1。表 1 光谱级甲醇的规格 名 称 光 谱 级 含量(CH4O)，w/%99.9 色度/黑曾单位 10 水分(H2O)，w/%0.05 蒸发残渣，w/(mg/kg)2 酸度(以 H计)，b/(mmol/g)0.0003 碱度(以 OH-计)，b/(mmol/g)0.0001 丙酮

5、，w/%0.001 吸光度 A1(205nm)A2(220nm)A3(240nm)A4(254nm)A5(280nm400nm)1.0 0.25 0.05 0.01 0.005 梯度洗脱，mAU 254nm 1.0 荧光杂质(以奎宁计)，/(ng/mL)450nm 荧光杂质 最大荧光杂质 0.3 1.0 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中一级水和三级水规格，样品均按精确至0.01g称量或0.1mL量取。5.2 含量 5.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 972

6、22006第5章、第6章的规定。5.2.2 测定条件 T/CSTM 00234-2020 3 检测器：氢火焰离子化检测器。载气及柱流量：氮气，1.0 mL/min。空气流速：350 mL/min。氢气流速：35 mL/min。色谱柱：DB-FFAP(硝基对苯二酸改性的聚乙二醇)毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱。长30 m，内径0.32 mm，液膜厚度1.0 m。分流比：40:1。柱温度：50 保持5 min，以10/min速率升温至220，保持2 min。汽化室温度：200。检测器温度：250。进样量：0.2 L。5.2.3 定量方法 按GB/T 97222006中9.2的规定测定。两次

7、平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.3 色度 按GB/T 605的规定测定。5.4 水分 称取4g(5mL)样品，以10mL甲醇为溶剂，按GB/T 606的规定测定。5.5 蒸发残渣 5.5.1 仪器 5.5.1.1 旋转蒸发仪：配备500 mL蒸馏瓶、恒温水浴。5.5.2 测定步骤 5.5.2.1 样品预浓缩 称取1000g(1260mL)样品，预留30mL，余量分三次加入到500mL的旋转蒸发仪的蒸馏瓶中，于水浴上减压旋蒸，待样品浓缩至约30mL时，停止蒸馏。5.5.2.2 测定 将样品转移至已于1052恒量的蒸发皿中，用预留的30mL样品冲

8、洗蒸馏瓶三次，全部收集至蒸发皿中，按GB/T 9740的规定测定。5.6 酸度 取100 mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)0.01mol/L 滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。加入20g(25.2mL)样品，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)0.01mol/L滴定至粉红色，并保持30s。结果按GB/T 97362008 中5.1.2的规定计算。5.7 碱度 取100 mL无二氧化碳的水，加2滴甲基红指示液（1g/L），用盐酸标准滴定溶液 c(HCl)0.01mol/L T/CSTM 00234-2020 4 滴定至溶液由黄色变为

9、红色，并保持30 s。加入20g(25.2mL)样品，摇匀，用盐酸标准滴定c(HCl)0.01mol/L滴定至溶液由黄色变为红色，并保持30s。结果按GB/T 97362008 中5.1.2的规定计算。5.8 丙酮 5.8.1 试剂、材料及仪器 5.8.1.1 应符合GB/T 97222006第5章、第6章的规定；5.8.1.2 丙酮标准品：将丙酮标准品，以无丙酮的甲醇为溶剂，配制成10mg/kg的丙酮标准品溶液。5.8.2 测定条件 检测器：氢火焰离子化检测器。载气及柱流量：氮气，1.0 mL/min。空气流速：350 mL/min。氢气流速：35 mL/min。色谱柱：DB-FFAP(硝基

10、对苯二酸改性的聚乙二醇)毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱。长30 m，内径0.32 mm，液膜厚度1.0 m。分流比：40:1。柱温度：50 保持5 min，以10/min速率升温至220，保持 2min。汽化室温度：200。检测器温度：250。进样量：0.2 L。5.8.3 定量方法 按GB/T 97222006中9.4的规定测定。5.9 吸光度 5.9.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 9721-2006第5章、第6章的规定。5.9.2 测定条件 仪器：紫外-可见分光光度计。吸收池：1 cm石英吸收池。参比溶液：一级水。扫描波长范围：200 nm400 nm。5.9.3 测定方法

11、 在上述波长范围内按GB/T 97212006中7.2的规定扫描样品的吸收曲线，记录标准规定波长的吸光度值。5.10 梯度洗脱 按附录A的规定测定。5.11 荧光杂质 按附录B的规定测定。T/CSTM 00234-2020 5 6 检验规则 按HG/T 3921的规定进行采样及验收。7 包装及标志 按 GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：a)包装前产品应经0.2 m的有机滤膜过滤；b)包装单位：第 4、5 类；c)内包装形式：NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-27、NBY-28；d)隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；e)外包装形式

12、：WB-1；f)标签：符合GB 15258的规定，注明“易燃液体”和“有毒品”。T/CSTM 00234-2020 6 附 录 A（规范性附录）梯度洗脱的测定方法 A.1 方法提要 对该溶剂是否适用于液相色谱梯度分析进行试验，在常规操作条件下评估溶剂（甲醇）液相色谱的性能适宜性。选择此溶剂的操作参数来模拟典型的梯度分析。记录该方法梯度洗脱过程中出现的峰值（水对溶剂的峰值）。A.2 仪器和设备 A.2.1 高效液相色谱仪，配紫外检测器；A.2.2 色谱柱：C18柱，长250 mm，内径4.6 mm，液膜厚度5m。A.3 试验步骤 A.3.1 流动相 流动相A：样品 流动相B：一级水 A.3.2

13、测定 设置检测波长为 254 nm，按表 2 规定的样品水梯度洗脱模式重复测定两次。表2 样品水梯度洗脱模式 时间 t/min 流量 q/(mL/min）流动相 A w/%流动相 B w/%0 1.0 20 80 10 1.0 20 80 30 1.0 100 0 40 1.0 100 0 A.4 结果的表示 舍去第一次的测定结果，以第二次测定的色谱图中最高峰值为测定结果。T/CSTM 00234-2020 7 附 录 B（规范性附录）荧光杂质的测定方法 B.1 方法提要 以硫酸奎宁标准溶液作为参考标准，通过检测溶剂的荧光强度来测量溶剂中的荧光杂质。B.2 仪器和设备 荧光分光光度计应符合JJ

14、G 537的规定，配1cm 吸收池。B.3 试剂和溶液 B.3.1 水：一级水。B.3.2 硫酸：优级纯。B.3.3 硫酸奎宁：质量分数不低于98.0%（以干品计）。B.3.4 硫酸溶液(0.5%)：制备此溶液3 L。B.3.5 硫酸奎宁标准溶液（50g/mL）称取25mg于1052干燥3h后的硫酸奎宁，用硫酸溶液(0.5%)溶解，移入500mL容量瓶中，用硫酸溶液(0.5%)稀释刻度，摇匀。B.3.6 硫酸奎宁标准溶液（50ng/mL）取1mL硫酸奎宁溶液（50g/mL），置于1000mL容量瓶中，用硫酸溶液(0.5%)稀释至刻度。B.3.7 硫酸奎宁标准溶液（2.5ng/mL）取5.0mL

15、硫酸奎宁溶液（50ng/mL），置于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(0.5%)稀释至刻度。B.4 试验步骤 B.4.1 设定操作参数如下：狭缝宽：10 nm（激发和发射）扫描速度：60 nm/min B.4.2 设置发射波长为0，调整激发波长在330nm370nm，扫描硫酸奎宁标准溶液(2.5ng/mL)以获得最大的激发波长（接近350nm）。将该波长设置为激发波长，调整发射波长在400nm700nm扫描硫酸奎宁标准溶液(2.5ng/mL)，记录此标准溶液的最大荧光峰的强度值。B.4.3 不改变仪器条件，对样品进行扫描。记录样品在波长450nm的荧光峰的强度值和最大荧光峰的强度值。B.5 结果计算 荧光杂质(以奎宁计)的质量浓度，以“ng/mL”表示，按下式计算：T/CSTM 00234-2020 8 21FF 式中：1F样品在450nm的荧光峰的强度值或最大荧光峰的强度值；硫酸奎宁标准溶液(2.5ng/mL)的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；2F硫酸奎宁标准溶液(2.5ng/mL)最大荧光峰的强度值。T/CSTM 00234-2020 9 附 录 C(资料性附录)本标准负责起草单位：安徽时联特种溶剂股份有限公司。本标准参加起草单位：天津康科德科技有限公司、广东工业大学。本标准主要起草人：方萍、何玲、刘岩、方岩雄。_