(精品)第十一章晶体薄膜衍衬成像分析.ppt

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1、第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析一、薄膜样品的制备方法二、衍射衬度成像原理三、消光距离四、衍衬运动学回顾一1、电子衍射基本原理（与X射线衍射相比有何特点？）2、透射电镜中的电子衍射（两种操作：衍射操作与成像操作分别如何进行？）3、晶体电子衍射花样的标定（基本程序？）回顾二v1、三类样品：v 1）超细粉末颗粒样品v 2）非晶态薄膜及复型膜试样v 3）晶体薄膜试样v2、两种成像理论v 1）质厚衬度原理v 2）衍衬成像理论质厚衬度成像的缺陷v1、只能作表面形貌分析v2、分辨率受复型膜试样材料的限制（取决于复型膜材料颗粒的尺寸）晶体薄膜试样成像的优势v1、可对材料内部各微区的微观组织及结构进行同为分析v

2、2、具有较高的分辨率（取决于透射电镜本身的分辨率）一、薄膜样品制备方法（一）基本要求v关键：样品的厚度v 太薄：表面效应将使观察结果产生较v 大偏差；v 太厚：各层次上的细节又会相互重叠，v 相互干扰。v 故应适当，通常要求小于500nm.v具体要求：v 1）对电子束“透明”（能被电子束透过）v 2）薄膜试样组织结构应与大块样品同 v （制备过程中不应发生变化）v 3）表面不应发生氧化和腐蚀v （否则造成许多假象）v 4）应有一定的强度和刚度v （制备、操作时不致损坏）（二）工艺过程v 大致过程：切割薄片、预减薄、最终减薄v1、切割薄片：从大块试样上切割0.30.5mmv 的薄片。v 金属等导

3、电体：电火花线切割法v 陶瓷等不导电体：金刚石刃内圆切割机 v电火花线切割法v 方法：样品作阳极、金v 属丝作阴极，两极保v 持微小距离，利用电v 火花放电切割。v 特点：薄片厚可小于v 0.5mm,损伤层浅。v2、预减薄v 方法：机械减薄、化学减薄v 机械减薄：对金属、非金属均适用；v 化学减薄：仅适用于金属；1）机械法v 方法：手工研磨（经验、感觉很重要）v 将样品一面用粘接剂粘在样品座表v 面，在水砂纸磨盘上进行研磨减薄；v 到一定程度时，溶化粘接剂，翻面再v 研磨；v 特点：厚度通常为100m；v 表面留有机械硬化层；2）化学法 方法：将金属薄片放入化学试剂中，使其 表面腐蚀而减薄。关

4、键：1）化学试剂的选择 2）动作迅速 特点：样品厚可达2050m；表面无机械硬化层；3、最终减薄 1）电解抛光减薄：对金属 2）化学抛光减薄：对半导体、单晶体、氧 化物等（可均匀减薄）3）离子轰击减薄：对无机非金属材料 （多相、多组分非导电材料）1）电解抛光 最先进的：双喷电解抛光 方法：阴极：对准电解液喷嘴 阳极：与样品相接 本质：通过化学的电解作用进行抛光减薄 特点：1）所得样品中心孔附近有一较大薄区可被电子束穿透；周边较厚部分可作刚性支架。2）工艺规范，稳定可靠 2）离子轰击减薄 方法：高真空中，两相对的冷阴极离子枪 提供高能氩离子流，对旋转样品两面进 行轰击减薄。特点：样品中心穿孔，孔

5、附近区域较薄。二、衍射衬度成像原理v由于薄膜试样各部分对电子衍射作用大致相同，故不能用质厚衬度原理来获得满意的图像；v而晶体的衍射强度却与其内部缺陷和界面结构有关，因此可以根据衍射衬度成像原理研究晶体。（一）基本概念 衍射衬度：基于晶体薄膜内各部分满足衍 射条件的程度不同而形成的衬度。衍衬像：根据衍射衬度原理而形成的像。衍衬理论：研究衍衬成像的理论。（二）明场像与暗场像 双光束条件：晶体衍射时，通常有多组晶面满足布拉格条件，在物镜背焦面形成多个衍射斑点；若转动晶体使某一晶面组（hkl）精确满足布拉格条件，而其它晶面组都偏离较多，此时所得衍射谱除中心有一个很亮的透射斑之外，还有一个很亮的（hkl

6、）衍射斑，而其它衍射斑都很弱，这种衍射条件称“双光束条件”。v在双光束条件下，I0、IT、Ihkl存在如下简单关系（不考虑吸收）：v I0=IT +Ihklv I0：入射束强度v IT：透射束强度v Ihkl：(hkl)晶面组衍射束强度v现以单相多晶体薄膜为例，解释如何利用衍衬成像原理获得衍衬像。v假想某晶体薄膜内的两晶粒A、B：v 1）A、B唯一的差别：位相不同；v 2）B晶粒满足双光束条件，即只有其v （hkl）晶面组精确满足布拉格条件；v 3）A晶粒的所有晶面及B晶粒的其它晶v 面均偏离布拉格条件较大。v对B晶粒区域：v 衍射束强度：Ihklv 透射束强度：I0-Ihklv对A晶粒区域：

7、v 衍射束强度：0v 透射束强度：I0a)明场像(BF)v明场像（BF）：把衍射束挡掉，让透射束穿过物镜光阑所成的像称为明场像。v暗场像（DF）：把透射束挡掉，让衍射束穿过物镜光阑所成的像称为暗场像。v中心暗场像（CDF）b)中心暗场像（CDF）明场与中心暗场对比v衬度特征：v 明场像与暗场像衬度互补；v 暗场像衬度高于明场像；v消光距离：动力学相互作用的结果，使I0 和 Ig晶体深度方向上发生周期性振荡，振荡的深度周期即消光距离。四、衍衬运动学简介v衍衬理论：v 衍衬运动学：衍衬动力学的简化，不考v 虑透射束、衍射束的相互作用；v 衍衬动力学：考虑透射束、衍射束的相v 互作用，较精确，但数学推导复杂。（一）基本假设（二）理想晶体衍射强度（三）理想晶体衍衬运动学基本方程的应用