《天然樟脑.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《天然樟脑.pdf(3页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、天然樟脑 Tianranzhangnao Natural Camphor C10H16O 152.24 本品为(1R,4R)-1,7,7-三甲基二环2.2.1 庚烷-2-酮,系自樟科植物中提取制得。含C10H16O 不少于 96.0%。【性状】本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块,加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚,易研碎成细粉;有刺激性特臭,味初辛、后清凉;在常温中易挥发,燃烧时发生黑烟及有光的火焰。本品在三氯甲烷中极易溶解,在乙醇、乙醚、脂肪油或挥发油中易溶,在水中极微溶解。熔点 取本品,置内径 2.02.5mm 并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法测定(附录C)。熔点为 176181。比旋度 取本
2、品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.1g 的溶液,依法测定(附录 E),比旋度为41至44。【鉴别】(1)取本品,加乙醇制成每 1ml 中含 2.5mg 的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录 A),在 230350nm 的波长范围内测定吸光度,仅在 289nm 处有最大吸收,其吸光度约为 0.53。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 535 图)一致。【检查】酸碱度 取本品 2.5g,置 25ml 量瓶中,加乙醇 10ml 使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取 10ml,加酚酞指示液 0.1ml,溶液应无色。加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)使恰好呈红色
3、,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过 0.2ml。溶液的澄清度 取本品 2.5g,置 25ml 量瓶中,加乙醇 10ml 使溶解,再加乙醇至刻度,摇匀,溶液应澄清无色。有关物质 照气相色谱法(附录E)测定。色谱条件与系统适用性试验 以 10%聚乙二醇为固定相的 DB-WAX 分析柱;氢火焰离子化检测器,氮气为载气,分流比=1:50,进样量 1 l。温度:时间(min)温度()色谱柱 0-10 50 10-35 50100 35-45 100200 45-55 200 进样口 220 检测器 250 测定法 取本品约 2.5g,精密称定,置 25ml 量瓶中,加正庚烷溶解并稀释至刻度,
4、摇匀,作为供试品溶液;精密量取 1ml,置 100ml 量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(1)。取 3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇和乙酸龙脑酯各 25mg,精密称定,置同一50ml 量瓶中,加正庚烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(2)。精密量取对照溶液(2)1l,注入气相色谱仪,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙脑酯峰分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液和对照溶液(1)各 1l,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液如显杂质峰,单一杂质峰面积不得大于对照溶液(1)主峰面积的 2 倍(2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液(1)主峰面积的 4 倍
5、(4%)。卤化物 取本品细粉 0.2g,精密称定,置瓷坩埚内,加过氧化钠 0.4g,混匀,缓缓加热,直至完全灰化,残渣用温水 20ml 溶解,加稀硝酸 12ml 酸化,滤过,置 50ml 纳氏比色管中,用热水 10ml 分两次洗涤滤渣,洗液并入纳氏比色管中,放冷,摇匀,加水稀释至 50ml,加0.1mol/L 的硝酸银溶液 1ml,放置 5 分钟,作为供试液。另取 0.01mol/L 的盐酸溶液 0.2ml,除不加供试品外,其余同供试液处理,作为对照液。供试液与对照液比较,不得更浓。不挥发物 取本品 2.0g,在 100 加热使樟脑全部挥发并干燥至恒重,遗留残渣不得过 1mg。水分 取本品 1
6、.0g,加石油醚 10ml,应澄清溶解。【含量测定】照气相色谱法(附录E)测定。色谱条件与系统适用性试验 以 10%聚乙二醇为固定相的 DB-WAX 分析柱;柱温125。氢火焰离子化检测器,载气为氮气,分流比 1:25。校正因子测定 取水杨酸甲酯 1g,精密称定,置 25ml 量瓶,加无水甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液;精密称取樟脑对照品 0.1g,精密称定,置 100ml 量瓶中,精密加入内标溶液 5ml,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密量取 1l 注入气相色谱仪,计算校正因子。樟脑峰和内标物质峰的分离度应符合要求。测定法 取本品约 0.1g,精密称定,置 100ml 量瓶中,精密加入内标溶液 5ml,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取 1l,注入气相色谱仪,记录色谱图;另取樟脑对照品,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得。【类别】皮肤刺激药。【贮藏】密封保存。