对甲苯磺酰氯(T-ZZB 1050—2019).pdf

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1、对甲苯磺酰氯 4-Toluene sulfonyl chloride ICS 71.060.50 G 12 ZZB 浙江制造团体标准 T/ZZB 10502019 2019-03-27 发布 2019-04-30 实施 浙江省品牌建设联合会 发 布 T/ZZB 10502019 I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本标准由浙江蓝箭万帮标准技术有限公司牵头组织制定。本标准主要起草单位：浙江嘉化能源化工股份有限公司。本标准参与起草单位：浙江嘉化新材料有限公司。本标准主要起草人：徐文梅、于海明、孙宇、余能超、王宏亮、吴忠。本标准由浙江

2、蓝箭万帮标准技术有限公司负责解释。T/ZZB 10502019 1 对甲苯磺酰氯 警示警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。1 范围 本标准规定了对甲苯磺酰氯的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和质量承诺。本标准适用于由甲苯为原料生产的对甲苯磺酰氯。分子式：C7H7ClO2S 结构式：相对分子质量：190.65（

3、按2016年国际相对原子质量）2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法 GB/T 3406 石油甲苯 GB/T 667

4、8 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 气相色谱法通则 GB/T 13549 工业氯磺酸 3 基本要求 3.1 设计研发 应具备对甲苯磺酰氯生产工艺研发及工业化生产的能力。H3CSOOClT/ZZB 10502019 2 3.2 原材料 3.2.1 甲苯 甲苯的技术要求应符合表1的规定。表1 甲苯技术要求 序号 项 目 指 标 1 外观 透明液体，无不溶水及机械杂质 2 密度（20）/（kg/m3）865868 3 纯度，w/%99.80 4 苯

5、含量，w/%0.10 5 C8芳烃含量，w/%0.10 6 非芳烃含量，w/%0.20 7 酸洗比色 酸层颜色不深于 1000mL 稀盐酸中含 0.2g 重铬酸钾的标准溶液 注：所以指标测试按石油甲苯GB/T 3406-2010方法测试。3.2.2 工业氯磺酸 工业氯磺酸的技术要求应符合表2的规定。表2 工业氯磺酸技术要求 序号 项 目 指 标 1 外观 无混浊的透明液体 2 氯磺酸（HSO3Cl），w/%98.0 3 硫酸（H2SO4），w/%2.0 4 灰分，w/%0.03 5 铁（Fe），w/%0.01 6 色度/mL 10 注：所以指标测试按工业氯磺酸GB/T 13549-2016方法

6、测试。3.3 工艺及制造 3.3.1 采用连续化生产工艺技术、集散控制系统（DCS），具备在线监测、联锁控制报警系统。3.3.2 生产过程采用全密闭化，具备溶剂回收再利用能力。3.3.3 应具备 SIS 紧急停车系统。3.4 检测能力 3.4.1 应具备对原料甲苯、工业氯磺酸全项目的检测验证能力。3.4.2 应具备对甲苯磺酰氯、邻甲苯磺酰氯、二氯甲烷、二苯砜、游离酸、初熔点、色度和水分全项目的检测验证能力。4 技术要求 4.1 一般规定 T/ZZB 10502019 3 本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液

7、、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的规定制备。4.2 外观 白色结晶，无机械杂质。4.3 技术指标 对甲苯磺酰氯的技术指标应符合表3的规定。表3 技术指标 项 目 指标 对甲苯磺酰氯,w/%99.50 邻甲苯磺酰氯,w/%0.07 二氯甲烷,w/%0.20 二苯砜,w/%0.02 游离酸,w/%（以甲苯磺酸计）0.10 初熔点,67.0 色度/Hazen(400g/L 丙酮溶液）20 水分,w/%0.05 5 试验方法 警示警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。试验

8、方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1 外观 在自然光或日光灯下目视观察。5.2 对甲苯磺酰氯质量分数、邻甲苯磺酰氯质量分数、二氯甲烷质量分数、二苯砜质量分数的测定 5.2.1 方法提要 采用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法测得邻甲苯磺酰氯质量分数。通过扣除游离酸、水分和二氯甲烷的质量分数得到对甲苯磺酰氯质量分数。5.2.2 仪器及试剂 5.2.2.1 气相色谱仪：具毛细管柱分流进样口和氢火焰检测器。其灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 的规定，仪器的线性范围

9、应满足分析要求。5.2.2.2 色谱数据处理机或色谱工作站。5.2.2.3 微量进样器：10L。5.2.2.4 三氯甲烷。5.2.2.5 氮气：体积分数不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。5.2.2.6 氢气：体积分数不低于 99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化。T/ZZB 10502019 4 5.2.2.7 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。5.2.3 色谱柱及典型色谱工作条件 推荐的色谱柱及色谱操作条件见表4，典型的色谱图及各组分相对保留值分别见附录A中图A.1和表A.1。表 4 推荐的色谱柱及色谱操作条件 参 数 名 称 参 数 值 色谱柱 5苯基，95聚二甲基硅氧烷 色谱柱

10、规格 30m0.53mm1.0m 汽化室温度/250 柱箱温度/140 检测器温度/300 载气（N2）mL/min 1.5 空气 mL/min 200 氢气 mL/min 25 尾吹 mL/min 25 分流比 301 进样量 L 0.5 5.2.4 测定步骤 称取约 0.5g（精确至 0.0001g）试样于 30mL 容量瓶中，加入 10mL 三氯甲烷（分析纯）溶解，摇匀。在仪器操作条件下，待稳定后，注入试样溶液 0.5L。5.2.5 计算 以质量分数表示的对甲苯磺酰氯含量W1按式（1）计算：()100654311WWWWAAWi=(1)以质量分数表示的邻甲苯磺酰氯含量W2按式（2）计算：

11、10022=iAAW(2)以质量分数表示的二氯甲烷含量W3式（3）计算：100133=iAfAW (3)以质量分数表示的二苯砜含量W4式（4）计算：100244=iAfAW(4)式中：A1对甲苯磺酰氯的峰面积；A2邻甲苯磺酰氯的峰面积；A3二氯甲烷的峰面积；A6二苯砜的峰面积；T/ZZB 10502019 5 Ai溶剂峰和二氯甲烷之外的所有其余峰面积之和；W5以质量分数表示的游离酸（以 C7H8SO3计）含量，%；W6以质量分数表示的对甲苯磺酰氯水分含量，%；f1二氯甲烷的相对校正因子，测定方法见附录 A；f2 二苯砜的相对校正因子，测定方法见附录 A。5.2.6 允许差 取两次平行测定结果的

12、算术平均值为报告结果，对甲苯磺酰氯两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%，其他指标相对差值不大于10%。5.3 游离酸质量分数的测定 5.3.1 试剂和溶液 5.3.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。5.3.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.02mol/L。5.3.1.3 氯化钠冷饱和溶液：称取氯化钠适量，用热蒸馏水制成饱和溶液（约 30%）。5.3.1.4 酚酞指示液：=10g/L。5.3.2 测定步骤 称取（1.52.5）g试样（精确至0.0001g），置于放有数粒玻璃珠的250mL三角烧瓶中，加入30mL氯化钠饱和溶液（冷却至10以下）

13、，加入（34）滴酚酞指示液，稍加振摇后用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色为终点，同时进行空白试验。5.3.3 计算 游离酸(以甲苯磺酸计)的质量分数，W5数值以%表示，按式（5）计算：W5=1001000/)(0mcMVV(5)式中：V0滴定空白试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V滴定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M甲苯磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=172）；m试样的质量的数值，单位为克，g。5.3.4 允许差 以平行测定两次结果的算术平均值为测定结果

14、。两次平行测定的结果相对差值不得大于 0.15%。5.4 初熔点测定 称取试样（34）g（精确至 0.1g）置于扁形称量瓶(2540mm）中，于（503）的恒温干燥箱中干燥 3h，取出，置干燥器中冷却至室温，按照 GB/T 617 的规定执行。允许使用熔点测定仪。5.5 色度的测定 T/ZZB 10502019 6 按照 GB/T 3143 中的规定执行。称取试样 20g（精确至 0.1g），置于 100mL 小烧杯中，加入 50mL 丙酮，搅拌至样品溶解为止。静置片刻，移取 50mL 溶液至 50mL 比色管中，盖上瓶塞。与 Pt-Co 色度标准比较。5.6 水分测定 按照GB/T 606中

15、的规定执行。其中称取试样（12）g（精确至0.01g）。用W6表示。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的10%。6 检验规则 6.1 型式检验 本标准第 4 章中规定的所有项目均为型式检验项目。在下列情况下应进行型式检验：a）当生产原料、工艺、设备、管理等方面（包括人员素质）有较大改变，可能影响产品质量时；b）正常生产时，每三个月应进行一次型式检验；c）长期停产后，恢复生产时；d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；e）国家质量监督检验检疫机构和其他单位提出进行型式检验时。6.2 出厂检验 出厂检验项目为按本标准第四章中规定的外观、对甲苯磺酰氯质量分

16、数、邻甲苯磺酰氯质量分数、二氯甲烷、二苯砜、游离酸质量分数、初熔点、色度、水分为出厂检验项目。每批产品均应经制造厂出厂检验项目检验合格方能入库或出厂。检验项目见表 5。表 5 检验项目 项 目 出厂检验 技术要求 检验方法 外观 4.2 5.2 对甲苯磺酰氯 4.2 5.2 邻甲苯磺酰氯 4.2 5.2 二氯甲烷 4.2 5.2 二苯砜 4.2 5.2 游离酸 4.2 5.3 初熔点 4.2 5.4 色度/Hazen(400g/L 丙酮溶液）4.2 5.5 水分 4.2 5.6 6.3 组批原则 在相同原料、相同配方和相同工艺的条件下，经一次投料所得产品为一批。可按生产周期组批。6.4 抽样规

17、定 T/ZZB 10502019 7 出厂检验和型式试验均按GB/T 6678和GB/T 6679的规定采样，所采样品的总量不少于250g，将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的玻璃瓶或塑料瓶（袋）中，贴上标签。一份供检验，一份保存备查。6.5 结果判定 检验结果的判定按GB/T 8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志 7.1.1 对甲苯磺酰氯的包装容器上应有牢固、清晰的标识，其内容包括：a)生产

18、厂名称；b)厂址；c)产品名称；d)生产日期或批号；e)净含量；f)标准编号；g)GB 190 中规定的“防晒”和“腐蚀品”的标志。7.1.2 每批出厂的对甲苯磺酰氯应附有一定格式的质量证明书，内容至少包括：a)生产厂名称；b)产品名称；c)生产日期和/或批号；d)产品质量检验结果或检验结论；e）标准编号。7.2 包装 采用洁净、干燥的直口塑料桶，内衬密封塑料袋双层包装，净含量 25 公斤/桶。也可根据用户要求采用其他包装方式，包装方式应密封。7.3 运输 运输车辆应配备相应品种的消防器材，严禁与强氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防潮、防日晒、防雨淋、防高温、防静电。7.4 贮存 应贮

19、存在通风的仓库中，仓库温度应不高于 30。防止受潮、雨淋和日晒。与强氧化剂、强碱等分储，远离火种、热源。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。8 质量承诺 T/ZZB 10502019 8 8.1 在规定包装运输储存条件下，生产后 6 个月内未使用的产品出现质量问题，生产厂应免费更换相应数量产品或按客户合理要求进行处置。8.2 用户对产品质量有异议时，生产厂应在 24 小时内作出响应，及时为用户提供服务和解决方案。T/ZZB 10502019 9 附录A（规范性附录）对甲苯磺酰氯测定的典型色谱图及相对保留时间、校正因子的测定 A.1 典型色谱 对甲苯磺酰氯测定的典型色谱全图见图A.1。说

20、明：1二氯甲烷；2邻甲苯磺酰氯；3对甲苯磺酰氯；4二苯砜。图 A.1 典型色谱图 A.2 相对保留值 对甲苯磺酰氯各组分的相对保留值见表A.1。表A.1 相对保留值 峰序 组分名称 相对保留值 1 二氯甲烷 0.294 2 邻甲苯磺酰氯 0.977 3 对甲苯磺酰氯 1.000 4 二苯砜 1.419 A.3 校正因子的测定 A.3.1 二氯甲烷校正因子的测定 A.3.1.1 试剂 二氯甲烷。对甲苯磺酰氯。T/ZZB 10502019 10 A.3.1.2 分析步骤 使用清洁、干燥、可密封的磨口瓶，用准确称量的方法加入被测组分二氯甲烷和校准使用标准物对甲苯磺酰氯，两种试剂配制比例与实际样品中组

21、分比例相近。按表3推荐的色谱实验条件测定校准用标准品，平行测定2次，取2次测定的算术平均值为测定结果。A.3.1.3 二氯甲烷相对校正因子的计算 各组分相对二氯甲烷的校正因子f1按式(A.1)计算：isSiAmAmf=1(A.1)式中：mi 校准用试液中二氯甲烷组分 i 的质量的数值，单位为克（g）；Ai 二氯甲烷组分 i 的峰面积；ms 校准用试液中对甲苯磺酰氯的质量的数值，单位为克（g）；As 对甲苯磺酰氯的峰面积；A.3.2 二苯砜的校正因子的测定 A.3.2.1 试剂 二氯甲烷。对甲苯磺酰氯。A.3.2.2 分析步骤 使用清洁、干燥、可密封的磨口瓶，用准确称量的方法加入被测组分二苯砜和校准使用标准物对甲苯磺酰氯，两种试剂配制比例与实际样品中组分比例相近。按表3推荐的色谱实验条件测定校准用标准品，平行测定2次，取2次测定的算术平均值为测定结果。A.3.2.3 二苯砜相对校正因子的计算 各组分相对二苯砜的校正因子f1按式(A.2计算：ksSkAmAmf=1(A.2)式中：mi 校准用试液中二苯砜组分 k 的质量的数值，单位为克（g）；Ai二苯砜组分 k 的峰面积；ms 校准用试液中对甲苯磺酰氯的质量的数值，单位为克（g）；As 对甲苯磺酰氯的峰面积；A.4 校正因子的定期测定 校正因子应实际测定，并应定期进行校验。_