常温发黑液的配方589.pdf

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1、.常温发黑液的配方 一、常温发黑液的组成 主盐 无论是硒化物系，还是非硒化物的常温发黑剂，Cu2都是成膜的关键组分，最常用的为硫酸铜。氧化剂 在常温发黑剂中，必有氧化剂和铜盐、铁基体等参与氧化还原反应才能成膜，常用的有二氧化硒、亚硒酸等，此外还有硝酸、亚硝酸盐、硝酸盐等。加速剂 起催化作用，能提高反应成膜速度，最常用的为氯化镍、硫酸镍等。络合剂 主要作用是络合铜，控制其置换速度，以保障结合力、常用的有柠檬酸盐、酒石酸盐、氟化物、磺基水杨酸等。稳定剂 主要是维持发黑剂 pH 值稳定。从而使常温发黑操作正常稳定。常选材料有硼酸、磷酸、磷酸缓冲液、氨水、磷酸二氢盐等。表面活性剂 使基体表面润滑、发黑

2、膜均匀一致，可消除发花、浮灰现象，常用的有 OP 乳化剂、十二烷基硫酸钠等。二、钢铁常温发黑液具体配 Fang 现根据各种杂志所刊发钢铁常温发黑论文资料，并依据我公司研究成果，公布以下具体配 Fang，供进行此项研究者参考。配 Fang1：硫酸铜 48 g/L 二氧化硒 48 g/L 磷酸盐 715 g/L 硝酸盐 24 g/L 柠檬酸盐 24 g/L 稳定剂 20 ml/L pH 2.02.5 时间 35 min 配 Fang2(武汉水运工程学院提供)：硫酸铜 13 g/L 亚硒酸 23 g/L 磷酸 24 g/L 有机酸 1.01.5 g/L 十二烷基硫酸钠 0.10.3 g/L 复合添加

3、剂 1015 g/L pH 23 时间 26 min 配 Fang3(贵州航空发动机公司提供)：.硫酸铜 37 g/L 硫酸镍 23 g/L 乙二胺四乙酸二钠 45 g/L 亚硒酸 45 g/L 磷酸盐 2.03.0 g/L pH 值 2.03.0 时间 3060 s 配 Fang4(大庆石油学院提供)：硫酸铜 2.02.5 g/L 硝酸 1.02.0 ml/L 二氧化硒 2.53.0 g/L 磷酸 1.01.5 ml/L 对苯二酚 0.81.2 g/L 发黑促进剂 1.52.0 g/L 乙二胺四乙酸二钠 0.50.8 g/L OP-10 乳化剂 适量 配 Fang5(南方轻工研究所提供)：硝

4、酸铜 46 g/L 亚硒酸 510 g/L 磷酸 510 ml/L 氯化钠 12 g/L pH 1.11.2 配 Fang6(河南中原机械厂提供)：硫酸铜 24 g/L 二氧化硒 4 g/L 磷酸 1015 g/L 氯化镍 1015 g/L 酒石酸钾钠 2 g/L 柠檬酸钾 2 g/L 时间 36 min 配 Fang7(杭州大学化学系提供)：硫酸铜(CuSO4.5H2O）3 g/L 磷酸缓冲液(H3PO4.KH2PO4）4 g/L 亚硒酸(H2SeO3）1 g/L 添加剂 3 g/L 时间 13 min 配 Fang8：硫酸铜 4 g/L .硫酸镍 1 g/L 亚硒酸 4 g/L 磷酸二氢锌

5、 2 g/L 硼酸 4 g/L DPE-12 ml/L pH 2.53.5 时间 1060 s 配 Fang9：硫酸铜 35 g/L 亚硒酸 35 g/L 磷酸二氢锌 45 g/L 柠檬酸 23 g/L 硝酸钾 1 g/L 添加剂 20 ml/L 配 Fang10：硫酸铜 45 g/L 二氧化硒 45 g/L 硫酸镍 34 g/L 氧化锌 23 g/L 磷酸 1015 g/L TX-10 乳化剂 10 g/L 稳定剂 510 g/L 时间 38 min 配 Fang11：硫酸铜 46 g/L 二氧化硒 1.53 g/L 硫酸镍 0.52 g/L 柠檬酸钾 2 g/L 对苯二酚 11.5 g/L

6、 时间 15 min 配 Fang12：硫酸铜 2 g/L 亚硒酸 4 g/L 钼酸钠 2 g/L 硫代硫酸钠 1 g/L 硫酸镍 4 g/L pH 1.52.5 时间 58 min .配 Fang13：二氧化硒 5 g/L 硫酸铜 4 g/L 硫酸镍 4 g/L 硝酸锌 10 g/L 磷酸 10 g/L TX-10 乳化剂 5 g/L 络合剂 10 ml/L 时间 25 min 三、工艺参数的影响 1 发黑液浓度的影响 常温发黑剂浓度过高时，成膜速度过快，膜层较疏松，结合力不好；浓度过低，发黑速度慢。然而，不同材料由于表面活性不同溶液含量也应不同。2 pH 值的影响 pH 值是影响发黑效果的

7、一个最重要的参数。若 pH 值过高，成膜速度慢，甚至不能发黑成膜，pH 值过低，则反应速度过快，结合力不好，而且随 pH 值的进一步降低会溶解生成的膜层。pH 一般制在 1.52.5 之间，必要时可用硝酸或氨水调整。3 温度的影响 温度低于 10时，反应速度较慢，黑度和均匀性差，此时应延长反应时间。当温度大于 40时，反应速度过快，结合力差，温度一般控制在 1535。4 时间的影响 黑化时间需根据基体成分和温度而定，一般在 310 min。若时间过短，则膜成长不完全，膜层过薄，有花斑；若发黑时间过长，则表面会过多地为黑色氧化物，多余部分疏松，结合力不好。四、常温发黑工艺简介 钢铁常温发黑工艺流

8、程主要包括前处理、发黑和后处理 3 个部分，其工艺流程为：化学除油热水洗冷水洗酸洗冷水洗冷水洗发黑(可 2 次发黑)水洗水洗中和水洗浸油封闭。1 除油 除油是关键，如果工件上油未除净，就会直接影响黑化的质量，出现花斑或发黑膜结合力差，甚至不能上色。在此推荐一个除油配 Fang。氢氧化钠 80100 g/L 磷酸三钠 5060 g/L 洗衣粉 35 g/L 温度 80以上 时间 110 min .对于油污比较严重的工件：可以先用有机溶剂清洗后再化学除油，还可再增加一道电化学除油工序。化学除油后必须先用热水洗。2 酸洗 对于锈蚀不太严重的工件，可采用常规的盐酸液除锈、再水洗，对于锈层和氧化皮较厚的

9、工件，推荐采用以下配 Fang：盐酸 300350 g/L 硫酸 150200 g/L OP-10 乳化剂 35 g/L 十二烷基硫酸钠 0.02005 g/L 时间 至锈除尽为止 酸洗应注意防止工件过腐蚀，可向酸洗液中加入硫脲等缓蚀剂。3 发黑 将经过前处理的工件直接浸入发黑液中，当工件完全发黑时，即可取出。必须注意：时间不能过长，否则，发黑膜疏松，结合力差。为了获得最佳发黑效果，可将工件抖动数次，以便着色均匀。发黑时间可根据实际情况进行适当调整。例如：随着发黑量的增多，发黑剂有效成分不断消耗，发黑速度逐渐变慢，需适当延长发黑时间。另外，冬季发黑时间应长一些，夏季发黑时间应短一些。工件从发黑

10、液中取出后，应空留几分钟，以继续成膜反应，增加结合力。因成膜反应缓慢，随发黑件存放时间延长，其外观会更黑，耐蚀性和结合力也会越来越好。工件取出后若发现局部着色不均匀，可漂洗后放回发黑液中继续着色，直到满意为止。为得到效果最佳的常温发黑膜，可采用 2 次发黑工艺，即工件先后在两个发黑槽中发黑，两个发黑槽液成分一致、浓度不同。一般第 2 槽浓度较低，约为第 1 槽浓度的 1/4 左右，其它操作条件一致。应注意：工件经第一次发黑后，应充分水洗再进行第次发黑。4 中和 中和处理是用 3%5碳酸钠溶液刷洗或浸渍 1 min，其目的是为了中和发黑液残液，并填充膜层孔隙，否则残留的酸性发黑液将降低膜层耐蚀性。5 封闭处理 工件发黑后常用防锈油进行封闭处理，可采用以下 3 种方式：工件经中和水洗后，再热水洗，甩干，彻底干燥后，浸热防锈油(8090)进行封闭处理，时间约 2 min。工件经热水清洗、甩干后直接浸入脱水防锈油中进行封闭处理，时间在 35 min，取出后自然晾干。工件发黑后先在 8090的 1%肥皂溶液中填充处理，取出干燥后可以直接浸普通机油或防锈油。