食品检验习题及答案.docx29873.pdf

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1、 第二章 食品分析的基本知识 1采样之前应做那些工作？如何才能做到正确采样？2了解样品的分类及采样时应注意的问题。3为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？4常用的样品预处理方法有那些？各有什么优缺点？5样品采集的两种方法？第三章 食品的感官检测法 1、说明感官检验的特点，感官检验有那些类型？答：食品的感官检验是通过人的感觉 味觉、嗅觉、视觉、触觉，以语言、文字、符号作为分析数据对食品的色泽、风味、气味、组织状态、硬度等外部特征进行评价的方法。其目的是为了评价食品的可接受性和鉴别食品的质量。感官检验是与仪器分析并行的重要检测手段。按检验时所利用的感觉器官，感官检验可分为视觉检验、

2、嗅觉检验、味觉检验和触觉检验。进行感官检验时，通常先进行视觉检验，再进行嗅觉检验，然后进行味觉检验及触觉检验。第四章 水分测定 1确定五个在选择某些食品的水分分析方法时需要考虑的因素。2为什么要求采用标准化的方法测定水分的含量？3在水分含量的分析中，采用真空干燥法比强力通风干燥法具有那些潜在的优势？答：真空干燥法是采用比较低的温度，在减压下进行干燥以排除水分含量。由于本方法是在 较低温度减压的条件下进行，故相比于强力通风干燥法而言更适用于在 100 度以上加热容易 变质，破坏或不易除去结合水的样品如糖浆，味精，砂糖，蜂蜜，果酱和脱水蔬菜等。除此 之外，两者比较真空干燥法的测量结果更接近真正水分

3、。4在下列例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？为什么？(1)热空气干燥时：A 样品颗粒形状太大，会过低估计水分含量，因为颗粒太大样品中 一部分水分深藏于样品内部，没有完全干燥出来。B 含高浓度挥发性风味化合物，会使结果偏高，高浓度化合物的挥发使干燥后样品质量比正常植低因而高估水分含 量。C 脂类氧化，是脂类和空气中的氧化物反应而质量增加，使被测水分含量比准 确值低。D 样品具有吸湿性，使结果偏低，因为热空气干燥法很难排除结晶水，而 样品若吸湿了空气中的水分但没有被很好排除，湿干燥后质量高于正常值，从而低 估水分含量。E 碳水化合物的改性（美拉德反应），会过高估计水分含量，F 蔗糖

4、水 解，会使结果偏低，蔗糖和水反应生成葡萄糖，使得干燥后质量损失不大，低估水 分含量。G 表面硬皮得形成，使样品内水分不易再干燥出来，使结果较低 H 干燥器 未正确密封，会使结果偏低，过低估计水分含量 (2)甲苯蒸馏法：A 样品中水和溶剂间的乳状液没有分离：结果偏低因为没有分离使刻度管中水层容量减小。B 冷凝器中残留水滴，也会使水层容量偏低，使结果偏低。(3)卡尔费休法：A 天气潮湿中称量起始样品，由于空气中水分干扰，使我们过高地估 计了水分含量。B 玻璃器皿不干，会使结果偏高是由于玻璃器皿上的水和碘反应消耗了更多的碘的缘故。C 样品研磨得非常粗糙，会导致结果偏低是因为粗糙研磨过 程中水分的损

5、失。D 食品中富含维生素 c：维 c 具有很强的还原性，它可以和碘发生 氧化还原反应，使我们过高估计水分含量。E 食品中富含不饱和脂肪酸，也会使结 果偏高，原理同维 c 5在液体食品的水分分析步骤中，需要在称好的样品中增加 1 2 L 去离子水，为什么要 在分析时再增加水分呢？答：有些粘稠的样品，如不事先加少量水调成稀状，在加热时，样品易结块，不易将样品烘 干。由于事先加入的少量水是在样品称量后，所对样品最后结果没有什么影响。6你手下的技术人员要根据卡尔费休原理来测定食品中的水分含量，他想知道用于方程式 中计算样品的水分含量的“卡尔费休”试剂的等价的含义是什么？为什么是必要的？怎样才能确定？请

6、把答案告诉他。7如你有机会可以在你的实验室用各种设备，通过各种方法包括法定方法和快速品控方法 进行水分分析，对于下面列出的食品（根据分析用途，如用于快速品控或法定方法）说出（1）你所使用的方法的名称；（2）方法的原理（非步骤）；（3）使用这种方法的理由来（与使用 热空气干燥法相比较）；（4）在使用该法时为了确保得到正确的结果，有哪两点必须要注意：冰淇淋（液体）品控方法；牛奶巧克力法定方法；香料法定方法；桃 子罐头中的糖汁品控方法；燕麦面粉品控方法 答：冰淇淋（液体）、牛奶巧克力可用卡尔费休法。其原理为：试样中 1mol 水分与卡尔费 休试剂中的碘、二氯化硫、吡啶和甲醇反应所需的物质的量分别为

7、1mol、1mol、3mol 和 1mol。反应产生 2mol 吡啶碘、1mol 吡啶硫酸。反应完毕后产生的游离的碘呈红棕色，即可确定到 达终点。使用该法的理由：当食品呈胶体和半胶体状态时利用烘箱法难排除结合水，用热空 气干燥法不可能测出食品中真正水分，因此应用卡尔费休法。使用该法须注意：（1）样品细 度为 40 目，最好用破碎机处理，不能用研磨机以防水分损失。（2）样品中含有强还原物料，包括维生素 C，这样的样不能测定。香料、燕麦面粉可用蒸馏法。其原理是基于两种互不溶 解的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点，加入与水互不混合的试剂于试剂瓶中，使水 分与溶剂共同蒸出，由水分的容量而得到样品的

8、水分含量。使用该法的理由：此类物质中含 有挥发性物质，若采用空气干燥法测定误差较大。使用该法须注意：（1）准确称取样品的质 量；（2）准确读取刻度管中水层的容量。桃子罐头中的糖汁可用真空干燥法。其原理是：采 用比较低的温度在减压下进行干燥以排除水分。样品中被减少的量为样品的水分含量。使用 该法的理由：一般在温度 100 以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品可采用真空干 燥法，热空气干燥法不适宜于高糖食品中水分的测定。使用该法须注意：（1）准确称取样品 的质量；（2）确保体系温度低于 100。8用常压干燥法和减压干燥法测定山芋粉的含水量，结果如下：常压干燥法测得山芋粉的 含水量分别为 13.

9、09%,13.05%,13.04%,13.13%,13.04%;减压干燥法测得山芋粉的含水量分别 为 13.16%,13.10%,13.05%,13.22%,13.15%,13.10%,试比较两种方法的精密度 ,并判断两种方法 测定结果的差异是否显著。(在自由度为 9 时,查表得 t0.05=2.262,t0.01=3.250;按自由度 N1=5,N2=4,查表得 F0.05=6.26,F0.01=15.52)解：S1=（x-x）2/n-1?=0.0003937 S2=（x-x）2/n-1?=0.0005933 F=S2 大/S2 小=2.27 FF(0.05)减压干燥法的精密度大于常压干燥法

10、 F提供能量（糖与蛋白质结合成糖蛋白，糖蛋白都是构成软骨、骨骼等结缔组织的 基质成 分）2构成细胞成分 3促进消化（果蔬中的纤维素、果胶虽不能被消化机体利用、但可促进胃肠蠕动和消化.但 它分泌有助于正常消化和排便功能.）10用化学方法区别单糖、低聚糖和多糖，并解释在萃取分离单糖、低聚糖及多糖时如何运 用其溶解性。答：糖类在有机化学中分为三类：单糖、低聚糖和多糖，用化学方法可将三者分开。单糖可与三分子苯肼反应生成糖果脎，或者用 Molish 反应，Seliwanoff 反应，糖脎为黄色的 不溶于水的晶体。低聚糖大多有甜味，易溶于水难溶或不溶于有机熔剂，麦芽糖和蔗糖，麦 芽糖有还原性可发生银镜反应

11、而蔗糖不具有还原性不发生银镜反应。多糖没有还原性，没有 变旋现象，不能成脎。多糖不溶于水，在其他溶剂中的溶解度降低，糖一般有淀粉、纤维素、果胶等，淀粉可用碘显色机理。在萃取分分离这三种糖时可根据其溶解度由高到低的规律性来进行萃取，单糖基本都在水中 有很好的溶解性而多糖多不溶于水，低聚糖在溶解性比单糖差但比多糖好。11、试讨论为什么在单糖和低聚糖萃取时用 80%的乙醇溶液的效果比水好？答：乙醇作提取液适用于含酶多的样品，这样避免糖被水解。乙醇的浓度 70%80%。浓度 过高，糖溶解在乙醇中，用乙醇的目的，降低酶的作用，避免糖被酶水解。12、请说出还原糖的定义，将下列糖分类为还原糖和非还原糖（必须

12、说明为什么？）D-葡萄糖 D-果糖 蔗糖 麦芽糖 棉子糖 麦芽三糖 纤维素 和 支链淀粉 答：还原糖是指具有还原性的糖类，在糖类中，分子中含有游离醛基或酮基的单糖和含有游 离醛基的双糖都具有还原性。D-葡萄糖分子中含有游离醛基、D-果糖分子中含有游离酮基、麦芽糖分子中含有游离的醛基，故他们都是还原糖。蔗糖是双糖，且不含有游离醛基，棉子 糖是三糖，麦芽三糖是三糖，纤维素是多糖，支链淀粉也是多糖，他们都不具有还原性。13、简要说明以下常用的分析方法的原理：（1）当用热酒精萃取水果中的糖时，防止蔗糖水解；（2）用酶法分析时除去溶液中的蛋白质；（3）测定总碳水化合物的含量；（4）测定总还原糖的含量；（

13、5）用物理方法测定纯蔗糖溶液中的蔗糖含量；（6）测定葡萄糖酶的活力；（7）同时测定各个单一组分的游离糖的浓度。答：（1）糖的水解条件远比其他双糖的水解条件低。在用热酒精萃取水果中的糖时，水果中 的酸性物质（如果酸等）也被萃取出来，所以可加入少量碳酸钙中和后提取，使提取环境控制在中性，以防止蔗糖水解。（2）用酶法分析时除去样品中的蛋白质，如果用与植物性的萃取液，加入中性或碱性醋酸 铅以除去蛋白质；如果用于动物性的萃取液，加入醋酸锌和亚铁氰化钾，生成的亚铁氰酸锌 （白色沉淀）与蛋白质共沉淀以除去蛋白质。（3）总碳水化合物（%）=100（水分+粗蛋白质+灰分+粗脂肪）%（4）直接滴定法（斐林氏容量法

14、）原理:将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与 酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。（5）对于纯度较高的蔗糖溶液，其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系，故可用物理检验法测定蔗糖含量。（6）葡萄糖在葡萄糖酶的作用下最终分解为丙酮酸，因此，可以通过测定葡萄糖的剩余量来测定葡萄糖酶的活力，葡萄

15、糖属于还原糖，用还原糖的测定方法测定其剩余量。（7）单一组分的游离糖浓度的测定往往采用物理法，即：旋光法，折光法和比重法等。14.使用苯酚-硫酸法测定总碳水化合物含量的原理是什么？举一个用相同的原理进行的分析方法。答：苯酚法测定可溶性糖的原理是：糖在浓硫酸作用下，脱水生成的糠醛或羟甲基糠醛能与 苯酚缩合成一种橙红色化合物，在 10 100mg 范围内其颜色深浅与糖的含量成正比，且在 485nm 波长下有最大吸收峰，故可用比色法在此波长下测定。苯酚法可用于甲基化的糖、戊 糖和多聚糖的测定，方法简单，灵敏度高，实验时基本不受蛋白质存在的影响，并且产生的 颜色稳定 160min 以上。与此相同原理的

16、分析方法是：蒽酮比色法。15.采用纳尔逊 -索模吉法及类似方法测定所有还原糖的原理是什么？16.请说出测定果胶的两种方法。答；主要有（1）重量法和（2）咔唑法两种。（1）样品经 70乙醇处理，使其中的果胶物 质沉淀，再依次用乙醇、乙酸洗涤沉淀，除去可溶性糖类、脂肪、色素等物质；残渣分别用 酸或用水提取总果胶或水溶性果胶。提取出来的果胶经皂化生成果胶酸钠，再经醋酸酸化使 之生成果胶酸，加入钙盐则生成果胶酸钙沉淀，烘干后称重，换算成果胶的质量。（2）果胶 经水解可生成半乳糖醛酸，半乳糖醛酸在强酸中可与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化 合物，该紫红色化合物的呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比。故可通过

17、测定吸光度对果胶含 量进行定量。17.Munson-Walker，Lane Eynon 和纳尔逊-索模吉法能用于测定还原糖。请说出这些方法在 涉及的原理和所用的方法等方面有何相似点和不同点。18.说明阴离子交换色谱法测定碳水化合物的原理。说明阴离子交换色谱法测定碳水化合物的原理。答：阴离子交换柱用作分离样品阴离子。洗脱液为含有阳离子和阴离子的一种稀溶液，经泵 输送入色谱柱后，其阳离子或阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检 测器转换为恒定的信号基线。然后，进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与 等同数量的洗脱液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于洗脱液的离子浓度，那么在

18、柱 顶端的总离子浓度就将增加，这就产生了一个脉动，当它沿着柱移动并通过电导检测器时即 得到一个正峰；反之，则获得负峰。进样后，洗脱液离子继续不断地经泵输入色谱柱，对树 脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对交换 树脂有不同的亲和能力，因而不同的样品离子沿柱以不同的速度移动，最后完成了分离。19直接滴定法测定还原糖时，滴定为什么必须在沸腾条件下进行？答：第一，可以加快还原糖与 Cu2+的反应速度；第二，次甲基蓝变色反应是可逆的，还原 型次甲基蓝遇空气中的氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中 氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免

19、次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。第十章 维生素的测定 1.测定食品中维生素有些方法？各有什么优缺点？答：测定维生素 A 的常用方法有：氯化锑比色法、紫外分光光度法、荧光分光法、液相色 谱法。三氯化锑比色法适用于含维生素 A 高的样品，方法简便、快速、结果准确。缺点是 对维生素 A 含量低的样品。如每克样品中含 510 维生素 A 时，由于样品受其脂溶性物 质的干扰，不应用比色法测定。对于紫外分光光度法不必加显色剂显色，可直接测定维生素 A 的含量，对样品中含维生素 A 低的也可以测出可信结果，操作简便、快速。主要缺点是在维生素 A 最大吸收波长 325nm 附近许多其他化合物也有吸收，干

20、扰测定，故本法适用于透明鱼油、维生素 A 的浓缩物等纯度较高的样品。维生素 D 的测定方法有：比色法、紫外分光光度法、气相色谱法、液相色谱法及薄层层析 法等。其中比色法灵敏度高，但操作十分复杂、费时。气相色谱法虽然操作简单、精密度高，但灵敏度低，不能用于含微量维生素 D 的样品。液相色谱法的灵敏度比比色法高 20 倍以上，且操作简便、精度高、分析速度快，是目前分析维生素 D 的最好方法。维生素 E 的测定方法有：比色法、荧光法、气相色谱法、液相色谱法。比色法操作简单、灵敏度较高，但对维生素 E 没有特异的反应，需要采取一些方法消除干扰。荧光法特异性 强、干扰少、灵敏、快速、简便。高效液相色谱法

21、具有简便、分辨率高等优点，可在短时间 完成同系物的分离定量，是目前测定维生素 E 最好的分析方法。测定水溶性维生素 B 1、B 2、C 时，一般都在酸性溶液中进行前处理。维生素 B1 的测定方法 有：比色法、荧光法、高效液相色谱法。比色法灵敏度低，准确度也稍差，适用于测定维生 素 B 1 含量高的样品。荧光法和高效液相色谱法适用于微量测定。由于高效液相色谱仪价格 贵，难以普及，目前大多采用硫色素荧光法。荧光法又分为荧光目测法和荧光计法。荧光目 测法操作简单，仅作限量测定，荧光计法比较精确。维生素 B2 的测定法有荧光法。根据维 生素 C 具有的还原性质，常用以下方法测定：2，6-二氯靛酚法（还

22、原型维生素 C）、2，4-二硝基苯肼法（总维生素 C）、碘酸法、碘量法、荧光分光光度法。2.测定脂溶性维生素时样品需如何处理？答：测定脂溶性维生素时，通常先用皂化法处理样品，水洗去除类脂物。然后用有机溶剂提 取脂溶性维生素（不皂化物），浓缩后溶于适当的溶剂后测定。在皂化和浓缩时，为防止维 生素的氧化分解，常加入抗氧化剂（如焦性没食子酸、维生素 C 等）。对于某些液体样品或脂肪含量低的的样品，可以先用有机溶剂抽出脂类，然后再进行皂化处 理；对于维生素 A、D、E 样品，或杂质含量高的样品，在皂化提取后，还需进行层析分离，分析操作一般在避光条件下进行。3.测定水溶性维生素时、从样品中提取浓缩可采用

23、那些方法？4.维生素 C 的测定方法有那些？其原理是什么？5.对于某一特定的维生素，在选择分析方法时应考虑哪些因素？6.大多数维生素定量方法中，维生素必须先从食品中提取出来，通常使用哪些方法提取维生素？对于水溶性维生素和脂溶性维生素，分别给出一个适当的提取方法。答：研磨提取法，有机溶剂提取法和酸碱提取法等。对于脂溶性维生素，由于维生素易溶于 有机溶剂，而不易溶于水，故采用有机溶剂提取维生素；而水溶性的维生素，由于不易溶于 有机溶剂，而且它们在酸性或者碱性的条件中很稳定，故采用酸碱提取法。7.哪两种维生素被列入营养标签，哪些维生素过去被列入营养标签而现在的营养标签中不再要求？答：维生素 C 和

24、D 被列入营养标签。维生素 A，维生素 B 和 E 过去被列入营养标签而 现在的营养标签中不再要求。8.比较所有测定维生素 D 含量的化学方法，其法定分析方法为生物学分析法，请描述此分析方法。答：维生素 D 的测定方法有：比色法、紫外分光光度法、气相色谱法、液相色谱法及薄层 层析法等。其中比色法灵敏度较高，但操作十分复杂、费时。气相色谱法虽然操作简单,精 密度也高，但灵敏度低，不能用于含微量维生素 D 的样品。液相色谱法约灵敏度比比色法 高 20 倍以上，且操作简便，精度高，分析速度快。是目前分析维生素 D 的最好方法。比色 法和高效液相色谱法是 AOAC 选定的正式方法。9.解释为什么使用微

25、生物定量分析食品中某一特定维生素是可行的？请描述一种这样的测定方法。10.烟酸和视黄醇的测定方法均属于微生物测定法，与烟酸相比，在视黄醇的分析过程中需额外注意哪些步骤和注意点，为什么？11.有两种普通的 AOAC 法测定维生素 C 的含量，辨别这两种方法，然后比较这两种方法所涉及的原理。12:试讨论为什么 PH 是分离和分析果汁提取物中的花色苷时的重要因素?答:pH 植显著影响花色苷的稳定性。果汁颜色取决于花色苷，花色苷的分子结构随着 PH 植 的不同而变化。酸性呈红色，中性呈蓝色，碱性呈褐色。不同颜色产物（如褐色）会干扰花 色苷含量测定。13：以合成食品色素为例：（1）合成色素与天然色素的性

26、质上有何区别：（2）最常采用那种 色谱方法分离和定量测定人工合成和天然的着色剂？答：（1）合成色素色泽鲜艳，稳定性好，着色力强，能调处任意颜色。而天然色素相反：合 成色素毒性较大，须限定使用计量。但容易合成，价格便宜。天然色素相反。（2）采用聚酰 胺粉法。其在酸性溶液中能与人工合成色素牢固结合，但天然色素结合不紧密，能被甲醇 甲酸洗脱下来。采用薄层层析，比色的方法定量。14：如果某色素存在于含混合色素的提取液中，请说出定量测定单一色素的方法。分别考虑 需要色谱分离和不需要色谱分离步骤的方法。（1）：薄层层析法：首先加聚酰胺粉在酸性条件下吸咐合成色素，再用 9 比 1 的乙酸氨液使 吸附的色素解

27、脱下来，处理后薄层点样。（2）：高效液相色谱法：先制备样品，将待测样品 用匀浆机匀浆，将匀浆液多次离心，收集上清液，直接用于液相色谱分离。15、使用 HPLC 法分析维生素的优点和缺点是什么？答：(1)优点：HPLC 法的灵敏度比比色法高 20 倍以上，且操作简单，精密度高，分辨力高，分析速度快，可在短时间完成同系物的分离定量，是目前分析维生素 D 的最好方法，其与 比色法是 AOAC 选定的正式方法。(2)缺点：HPLC 价格贵，难以普及。16、描述脂溶性 (叶绿素、类胡萝卜素 )和水溶性 (花色苷、甜菜色素和 FD&C 染料)色素的大 致提取方法。对于水溶性的肌红蛋白，在提取工艺中将要求什

28、么样的改变？答：(1)脂溶性维生素：提取脂溶性维生素时通常先用皂化法处理样品，水洗去除类脂物，然后用乙醇、丙酮、乙醚或苯等有机溶剂提取，最后浓缩即可。(2)水溶性维生素：将已打成浆后粉碎好的式样 5-10g 置于 150mL 三角瓶中，加入 50-75mL0.1mol/L 或 0.3mol/L 盐酸，瓶口用倒置小烧杯盖好后放入高压锅中加热水解 103Kpa,30min。冷却后滴加 2mol/L 乙酸钠，边滴边取出少许用 0.04%溴甲酚绿检验，呈草 绿色为止，再按每克式样加入 20g 淀粉酶的比例加入于 45-50 度中保存 16 小时，冷却定容 至 100mL，混匀，过滤浓缩即可。(3)对于

29、肌红蛋白，提取时应注意严格控制 pH 值和温度，防止 pH 值过高或过底以及温度过高而使肌红蛋白变性，因而不应将样品放入高压锅中加热。17、在高脂食品中，脂类可能会干扰亲脂性色素的分析。试讨论使用什么样的工艺可将干扰 降到最小？答：分析测定前可先采用皂化法处理样品，水洗除去脂肪类物质使干扰降到最小。18.试讨论为什么 pH 是分离和分析果汁提取物中的花色苷时的重要因素。19.以 FD C Red 40 合成食品色素为例：（1）FD C 支持的立场是什么？（2）合成色 素与天然色素的性质上有何区别？（3）最常采用哪种色谱方法分离和定量测定人工合成和 天然的着色剂？20.如果某色素存在于含混合色素

30、的提取液中，请说出定量测定该单一色素的方法。分别考虑需要色谱分离步骤和不需要求色谱分离步骤的方法。21.在植物性食品中脂溶性类胡萝卜素的色素分析中，为什么要在提取工艺中使用诸如甲醇和乙醇的极性溶剂？答：因胡萝卜素属于脂溶性维生素，本身是一种色素，在 450nm 波长处有最大吸收，在进 行胡萝卜素的色素分析过程中，使用诸如甲醇和乙醇的极性溶剂，胡萝卜素可以很好地溶于 其中，“相似相溶”进行胡萝卜素的提取与叶绿素、叶黄素等色素的分离。第十一章 食品添加剂的测定 1、说明紫外光谱法测定食品中苯甲酸的原理及提取过程。答：原理：样品中苯甲酸在酸性溶液中可以随水蒸汽蒸馏出来，与样品中非挥发性成分分离，然后

31、用重铬酸钾溶液和硫酸溶液进行激烈氧化，使除苯甲酸以外的其它有机物氧化分解，将 此氧化后的溶液再次蒸馏，用碱液吸收苯甲酸，第二次所得的蒸馏液中基本不含除苯甲酸以 外的其它杂质。根据苯甲酸钠在 225nm 有最大吸收，故测定吸光度可计算出苯甲酸含量。样品测定：（1）准确称取均匀的样品 10.0g，置于 250mL 蒸馏瓶中，加磷酸 1mL，无水硫酸钠 20g，水 70mL，玻璃珠 3 粒进行蒸馏。用预先加有 5mL 0.1mo1 L 氢氧化钠的 50mL 容量瓶接 收馏出液，当蒸馏液收集到 45mL 时，停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝器，最后用水稀释到刻 度。（2）吸取上述蒸馏液 25mL，置于另一个

32、 250mL 蒸馏瓶中，加入 1/30mo1/L 重铬酸钾溶液 25mL，2mo1/L 硫酸溶液 6.5mL，连接冷凝装置，水浴上加热 10 分钟、冷却，取下蒸馏瓶，加入磷酸 1mL，无水硫酸钠 20g，水 40mL，玻璃珠 3 粒，进行蒸馏，用预先加有 5mL 0.1mo1 L 氢氧化钠的 50mL 容量瓶接收蒸馏液，当蒸馏液收集到 45mL 左右时，停止蒸馏，用少 量水洗涤冷凝器，最后用水稀释到刻度。（3）根据样品中苯甲酸含量，取第二次蒸馏液 5 20mL，置于 50mL 容量瓶中，用 0.01mol/L 氢氧化钠定容，以 0.01mo1/L 氢氧化钠作为对照液，于紫外分光光度计 225n

33、m 处测定吸收 度。空白试验：同上述样品测定，但在步骤中用 5mL 1mo1/L 氢氧化钠代替 lmL 磷酸。测定空 白溶液的吸光度。标准曲线绘制：取苯甲酸标准溶液 50mL，置于 250mL 蒸馏瓶中，然后按样品测定进行。将全部蒸馏液 50mL 置于 250mL 蒸馏瓶中，然后按样品测定进行。取第二次蒸馏液 2.0、4.0、6.0、8.0、l0.0mL，分别置于 50mL 容量瓶中，用 0.01mol/L 氢氧化钠溶液稀释至刻度。以 0.01mo1/L 氢氧化钠为对照液，在 225nm 测定吸光度，绘制标准曲线。（4）计算 苯甲酸 (g/kg)(c c o)1000 25 V m 1000

34、50 50 式中：c-测定用样品溶液中苯甲酸含量，mg；co-测定用空白溶液中苯甲酸含量，mg；V-测定用第二次蒸馏液体积，mL；ms-样品质量，g。2、如何标定二氧化硫溶液浓度，标定时应注意什么？答：吸取 l0.0mL 亚硫酸钠-四氯汞钠溶液于 250mL 碘量瓶中，加水 100mL，准确加入 20.0mL 0.05mol/L 碘溶液，5mL 冰乙酸，摇匀，放置于暗处 2 分钟后迅速以 0.1000mol/L 硫代硫酸 钠标准溶液滴定至淡黄色，加 0.5mL 淀粉指示剂，继续滴至无色。量取 100mL 水，准确加 入 20.0mL 0.05mol/L 碘溶液，5mL 冰乙酸，按同一方法作空白

35、试验。计算：SO2 标准溶液浓度 c(V2 V1)64.06/2(mg/mL)10 其中：V -测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；1 V 2-空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；c-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；64.06-二氧化硫的摩尔质量，g mo1 3盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中亚硫酸盐时，加入四氯汞钠的作用是什么？答：用四氯汞钠做萃取液，主要是在分析过程中避免 SO2 的损失。4.测定食品中合成色素时，样品溶液为什么要用 20%柠檬酸调剂 PH 至 4？答：因为聚酰胺粉在弱酸性条件下对色素吸附性强，吸附完全。5.如何洗脱被聚酰胺粉吸附的色素，洗脱时

36、应注意什么？答：在抽滤条件下，将 9:1 的乙醇氨液加在沉淀物中使聚酰胺粉上的色素全部解脱下来（在 碱性条件下，聚酰胺粉的吸附性很小。）在洗脱时应注意，样品在加入聚酰胺粉前要用 20%的柠檬酸调节 pH=4，如果样品不含天然 色素，除 CO2 后直接加入聚酰胺粉吸附。6、采用聚酰胺粉法测定食用合成色素的原理是什么？7.常见食品中限量元素的含量范围及其测定意义。8.测定食品中限量元素时为什么需要分离和浓缩？螯合溶剂萃取分离的原理是什么？9介绍二硫腙的性质及其与金属离子的反应。解：（1）双硫腙的性质：双硫腙为紫黑色结晶粉末，可溶于氯仿及四氯化碳中。溶液呈绿色，但浓度大时为两性（光通过时红色，反射光

37、呈绿色。）；不溶于水，不溶于酸，微溶于乙醇，可溶于氨碱性水溶液。双硫腙在有氧化剂（例如 Fe3+,Cu 2+等）存在等）日光照射下都易被 氧化为二苯硫卡巴二腙。（2）二硫腙与金属离子的反应：二价金属离子（M 2+）的单取代双硫腙盐的结构式可表示如下：M2+NH-NH-C 6 H5 S Cl N=N-C 6 H5 N=N-C 6H5 S C6H5 C6H5 NH-N=CS M C=N-NH N=N C 6H5 10砷的测定主要有那些方法，砷斑法的基本原理是什么？解：（1）银盐法和砷班法。（2）砷斑法的基本原理：样品经消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成

38、砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标 准砷斑比较定量。11如何测定食品中亚硝酸盐的含量？提取亚硝酸盐时加入饱和硼砂液有何作用？解：（1）样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与 氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为 538 纳米，可测定吸光度并与标 准比较定量。（2）提取亚硝酸盐时加入饱和硼砂液的作用：一是亚硝酸盐提取剂，二是蛋白质沉淀剂。第十二章 微量元素的测定 1.在对一些特殊矿物质定量分析中，在样品处理时应注意什么主要问题？这些问题如何解决？答：在对一些特殊矿物质定量分析中，常遇到比较复杂的试样，在测定其中某一组分是时，共存的组

39、分便会产生干扰，可通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰。若仍无法解决问 题，就需要将待测组分与干扰组分分离。在有些试样中，待测组分的含量较低，而现有测定 方法的灵敏度又不够高，这时必须先对待测组分进行富集，然后进行测定。富集过程也就是 分离过程。常用的分离和富集方法有沉淀分离法、挥发和蒸馏分离法、液-液萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离法等。对分离的要求是分离得完全，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；被测组分在分离 的过程中损失要小至可忽略不计；同时选用的分离富集方法应简便。被测组分的损失，用回 收率来自衡量。回收率越高越好，但是在分离过程中，被测组分难免有损失。在实际工作中，常用加入

40、法 来测回收率。对回收率的要求随被测组分的含量不同而不同。在一般情况下，对质量分数大 于 1%的组分，回收率应大于 99.9%；对质量分数为 0.01%1%的组分，回收率应大于 99%；质量分数低于 0。01%的痕量组分，回收率为 90%95%，有时更低一些也允许。分离后测量值 回收率（%）100%原始含量 2.钙可用重量分析法、EDTA 络合滴定法、氧化还原滴定法进行定量分析，比较这些方法所 包含的原理和不同点。重量分析法：沉淀法是重量分析法中的主要分析法。这种分析方法是将被测组分以微溶化合 物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重并计算其含量。用草酸钙 重量法测定 Ca2

41、+时，沉淀形式是 Ca C2O4*H 2O，灼烧后转化为 CaO 称重。EDTA 络合滴定法：采用置换滴定法中置换出 EDTA，将被测离子与干扰离子全部用 EDTA 络合，加入选择性高的络合剂 L 以夺取 M，并释放 EDTA：MY+L ML+Y，反应后释放出与 M 等物质的量的 EDTA，用金属盐类标准溶液滴定 释放出来的 EDTA，即可测出 M 的含量。铬黑 T 与 Mg 2+显色很灵敏，但与 Ca2+的显色灵敏 度较差，为此，在 pH=10 的溶液中用 EDTA 滴定 Ca2+时，于溶液中先加入少量 MgY，此时 发生下列置换反应：MgY+Ca 2+CaY+Mg 2+置换出来的 Mg 2

42、+铬黑 T 显很深的红色。滴定时，EDTA 先与 Ca2+当达到滴定终点时，EDTA 夺取 Mg-铬黑 T 络合物中的 Mg 2+，形成 MgY，游离出指示剂，显蓝色，颜色变化很明显。在这里滴定前加入 MgY 和最后生成的 MgY 的物质的量是相等的，故加入的 MgY 不影响测 定结果。氧化还原滴定法：高锰酸钾法测定 Ca 2+是采用间接滴定法，为保证好 Ca 2+与 C 2-2O4 有 1:1 的计量关系并得到大颗粒的晶形沉淀，必须控制好反应条件。先向待测的含 Ca2+酸 性试液中加入过量的（NH 4）C2O4 ，再用稀氨水中和至试液的 pH 为 45，放置陈化。若在 中性或弱碱性中沉淀，则

43、会有部分 Ca(OH)2 或碱式草酸钙生成，使分析结果偏低。过滤后，沉淀表面吸附的 C2O42-必须洗净，否则分析结果将偏高。为了减少洗涤时沉淀溶解的损失，可用冷水洗涤沉淀。3、食品中的氯化钠含量通常用 Mohr 法和 Volhard 滴定法进行测定，比较这两种方法原理的 不同点和相同点。答：本标准的容量法(Volhard 滴定法)适用于肉食制品、水产制品、蔬菜制品、腌制品、调 味品等食品中氯化钠的测定,不适用于深色食品；电位滴定法适用于上述各类食品中氯化钠 的测定。（1）、用铬酸钾指示剂的银量法称 Mohr 法 原理：样品经处理后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠。根

44、据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。（2）、容量法(铁铵矾指示剂法)Volhard 法 原理：样品经处理、酸化后 ,加入过量的硝酸银溶液 ,以硫酸铁铵为指示剂 ,用硫氰酸钾标准滴 定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量 ,计算食品中氯化钠的含量。（3）Mohr 法中指示剂的用量和溶液的酸度两个主要问题。滴定应当在中性或弱碱性介质中 进行，此法要求的溶液的最适 pH 范围是 6.5 至 10.5。Volhard 法包括直接滴定法和反滴定法，它最大的优点是滴定在酸性介质中进行。滴定时含 铁离子的溶液酸度一般控制在 0.1 至 1 摩尔每升之间，酸度过低，三价铁离

45、子易水解。滴定 终点三价铁离子的浓度一般控制在 0.015 摩尔/升。滴定时要不断振摇使溶液中吸附的银离子 释放出来。酸度大于 0.3 摩尔/升许多弱酸根离子不干扰滴定，此法选择性高。4.在返滴定方法中，滴定超过终点时将导致被测元素的含量增加还是减少？解释你的答案。答：将会使之减少。以测定 Cl 离子为例，含有卤素离子酸性试液中加入已知过量的 AgNO 标准溶液，以铁铵矾为指示剂，用 NH 4SCN 标准溶液返滴过量的 AgNO 3。返滴时生 成更难溶的的产物。测定 Cl 时终点判定比较困难，原因是 AgCl 沉淀溶解度比 AgSCN 的 大，近终点时加入的 NH 4SCN 会与 AgCl 发

46、生转化反应：AgCl+SCN =AgSCN Cl 所 以测定值会减少。5.标准样品的作用是什么？如何进行制备？答：标准样品有以下作用：（1）、用于校准仪器：标准样品提供的标准值是准确、可靠的，所以当我们对一台仪器设备 的测量性能产生怀疑时，我们可以用其来作为 被测量物 。当仪器测量得到的值与标准值不 致时，而且偏离到其不确定度区间之外，我们就可以认定该仪器存在问题，并采取措施加以 校准和修正。（2）、用于评价测量方法：标准样品可以为新型的、高技术的测量方法的开发提供基本依 据。测量方法的可靠性是专业测量技术领域中最难解决也是最迫切需要解决的问题。从理论 上讲，测量方法包括测量程序、测量仪器及辅

47、助设施、操作人员、采样程序，数据处理统计 分析及测量时的环境条件等要素。因此，即使测量仪器再好，如果测量方法其他任何一个要 素出现问题，整个测量结果都是不可靠的。而标准样品的产生则为全面考核测量方法的可靠 性提供依据，也就是采用标准样品对测量方法可以进行全面评价。（3）、建立测量结果的溯源性 （4）、测量结果不确定度的测定 （5）、建立实验室间试验获得的测量结果的可比较性 （6）、给材料赋值 （7）、考核实验室操作人员的操作水平 （8）、用于生产线上的质量控 标准样品的制备：标准样品是指纯度非常高的物质，制备的方法很多，主要有化学分析法，仪器分析法。6.请描述一下需采用试剂空白对照的分析条件。

48、答;试剂空白是指由于测试试剂本身而带来的测试结果的微小的正误差。负的空白值非常小，从而不会影响测定的准确度。在进行低浓度测定或微量元素的测定时,应该从测试结果中扣除测试试剂的空白值。因此,要 采用试剂空白对照分析。7.选择一个合适的方法对食品中的矿物质进行分析，哪些因素必须考虑？答：矿物质中含有大量人体必须的微量元素，这些微量元素从营养的角度，可分为必需元素、非必需元素和有毒元素三类。微量元素在机体组织中的作用浓度很低，故需要从食品中摄取的量也很低，因此对食品中这些微量元素的检测必须谨慎。针对不同的元素，首先了解确定微量元素对人体的适用浓度与 机理功能形式，然后选择合适的检测方法，最后确定合理

49、的检测仪器。特别是一些有毒元素，一定要按照我国颁布的食品卫生法的要求，食品卫生法中未统一标准的，参照我国颁布的 生 活饮用水卫生标准(GB5749-85)中对元素的限量要求实行。食品中限量元素的检测方法，主要有比色法，原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择电极 法和荧光分光光度法等。8.解释用离子选择性电极测定食品中无机元素的原理，并解释离子选择性电极的工作原理，以及为什么尽管电极测定的是活度而不是浓度，电极电位仍然会与浓度成相关关系？答：离子选择性电极原理是溶液中被测离子接触电极时,在离子选择电极基质的含水层内发 生离子迁移 .迁移的离子的电荷改变存在着电势,因而使膜面间的电位发生变化,在测量

50、电极 与参比电极间产生一个电位差，这个电位差因元素不同而不同。离子选择式电极，电极内含有已知离子浓度的电极液，通过离子选择电极膜与样本中相 应离子相互渗透，从而在膜的两边产生膜电位，样本中离子浓度不用，产生的电位信号的大 小也不同，虽然测定的是活度，通过测量电位信号大小就可以和标准液比较测知样本中离子的浓度。9用离子选择性电极进行分析时，你的实验员忘了向待测样品和标样中加入适当的离子强 度，你是要求实验员继续做还是重新配制？解释你的答案，以及离子选择电极的原理？答：离子选择性电极对某一特定离子的测定，一般是基于内部溶液与外部溶液之间产生的电位差(膜电位)进行的。而膜电位的形成主要是溶液中离子与