实验器皿洗涤.ppt

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1、化学分析实验的基本知识化学分析实验的基本知识第一节第一节化学分析实验目的及基本要求化学分析实验目的及基本要求分析化学理论和分析化学实验课是大学化学专业及其有关专业的重要基础课。1加深对分析化学基础理论、基本知识的理解；加深对分析化学基础理论、基本知识的理解；2正确熟练地掌握化学分析实验技能和基本操作；正确熟练地掌握化学分析实验技能和基本操作；3提提高高观观察察、分分析析和和解解决决问问题题的的能能力力；（通通过过自自拟拟方方案案实实验验，培培养养学学生生分分析析归归纳纳的的能能力力、创创新新精精神神和和独独立立工工作的能力。）作的能力。）4培培养养良良好好的的实实验验习习惯惯，实实事事求求是是

2、的的科科学学态态度度、严严谨谨细细致致的的工工作作作作风风和和坚坚忍忍不不拔拔的的科科学学品品质质。（严严谨谨的的工工作作作风和实事求是的科学态度）作风和实事求是的科学态度）5树树立立“量量”的的概概念念，运运用用误误差差理理论论和和分分析析化化学学理理论论知知识识，找找出出实实验验中中影影响响分分析析结结果果的的关关键键环环节节，在在实实验验中中做做到到心心中中有有数数，统统筹筹安安排排，学学会会合合理理地地选选择择实实验验条条件件和和实验仪器，正确处理实验数据，以保证实验结果的可靠。实验仪器，正确处理实验数据，以保证实验结果的可靠。一、化学分析实验目的一、化学分析实验目的1实验前：实验前：

3、（1）课前认真预习。理解实验原理，熟悉实验步骤及注意事项，做到心中有数。（2）拟定实验提纲。在预习的基础上，写好实验报告的部分内容，列好表格、查好有关数据，以便实验时及时、准确地记录和进行数据处理。2实验时：实验时：（1）严格规范地进行操作，仔细观察实验现象，并及时记录。（2）勤思考。学会运用所学理论知识解释实验现象，研究实验中的问题。（3）实验台面整洁。按“多用者近、少用者远；矮者近，高者远；前后左右，几方面兼顾”的原则进行实验台面的布置。（4）所有实验现象、测定数据必须记录在实验记录本上，不得涂改。3实验后：实验后：（1）清理实验台面。（2）及时认真填写实验报告。根据实验记录整理、分析、归

4、纳、计算报告实验结果及结果分析。实验原理、表格、计算公式等，要求实验预习时准备好。二、化学分析实验要求二、化学分析实验要求第二节实验室基本常识第二节实验室基本常识一、一、玻璃器皿的洗涤玻璃器皿的洗涤(一一)洗涤方法洗涤方法常常用用仪仪器器的的洗洗涤涤:如烧杯、量筒、离心管等用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗，自来水冲洗，蒸馏水淋洗内壁三次。具具有有精精密密刻刻度度的的玻玻璃璃量量器器：如滴定管、移液管、吸量管、容量瓶不宜用毛刷洗，可以用合成洗涤剂浸泡，必要时用的洗涤剂浸泡一段时间，自来水冲洗。如此法不行，用铬酸洗液洗涤。二、常用的洗涤剂二、常用的洗涤剂1铬酸洗液：20gK2Cr2O7溶解于20mL热水，缓

5、慢加入200mL浓H2SO4。适宜洗涤无机物、油污和部分有机物。2合成洗涤剂：洗衣粉、洗洁精等。适宜洗涤油污和某些有机物。3.碱性高锰酸钾：4gKMnO4溶于少量水中，慢慢加入100mL100gL-1NaOH。适宜洗涤油污和某些有机物。二、常用的洗涤剂二、常用的洗涤剂4酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液：10g草酸或1g盐酸羟胺溶于100mL1:1HCl。适宜洗涤氧化性物质。如沾有MnO4、MnO、Fe3+等的容器。5盐酸-乙醇溶液：盐酸（cp）和乙醇按：混合。适宜洗涤被有色物污染的比色皿、容量瓶和吸液管等。6有机溶剂洗涤液：直接取丙酮、乙醚、苯等使用或配成NaOH的饱和乙醇溶液使用。用于洗涤聚合体、油

6、脂及其它有机物。二、分析用水二、分析用水纯水是分析化学实验中最常用的纯净溶剂和洗涤剂。根据分析任务和要求不同，对水的纯度要求也不同。一般分析工作采用蒸馏水或去离子水即可，而对于超纯物质的分析，则要求用纯度高的超纯水（一级水）。我国将分析实验室用水分为三级。电导率是纯水质量的综合指标。水的电导率越小，表明水中所含杂质离子越少，水的纯度越高。我国已建立了实验室用水规格的国家标准GB6682-92，其中规定了实验室用水的技术指标、制备方法和检验方法等。表表11-1实验室用水的级别及实验室用水的级别及指标名称指标名称一级一级二级二级三级三级pH范围电导率（25）/msm-1吸光度（254nm,1cm光

7、程）可溶性硅（以SiO2计）/mgL-1-0.010.0010.01-0.10.010.025.07.50.50-（一）纯水的制备（一）纯水的制备1蒸馏法该该法法能能除除去去水水中中非非挥挥发发性性杂杂质质，但但不不能能除除去去易易溶溶于于水的气体。水的气体。自来水在蒸馏器中加热汽化，水蒸气冷凝即得蒸馏水。蒸馏器材料有铜、玻璃、石英等。石英蒸馏器制备的蒸馏水中杂质含量最少。2离子交换法该该法法不不能能除除去去水水中中非非离离子子型型杂杂质质，水水中中含含微微量量的有机物。的有机物。应用离子交换树脂分离水中杂质离子的方法。制得的水称为去离子水。该法水量大、成本低、去离子能力强，但不能除掉水中非离

8、子型杂质。设备及操作复杂。目前多采用离子交换树脂的混合床来制备纯水。3电渗析法该该法法不不能能除除掉掉非非离离子子型型杂杂质质，而而且且去去离离子子能能力力不不如离子交换法。如离子交换法。电渗析法是在离子交换技术的基础上发展起来的一种方法。它是在直流电场的作用下，利用阴、阳离子交换膜对溶液中离子的选择性透过而去除离子型杂质。三三级级水水是是最最常常用用的的纯纯水水，可用上述三种方法制取。除除用用于于一一般般化化学学分分析析实实验验外外，还还可可用用于制取二级、一级水。于制取二级、一级水。二二级级水水可可用用多多次次蒸蒸馏馏或或去去离离子子交交换换法法制制取取，它主要用于仪器分析实验或无机痕量分

9、析它主要用于仪器分析实验或无机痕量分析。一级级水水可可用用二二级级水水经经石石英英蒸蒸馏馏器器蒸蒸馏馏或或阴阴阳阳离离子子混混合合床床处处理理后后，再再经经0.2 m微微孔孔滤滤膜膜过过滤滤制制取取。它主要用于超痕量分析用对微粒有要求的实验如高效液相色谱分析用水。一级水应存放于聚乙烯塑料瓶中。临用前制一级水应存放于聚乙烯塑料瓶中。临用前制备。备。（二）纯水的检验（二）纯水的检验纯水的检验的有物理方法（测定水的电导率）和化学方法两类1电导率电导率水的电导率越小，表明水中所含杂质离子越少，水的纯度越高。测量一、二级水时，电导池常数为0.010.1，进行在线测量；测量三级水时，电导池常数为0.11，

10、用烧杯接取400mL水样，立即进行测定。2pH用酸度计测定纯水的pH通常在6左右。3Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金属离子等金属离子取 25mL水 于 小 烧 杯 中，加 1滴 2gL-1 铬 黑 T，5mLpH=10氨性缓冲溶液，若呈蓝色，说明上述离子含量甚微，水合格；若呈红色，则说明水不合格。4氯化物氯化物取20mL水于试管中，用1滴4molL-1HNO3酸化，加入12滴0.1molL-1AgNO3，如出现白色乳状物，则水不合格。5硅酸盐硅酸盐取25mL水于小烧杯中，加入5mL4molL-1HNO3，5mL50gL-1钼酸铵，室温下放置5min后。加入5mL5

11、0gL-1Na2SO3，观察是否出现蓝色，如呈蓝色则不合格。一、一、化学试剂化学试剂(一一)化学试剂的分类和一般试剂的规格化学试剂的分类和一般试剂的规格化化学学试试剂剂种种类类繁繁多多，分分类类标标准准不不尽尽相相同同。一一般试剂、标准试剂、高纯试剂、专用试剂。般试剂、标准试剂、高纯试剂、专用试剂。一一般般试试剂剂实验室中最普遍使用的试剂，按所含杂质的多少分为一、二、三级（四级已很少见）及生物试剂。等级等级 名称名称符号符号适用范围适用范围标签颜色标签颜色一级二级三级优级纯分析纯化学纯生物试剂GRARCPBR或CR精密分析实验一般分析实验一般化学实验绿红蓝黄色等表表1-1-2一般试剂的规格和适

12、用范围一般试剂的规格和适用范围标标准准试试剂剂用于衡量其他待测物质化学量的标准物质，我国习惯称基准试剂。标标准准试试剂剂特特点点：主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析第一基准和容量分析工工作作基基准准其主体含量分别为100%0.02%和100%0.05%。高纯试剂高纯试剂主要用于痕量分析中试样的分解及试液的制备。如测定试样中的超痕是铅，就须用高纯盐酸溶样，因为优级纯盐酸引入的铅可能比试样中的铅还多。高高纯纯试试剂剂中中杂杂质质含含量量低低于于优级纯或基准试剂，其主体含量与优级纯试剂相当，而且规定检测的杂质项目要多于同种的优级纯或基准试剂。专专用用试试剂剂专专门门用用途途的的试试剂剂。如如仪仪器器分分析析专专用用试试剂剂中中有有色色谱谱分分析析标标准准试试剂剂、薄薄层层分分析析试试剂剂、核核磁磁共共振振分分析析用用试试剂剂、光光谱谱纯纯试剂等。试剂等。专用试剂主体含量高，杂质含量很低。专用试剂主体含量高，杂质含量很低。如光谱纯试剂的杂质含量用光谱分析法已测不出或者杂质的含量低于某一限度，它主要用于光谱分析中的标准物质。