《食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸镁》编制说明.doc

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1、?食品平安国家标准 食品添加剂 硫酸镁?征求意见稿编制说明一、工作简况，包括任务来源与工程编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程根据卫生部下达的2021年食品平安国家标准制修订方案工程的有关要求，全国化学标准化技术委员会无机化工分会将于2021年底完成食品添加剂硫酸镁强制性食品平安国家标准方案编号：20210102的制定工作。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会和全国食品添加剂标准化技术委员会共同归口。主要起草单位有：中海油天津化工研究设计院、莱州市莱玉化工、南通励成生物工程、南风化工集团股份。全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到上级部门下达的制定食品添加剂硫酸

2、镁国家标准的方案后，首先查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对制定标准工作的意见，在此根底上提出了文献小结。2010年10月22日25日，在江苏省南京市溧水县召开了制定食品添加剂硫酸镁国家标准工作方案会，会上生产厂家就各自的生产工艺、产品质量、用户应用情况以及对制定标准的要求发表意见，然后进行讨论，并根据讨论结果，制标工作小组提出了工作方案及工作进度。2021年5月由负责起草单位提出标准草案征求意见初稿和编制说明，寄给生产厂、用户、检验机构和科研单位征求意见。在对意见进行汇总的根底上于2021年8月在青海西宁召开了标准讨论会，与会代表对标准草案征求意见初稿

3、进行了讨论，确定了修改意见，具体修改意见为：2中增设“无水硫酸镁和“三水合硫酸镁两个产品规格；3.2中增加重金属指标为“不大于10 mg/kg，无水硫酸镁灼烧减量指标为“不大于2%，三水合硫酸镁灼烧减量指标为“29.0%33.0%；中“每批产品不超过30 t修改为“每批产品不超过200 t；文字修改。按照修改意见对标准草案征求意见初稿进行了修改之后，提出标准草案征求意见稿，上交至卫生部，并于2021年8月底在卫生部网上广泛征求意见。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系硫酸镁作为食品添加剂，在?食品添加剂使用卫生标准?GB 27602007规定用作加工助剂。目前，国内无相关食品添加剂硫酸镁食品

4、平安国家标准，国外标准有：联合国粮农组织FAO和世界卫生组织WHO食品添加剂联合专家委员会JECFA2006以下简称为JECFA未被CAC确认“硫酸镁、美国食品化学品法典FCC62021 以下简称为美国FCC“硫酸镁和日本食品添加物公定书第八版，2007以下简称为日本公定书“硫酸镁。JECFA “硫酸镁标准的指标设置比拟全面，且铅含量的指标要求高于FCC指标，更符合国内食品添加剂硫酸镁产品的实际情况。为了充分做到与国外先进国家标准接轨，从国内食品卫生平安出发，本次制标修改采用JECFA “硫酸镁标准，增设“无水硫酸镁和“三水合硫酸镁两个产品规格，增加重金属指标，制定强制性食品平安国家标准?食品

5、添加剂硫酸镁?，可以使标准有更加广泛的适用性，并对国内产品的生产和使用情况起到一定的指导作用，到达统一和标准市场的效果，从而引导企业提高产品质量、扩大产品出口，保障人民生命财产平安。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明国外标准有JECFA、美国FCC和日本公定书的?食品添加剂硫酸镁?标准，国内有轻工行业标准?食用硫酸镁?QB 25552002。四、标准的制修订与起草原那么1 积极采用国际和国外先进标准的原那么；2 有利于促进技术进步，提高产品质量的原那么；3 有利于合理利用资源，提高经济效益的原那么；4 符合用户的需要，保护消费者利益、促进对外贸易的原那么；5 遵循科学性、先进性、统一性的原

6、那么。五、确定各项技术内容如技术指标、参数、公式、试验方法、检验规那么等的依据与国际食品法典委员会相关标准的比照情况，与国际标准不一致的，应当提供科学依据目前搜集到的国外标准有JECFA、美国FCC和日本公定书的?食品添加剂硫酸镁?标准，国内标准有?食用硫酸镁?QB 25552002，各标准指标设置和方法比照见附表1和附表2。本次制标修改采用JECFA，设置食品添加剂硫酸镁的感官要求、理化指标及分析方法见表1和表2。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽无色、无味、无杂质取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态无色、白色结晶或粉末表2 理化指标及分析方法项 目指 标

7、检验方法硫酸镁以灼烧干基计，MgSO4，w/% 99.0EDTA滴定法重金属以Pb计/mg/kg10限量比色法 铅Pb /mg/kg2APDC萃取原子吸收光谱法硒Se /mg/kg30极限检验法pH50 g/L溶液5.57.5pH计氯化物以Cl计 /mg/kg300限量比浊法 砷As /mg/kg3GB/T 5009.762003?食品添加剂中砷的测定砷斑法?铁Fe /mg/kg20GB/T30492006?化工产品中铁含量测定的通用方法1，10菲啰啉分光光度法?灼烧失量MgSO4H2O，w/%MgSO4H2O，w/%MgSO43H2O，w/% MgSO47H2O，w/% 风干品，w/%213

8、.016.029.033.040.052.022.032.0重量法1 范围美国FCC中规定为：营养剂。JECFA中规定为：营养剂。 本次制定标准按照GB2760?食品添加剂使用卫生标准?规定为：加工助剂。2 外观美国FCC对硫酸镁外观的描述为：无色晶体或颗粒晶体粉末。JECFA对硫酸镁外观的描述为：无色晶体或颗粒晶体粉末，或白色粉末。日本公定书对硫酸镁外观的描述为：为无色柱状或针状结晶，枯燥品为白色。此次制定后，将外观规定为：白色结晶或粉末，方法为：在自然光下，用目视法判定外观。3 指标参数确实定3.1 主含量JECFA中以灼烧干基计算，硫酸镁的含量为不小于99.0 %。本次制定标准考虑我国生

9、产情况以及生产厂家的意见，参考JECFA，以灼烧干基计算，设定硫酸镁的含量为不小于99.0 %。3.2 重金属以Pb计含量JECFA、FCC中未设定重金属指标，日本公定书中重金属含量为不大于10 mg/kg。在2021年8月西宁标准讨论会上，生产企业普遍认为目前市场上存在铬、汞、铜、镉含量较高的产品，危害着人身的健康平安，建议增加重金属指标，统一和标准市场，保障食品添加剂的平安使用，指标参数与日本公定书一致，为不大于10 mg/kg。3.3 铅Pb含量JECFA中设定铅含量约为不大于2 mg/kg，此次制定标准铅含量设定与其一致，也为不大于2 mg/kg。3.4 硒Se含量 JECFA中设定硒

10、含量约为不大于30 mg/kg，此次制定标准硒含量设定与其一致，也为不大于30 mg/kg。3.5 pH JECFA中设定pH50.0 g/L溶液为5.57.5。此次制定标准pH设定与其一致，也为5.57.5。3.6 氯化物以Cl计含量 JECFA中设定氯化物含量为不大于300 mg/kg，此次制定标准氯化物含量设定与其一致，也为不大于300 mg/kg。3.7 砷As含量 JECFA中设定砷指标为不大于3 mg/kg，此次制定标准参考JECFA，设定砷指标为不大于3 mg/kg。3.8 铁F含量JECFA中设定铁指标为不大于20 mg/kg，此次制定标准参考JECFA，设定铁指标为不大于20

11、 mg/kg。3.9 灼烧减量JECFA中设定为：一水合硫酸镁MgSO4H2O的灼烧减量13.0%16.0%，七水合硫酸镁MgSO47H2O的灼烧减量40.0%52.0%，风干品硫酸镁的灼烧减量22.0%32.0%。在2021年8月西宁标准讨论会上，生产企业普遍认为目前市场上存在无水硫酸镁、三水合硫酸镁产品，为了统一和标准市场，保证标准更好的市场适用性，因此此次制定标准在JECFA设定“一水合硫酸镁MgSO4H2O的灼烧减量13.0%16.0%、“七水合硫酸镁MgSO47H2O的灼烧减量40.0%52.0%和“风干品硫酸镁的灼烧减量22.0%32.0%根底之上，增设“无水硫酸镁MgSO4和“三

12、水合硫酸镁MgSO43H2O两个产品规格，其灼烧减量指标分别为“不大于2%和“29.0%33.0%。4 分析方法确实定4.1 鉴别在JECFA、美国FCC、日本公定书中都分别对镁离子和硫酸根离子进行鉴别试验。本次制标对镁离子的鉴别，在一定量的溶液中，参加一定量氯化铵溶液、碳酸铵溶液，搅拌，不产生沉淀，再参加一定量的磷酸钠溶液，产生白色结晶沉淀，参加一定量的氨水溶液白色结晶沉淀不溶解，来证明是镁离子；对于硫酸根离子的鉴别，在一定量的溶液中，参加一定量盐酸溶液、氯化钡溶液，产生白色沉淀，参加盐酸溶液白色结晶沉淀不溶解。向试样溶液中参加一定量乙酸铅溶液，产生白色沉淀，再参加乙酸铵溶液，白色结晶沉淀溶

13、解。再参加盐酸溶液也不出现白色沉淀区别于硫代硫酸根。来证明是硫酸根离子。4.2 硫酸镁含量的测定在JECFA、美国FCC、日本公定书中都采用滴定法，即在试样溶液中参加pH10的氨-氯化铵缓冲溶液甲，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定镁含量。?食用硫酸镁?QB25552002中按 GB/T 13025.61999中2.1测定硫酸镁含量，也是用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定镁含量。本次制标采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定镁含量。4.3 重金属含量的测定JECFA和美国FCC中无此指标，日本公定书中采用限量比色法，本次制标采用GB/T 23

14、9502021?无机化工产品中重金属测定通用方法?，此法操作简单、直观、科学、合理，适合企业日常对产品检测分析。4.4 铅含量的测定 美国FCC采用APDC萃取原子吸收光谱法，JECFA采用原子吸收光谱法，本次制标采用APDC萃取原子吸收光谱法对铅进行测定。4.5 硒含量的测定美国FCC采用的是方法“硒的极限检验，JECFA采用硒的极限检验法。本次制标采用硒的极限检验法，与JECFA相同。4.6 pH用pH计测定50 g/L溶液的pH。与JECFA相同。4.7 氯化物含量测定 JECFA采用氯化银限量比浊法，此法操作简单、直观、科学、合理，适合企业日常对产品检测分析。本次制标采用此法。4.8

15、砷含量的测定JECFA采用二乙基二硫代氨基甲酸银限量比色法，本次制标采用GB/T 5009.762003?食品添加剂中砷的测定砷斑法?，此法操作简单、直观、科学、合理，适合企业日常对产品检测分析。4.9 铁含量的测定JECFA采用限量比色法，本次制标采用GB/T30492006?化工产品中铁含量测定的通用方法1，10菲啰啉分光光度法?，此法操作简单、直观、科学、合理，适合企业日常对产品检测分析。4.10 灼烧失量的测定在JECFA、美国FCC、日本公定书中都采用重量法。本次制标也采用此法，具体方法为：称取一定量的试样，置于在450 25 下质量恒定的瓷坩埚中，于105 2 下烘2 h，再移入4

16、50 25 的高温炉中灼烧至质量恒定。5 批量生产企业用相同原料，根本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的食品添加剂硫酸镁为一批。每批产品不超过200 t。6 包装、贮存、运输6.1 食品添加剂硫酸镁应用食品级聚乙烯薄膜袋作内包装，外包装为塑料编织袋。内袋扎口或热合，外袋应牢固缝合。每袋净含量25 kg，或按照用户要求进行包装。6.2 运输过程中，防止雨淋、受热、受潮。禁止与氧化剂、有害、有毒物质及其它污染物品混运。6.3 食品添加剂硫酸镁贮存于枯燥、通风的食品添加剂专用库房内，禁止与氧化剂、有害、有毒物质及其它污染物品混贮，并需下垫垫层，防止受潮。6.4 食品添加剂硫酸镁在符合本标准规定

17、的包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期不少于24个月。六、征求意见的采纳情况附?征求意见汇总处理表?、重大意见分歧的处理结果和依据暂无2021年5月由负责起草单位提出了标准征求意见稿草案、编制说明及其附件，寄给专家委员和生产厂，并在和卫生部网上公开征求意见。对提出的意见进行处理，并将意见处理情况编入意见处理表。七、标准实施日期和实施建议暂无八、其他需要说明的事项1 产品性质 产品名称：食品添加剂 硫酸镁 MgSO4 相对分子质量：120.38按2021年国际相对原子质量MgSO4H2O 相对分子质量：138.40按2021年国际相对原子质量MgSO43H2O 相对分子质量：174.43

18、按2021年国际相对原子质量MgSO47H2O 相对分子质量：246.49按2021年国际相对原子质量食品添加剂硫酸镁为白色结晶或粉末。呈清凉咸苦味，无臭。密度2.65 g/cm3。七水盐在48以下的潮湿空气中稳定。在温热枯燥空气中易风化。4868成单斜晶系六水盐MgSO46H2O，68以上成一水盐MgSO4H2O单斜晶系，200300成白色粉末状无水物。450以上局部分解成MgO。可含1、2、3、4、5、6、7及12分子的结晶水。极易溶于水119.8%，20及甘油，水溶液呈中性。微溶于乙醇。2 生产方法2.1 硫酸法 将硫酸与氧化镁、氢氧化镁或碳酸镁中和反响后，经过滤、保温、结晶、别离、枯燥

19、即得。反响方程式如下：2.2 硼镁石用硫酸分解制取硼酸时的副产物 硼镁矿Mg(BO2)OH用硫酸分解时，生成H2BO3和MgSO4，当冷却到25时，便析出硼酸，母液蒸发后再冷却时，便析出MgSO47H2O和H2BO3的混合晶体，可用浮选法将两者别离，而得到纯度不高的七水硫酸镁。2.3 海水晒盐苦卤法 海盐苦卤中每升含有65 g以上的MgSO4，约占总盐量的20%，可以利用来制取MgSO47H2O或MgSO4。3 产品用途食品添加剂硫酸镁在食品加工行业中主要用作加工助剂。4 生产、使用及进出口情况硫酸镁作为食品添加剂在食品加工行业中主要用作加工助剂。2021年我国硫酸镁进出口数据为：硫酸镁，产品

20、代码28332100，进口总量约为1900吨，出口总量约为45万吨；硫镁矾矿及泻盐矿(天然硫酸镁)，产品代码25302000，进口总量约为100吨，出口总量约为2.8万吨。主要销往澳洲、北美、欧盟、中东、日韩、东南亚。九、分委员会及主任会议审查意见及处理情况附表1 国内外标准指标工程参数对照表项 目指 标美国FCCJECFA日本公定书食用硫酸镁QB 25552002本次制标外观无色柱状或针状细晶体无色柱状或针状细晶体无色柱状或针状细晶体无臭白色细晶或粉末，无异味无色柱状或针状细晶体澄清度澄清澄清白度75硫酸镁以灼烧干基计，MgSO4，w/%99.599.099.599.3099.0重金属以Pb

21、计 /mg/kg1010铅Pb /mg/kg4212硒Se /mg/kg303030pH50.0 g/L溶液5.57.55.57.5氯化物以Cl计 /mg/kg3001401000300砷As /mg/kg34以As2O3计0.53铁Fe /mg/kg2020氟化物以F计 /mg/kg15水不溶物，w/%0.05灼烧减量MgSO4，w/%MgSO4H2O，w/%MgSO43H2O，w/%MgSO47H2O，w/%枯燥品，w/%13.016.040.052.022.028.013.016.040.052.022.032.040.052.022.035.0213.016.029.033.040.0

22、52.022.032.0附表2 国内外标准试验方法对照表项 目测 定 方 法美国FCCJECFA日本公定书食用硫酸镁QB 2555002本次制标外观在自然光下观察色泽和组织状态在自然光下观察色泽和组织状态在自然光下观察色泽和组织状态在自然光下观察色泽和组织状态在自然光下观察色泽和组织状态鉴别试验 镁离子通过实验通过实验通过实验通过实验硫酸根离子通过实验通过实验通过实验通过实验澄清度试验目测目测白度的测定按GB/T13025.2测定硫酸镁含量的测定EDTA络合滴定法EDTA络合滴定法EDTA络合滴定法按GB/T13025.6测定，也是EDTA络合滴定法。EDTA络合滴定法铅含量的测定APDC萃取

23、原子吸收光谱法原子吸收光谱法按GB/T13025.9测定APDC萃取原子吸收光谱法硒含量的测定方法“硒的极限检验硒的极限检验硒的极限检验pH的测定pH计 pH计氯化物含量的测定 限量比浊限量比浊按GB/T13025.5测定GB/T 239502021?无机化工产品中重金属测定通用方法?砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银 限量比色法二乙基二硫代氨基甲酸银 限量比色法按GB/T13025.13测定GB/T 5009.762003?食品添加剂中砷的测定砷斑法?铁含量的测定限量比色法GB/T30492006?化工产品中铁含量测定的通用方法1，10菲啰啉分光光度法?重金属含量的测定限量比色法限量比色法

24、氟化物含量的测定按GB/T13025.11测定水不溶物含量的测定重量法灼烧减量测定重量法重量法重量法重量法注：GB/T13025为制盐工业通用试验方法。附表3 生产厂家质量月报1、莱州市莱玉化工食品添加剂硫酸镁质量月报1食品添加剂硫酸镁MgSO47H2O时 间硫酸镁 w/%铅Pb/mg/kg硒Se/mg/kgpH氯化物/ (mg/kg)砷As / (mg/kg)铁Fe / (mg/kg)灼烧减量 w/%2021.199.6816.301501750.272021.299.6016.331501649.652021.399.6916.371401849.572021.499.7016.42150

25、1749.612021.599.5916.341401751.212021.699.650.86.421201650.132021.799.6416.451501651.092021.899.6616.391401849.662021.999.5916.471501649.982021.1099.700.96.391401750.292021.1199.7316.461501750.912021.1299.7216.451501850.372021.199.5916.501501750.472021.299.6216.391501650.392021.399.5916.471501851.27

26、2021.499.570.86.421401750.322021.599.6016.341501751.102021.699.6116.421501650.172021.799.620.86.451501849.962021.899.5616.491501749.982021.999.5916.471401750.952021.1099.710.86.391401850.742021.1199.6316.501501650.192021.1299.7416.451401650.362食品添加剂硫酸镁MgSO4H2O时 间硫酸镁 w/%铅Pb/mg/kg硒Se/mg/kgpH氯化物/ (mg/k

27、g)砷As / (mg/kg)铁Fe / (mg/kg)灼烧减量 w/%2021.199.5816.321401813.312021.299.5216.421501613.262021.399.5616.401401813.092021.499.5716.391501613.052021.599.600.86.501501713.122021.699.6616.491401713.062021.799.620.86.441501813.142021.899.5516.331501613.262021.999.5716.311401613.072021.1099.500.86.461501813

28、.052021.1199.7316.451501713.192021.1299.6416.491501813.262021.199.5916.491501613.152021.299.6216.351401613.212021.399.5916.311501813.122021.499.570.86.341401613.042021.599.6016.341501613.182021.699.6116.401501713.252021.799.620.86.441201813.202021.899.5616.501501713.362021.999.5916.391401713.052021.

29、1099.610.86.371401813.092021.1199.6316.481501613.122021.1299.7416.471401713.22附表4 生产厂家累计实验数据1、莱州市莱玉化工食品添加剂硫酸镁累计实验数据1食品添加剂硫酸镁MgSO4序号硫酸镁 w/%铅Pb/mg/kg重金属以Pb计/mg/kg硒Se/mg/kgpH氯化物/ (mg/kg)砷As / (mg/kg)铁Fe / (mg/kg)灼烧减量 w/%199.5916未检出6.39150160.38299.6216未检出6.45140160.35399.5916未检出6.36150180.39499.570.86未

30、检出6.38140160.40599.5016未检出6.34150160.46699.5116未检出6.44150170.44799.5216未检出6.45150180.46899.5616未检出6.50150170.40999.5916未检出6.39140170.371099.510.86未检出6.31150180.482食品添加剂硫酸镁MgSO4H2O序号硫酸镁 w/%铅Pb/mg/kg重金属以Pb计/mg/kg硒Se/mg/kgpH氯化物/ (mg/kg)砷As / (mg/kg)铁Fe / (mg/kg)灼烧减量 w/%199.5816未检出6.421401813.31299.5216

31、未检出6.321501613.26399.5616未检出6.401401813.09499.5716未检出6.491501613.05599.600.86未检出6.501501713.12699.6616未检出6.491401713.06799.620.86未检出6.401501813.14899.5516未检出6.371501613.26999.5716未检出6.311401613.071099.500.86未检出6.431501813.053食品添加剂硫酸镁MgSO43H2O序号硫酸镁 w/%铅Pb/mg/kg重金属以Pb计/mg/kg硒Se/mg/kgpH氯化物/ (mg/kg)砷As

32、/ (mg/kg)铁Fe / (mg/kg)灼烧减量 w/%199.5016106.421401831.30299.5215106.421501631.28399.5316106.401401831.27499.5716106.471501631.23599.500.86106.491501831.29699.5616106.481401831.23799.500.85106.401501831.29899.5516106.371501631.26999.5715106.321401631.241099.500.86106.431501831.294食品添加剂硫酸镁MgSO47H2O序号硫酸镁

33、 w/%铅Pb/mg/kg重金属以Pb计/mg/kg硒Se/mg/kgpH氯化物/ (mg/kg)砷As / (mg/kg)铁Fe / (mg/kg)灼烧减量 w/%199.6916106.371401850.57299.5016106.421401851.38399.5915106.341401851.21499.5516106.421201650.13599.6415106.351501651.09699.5616106.301401849.66799.5916106.371501649.98899.6015106.321401750.29999.5316106.361501850.911099.5216106.321501850.37