粮食卫生(T-LSXH 0001—2020).pdf

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1、T/LSHY山 阴 县 粮 食 行 业 协 会 团 体 标 准山 阴 县 粮 食 行 业 协 会 团 体 标 准T/LSHY 0001-2020粮食卫生粮食卫生2020 年 12 月 04 日发布2020 年 12 月 06 日实施山阴县粮食行业协会发布I目次目次前言前言.IIII1.1.范围范围.1 12.2.规范性引用文件规范性引用文件.1 13 3.术语和定义术语和定义.2 24 4.指标要求指标要求.2 25.5.检验方法检验方法.3 36 6.包装包装.5 57 7.标识标识.5 58 8.贮存及运输贮存及运输.5 5附录附录 A A 玉米赤霉烯酮的测定方法玉米赤霉烯酮的测定方法.6

2、 6II前言前言本标准按 GB/T 1.1 给出的规则起草。本标准起草单位:山阴县粮食行业协会、山阴有机旱作小杂粮。本标准主要起草人:王健栋、郭丽芳、胡玉江、丰建权、方彦彦。本标准于 2020 年 12 月 04 日首次发布。T/LSHY 0001-20201粮食卫生标准粮食卫生标准1.1.范围范围本标准规定了粮食的定义、指标要求、检验方法、包装、运输及贮存、标识的卫生要求。本标准适用于供人食用的禾谷类、豆类、薯类等的原粮和成品粮。2.2.规范性引用文件规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用

3、于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 2760食品添加剂使用标准GB/T 5009.12食品中铅的测定GB/T 5009.15食品中镉的测定GB/T 5009.17食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定GB/T 5009.20食品中有机磷农药残留量的测定GB/T 5009.22食品中黄曲霉毒 B 的测定GB/T 5009.36粮食卫生标准的分析方法GB/T 5009.96谷物和大豆中赭曲霉毒素 A 的测定GB/T 5009.145植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB/T 5009.110植物性食品中氯氰菊酯、

4、氰戊菊酯和溴氰菊酯T/LSHY 0001-20202残留量的测定GB/T 5009.1111谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定GB/T 2763食品中农药最大残留限量3 3.术语和定义术语和定义下列术语和定义适用于本标准:3.1 原粮:指未经加工的粮食。3.2 成品粮:由原粮经加工而成的粮食。3.3 禾谷类:指经栽培的禾本科草本植物的颖果或种子。3.4 豆类:指经投培的豆科植物的干种子。3.5热损伤粒:由于微生物或其他原因产热而改变了正常颜色的好粒。3.6 麦角:寄生在禾本科植物子房内的真菌形成的菌核。3.6 毒麦:禾本科草本植物的颖果。3.7 污秽物:指动物源杂质。4 4.指标要求指标要

5、求4.1 感官要求应具有正常粮食的色泽、气味,不得有发霉变质现象,并应符合表 1 规定。表表 1 1 感官指标感官指标项目指标检验方法色泽具有该产品固有的色泽按 GB/T 5492 检验其色泽、气味、口味;自然光下目测其形状、杂质口味与气味具有该产品应有的滋味、气味、无异味性状具有该产品应有的形态杂质无霉变,无正常视力可见外来异物质T/LSHY 0001-202034.2 微生物指标微生物指标应符合 GB 4789 规定。4.3 理化指标理化指标应符合表 2 的规定。表表 2 2 理化指标理化指标4.4 农药最大残留限量农药最大残留限量应符合 GB 2763 规定。5 5.检验方法检验方法5.

6、1 感官检验按 GB/T 5009.36 规定方法测定。5.2 热损伤粒按 SNV/T 0800.7 规定方法测定。项目指标检验方法水分/(%)15GB 5009.3杂质(%)1.6(黑米除外:限单品粮)GB/T 5494铅(以 Pb 计)/(mg/kg)0.2GB 5009.12镉(以 Cd 计)/(g/kg)0.1CB 5009.15总汞(以 Hg 计)/(mg/kg)0.02GB 5009.17总砷(以 As 计)/(mg/kg)0.5(稻米类产品不检)GB 5009.11无机砷(以 As 计)/(mg/kg)0.2(仅稻米类产品检)GB 5009.11铬(以 Cr 计)/(mg/kg)

7、0.9(严于 GB 2762)GB 5009.123苯并(a)芘/(g/kg)5GB 5009.27溴氰菊酯/(mg/kg)0.5GB/T 5009.110甲基毒死蜱/(mg/kg)5(临时限量)GB 2300.113滴滴涕/(mg/kg)0.05GB/T 5009.19六六六/(mg/kg)0.05GB/T 5009.19黄曲霉毒素 B1/(g/kg)5GB 5009.22注:其他法律法规要求的项目应符合国家相关标准的规定。T/LSHY 0001-202045.3 麦角、毒麦、蔓陀罗籽及其它有毒植物的种子按 GB/T 5009.36 的规定的方法检验5.4 黄曲霉毒素 B1按 GB/T 50

8、09.22 规定的方法测定。5.5 脱氧雪腐镰刀菌烯醇按 GB/T 5009.111 规定的方法测定。5.6 玉米赤霉烯酮按附录 A 规定的方法测定。5.7 赭曲霉毒素 A按 GB/T5009.96 规定的方法测定。5.8 铅按 GB/T5009.12 规定的方法测定。5.9 镉按 GB/T5009.15 规定的方法测定。5.10 汞按 GB/T5009.17 规定的方法测定。5.11 磷化物、七氯、艾氏剂、狄氏剂按 GB/T 5009.36 规定的方法测定。5.12 溴甲烷按 SN/T 0649 规定的方法测定。5.13 马拉硫磷按 GB/T 5009.20 规定的方法测定。T/LSHY 0

9、001-202055.14 甲基毒死蜱按 GB/T 5009.145 规定的方法测定。5.15 甲基嘧啶磷按 SN/T 0137.SN/T 0154 规定的方法测定。5.16 溴氰菊酯按 GB/T 5009.110 规定的方法测定。5.17 六六六、滴滴涕、林丹按 GB/T 5009.19 规定的方法测定。6 6.包装包装粮食的包装应使用符合卫生要求的包装材料或容器,包装应完整、无破损、无污染。7 7.标识标识粮食的标识应在外包装上注明粮食名称、产地。转基因的粮食应在包装物明显处标注“转基因 XX”字样,并符合农业部第 10 号令 农业转基因生物标识管理办法的规定。8 8.贮存及运输贮存及运输

10、粮食应贮存在专用清洁、干燥、无污染的仓库内,不得与有异味或水分较高的物质混”。应使用符于合卫生要求的专用工具、容器运送,运输中应注意防止雨淋、污染。T/LSHY 0001-20206附录 A玉米赤霉烯酮的测定方法玉米赤霉烯酮的测定方法(薄层色谱法薄层色谱法)1.原理样品中的玉米赤霉烯酮经提取、净化、浓缩和硅胶 G 薄层展开后,玉米赤霉烯酮在短波紫外光下显蓝色荧光,根据其在薄层上显示荧光与标准比较定量。2.仪器与试剂2.1 仪器:小型粉碎机、电动震荡器、紫外光灯、玻璃板(50cm*20cm)、薄层板涂布器、微量注射器。2.2 试剂:玉米赤霉烯酮标准溶液、无水乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、氢氧化钠、磷

11、酸、丙酮、硅胶 G、无水硫酸钠。3.标准溶液制备精密称取 3mg 玉米赤霉烯酮标准品,加无水乙醇溶转入 100ml 容量瓶中,加无水乙醇至刻度,此标准溶液含玉米赤霉烯酮 0.03g/L。吸取此标准溶液 1ml,用无水乙醇稀释至 10ml,此标准溶液每 ml 含玉米赤霉烯酮 3g。将此标准溶液置 4C 冰箱备用。4.测定方法4.1 提取及纯化称取 20g 粉碎的样品,置 250ml 具塞瓶中,加 6ml 水和 100m1 乙酸乙酯,震荡 1h,用折叠式快速滤纸过滤,量取 25ml 滤液于 75ml蒸发皿中,置水浴上将溶液浓缩至干,用 25ml 三氯甲烷分 3 次溶解残渣,并转移至 100ml 分

12、液漏斗中,在原蒸发皿中加入 1mol/L 氢氧T/LSHY 0001-20207化钠溶液 10ml,然后用滴管沿管壁离三氯甲烷层 12cm 处加入 1mol/L氢氧化钠溶液,并轻轻转 5 次,防止乳化,静止分层后,将三氯甲烷层转移至第二个 100ml 分液漏斗中,再慢慢加入 10ml/L 氢氧化钠溶液,轻轻旋转 5 次,弃去三氯甲烷层,将第二个分液漏斗中的氢氧化钠溶液合并入第一个分液漏斗中,用少许蒸馏水淋洗第二个分液漏斗,洗液倒入第一个分液漏斗中,加入 5ml 三氯甲烷,轻轻振摇,弃去三氯甲烷层,再用 5ml 三氯甲烷重复振摇提取一次,弃去三氯甲烷层。在氢氧化钠溶液中加入 6ml 1.33mo

13、l/L 磷酸溶液后,再用 0.67mol磷酸调节 pH 至 9.5,于分液漏斗中加入 15ml 三氯甲烷,振摇 20-30次,将三氯甲烷层经盛有约 5g 无水硫酸钠的定量慢速滤纸,滤于1.75ml 蒸发皿中,最后用少量三氯甲烷淋洗滤器,洗液合并于蒸发皿中,将蒸发皿置水浴上通风蒸干。待冷却后在冰浴上准确加入丙醇1ml,充分混合,用滴管将溶液转移至具塞小瓶中,供薄层点样用。4.2 薄层层析4.2.1 薄层板的制备:3g 硅胶 G,加 7-8ml 蒸馏水,研磨至糊状后,立即倒入涂布器内,推成 5*20cm 薄层板 3 块,置室温干燥后,在 105C 活化 1h,取出放干燥器中备用。4.2.2 展开剂

14、:三氯甲烷一甲醇(95:5)15ml 或甲苯-乙酸-甲酸(6:3:1)15ml 任选中。4.2.3 点样:10g 微量注射器在薄层板上距下端 2.5cm 的基线上点3 点:标准液 10l、样品提取液 30l 加标准溶液 10l,边点样边用吹风机吹干,点 1 滴吹干后再继续滴加。T/LSHY 0001-202084.2.4 展开:在展开槽中倒入展开剂,将薄层板浸入溶剂中,展至10cm,取出挥干。4.2.5 观察与评定:薄层板置短波紫外光(254m)下观察,如样液点处于标准点相近位置上未出现蓝绿色荧光点,则样品中玉米赤霉烯酮的含量在方法灵敏度 50g/kg 以下:若出现荧光点的强度与标准点的最低检出量的荧光强度相等,而且此荧光点与加入内标的荧光点重叠,则样品玉米赤霉烯酮中玉米赤霉烯酮的含量为 50g/kg;若出现荧光点的强度比标准点的最低检出量强,则根据其荧光强度估计减少滴加的微升数,或将样液稀释后再滴加不同的微升数,直至样液的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。5.计算x=0.03*V/V*D*100/m式中:X-玉米赤霉烯酮含量(g/kg);0.03-玉米赤霉烯酮的最低检出限(g);V-加入丙酮的体积,(ml);V-出现最低荧光室滴加样液的体积,(ml);D-样液的总稀释倍数;W-加入丙酮溶解残渣时相当样品的重量(g)。

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