表征方法(精品).ppt

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1、材料表征 报告人：袁 保 合 时 间：2011.06.03光谱分类发射光谱发射光谱发射光谱发射光谱原子发射光谱（原子发射光谱（AES）、原子荧光光谱（）、原子荧光光谱（AFS）、）、X射射线荧光光谱法（线荧光光谱法（XFS）、分子荧光光谱法（）、分子荧光光谱法（MFS）等）等吸收光谱吸收光谱吸收光谱吸收光谱紫外可见光法（紫外可见光法（UV-Vis）、原子吸收光谱（）、原子吸收光谱（AAS）、）、红外观光谱（红外观光谱（IR）、核磁共振（）、核磁共振（NMR）等）等联合散射联合散射联合散射联合散射光谱光谱光谱光谱拉曼散射光谱（拉曼散射光谱（Raman）1、紫外吸收光谱的产生紫外吸收光谱：分子价电

2、子能级跃迁。波长范围：100-800 nm.(1)远紫外光区:100-200nm (2)近紫外光区:200-400nm(3)可见光区:400-800nm 250 300 350 400nm1234e e 可用于结构鉴定和定量分析。电子跃迁的同时，伴随着振动转动能级的跃迁;带状光谱。一、紫外-可见分光光度计2 2、分光光度计的类型、分光光度计的类型（一）单光束分光光度计（一）单光束分光光度计简单，价廉，适于在给定波长处测量吸光度或透光度，一般不能作全波段光谱扫描，要求光源和检测器有高的稳定性。（二）双光束分光光度计（二）双光束分光光度计 自动记录，快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变

3、化等因素的影响，仪器复杂，价格较高。（三）双波长分光光度计（三）双波长分光光度计 将不同波长的两束单色光(1、2)快束交替通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无需参比池。=12nm。两波长同时扫描即可获得导数光谱。3 3、相关的基本概念、相关的基本概念、相关的基本概念、相关的基本概念1吸收光谱（吸收曲线）：不同波长光对样品作用不同，吸收强度不同 以A作图 2吸收光谱特征：定性依据 吸收峰max 吸收谷min 肩峰sh 末端吸收饱和-跃迁产生4、紫外光谱法的特点、紫外光谱法的特点（1）紫外吸收光谱所对应的电磁波长较短，能量大，）紫外吸收光谱所对应的电磁波长较短，能量大，它反映了分子中价电

4、子能级跃迁情况。主要应用于它反映了分子中价电子能级跃迁情况。主要应用于共轭体系（共轭烯烃和不饱和羰基化合物）及芳香共轭体系（共轭烯烃和不饱和羰基化合物）及芳香族化合物的分析。族化合物的分析。（2）由于电子能级改变的同时，往往伴随有振动能）由于电子能级改变的同时，往往伴随有振动能级的跃迁，所以电子光谱图比较简单，但峰形较宽。级的跃迁，所以电子光谱图比较简单，但峰形较宽。一般来说，利用紫外吸收光谱进行定性分析信号较一般来说，利用紫外吸收光谱进行定性分析信号较少。少。（3）紫外吸收光谱常用于共轭体系的定量分析，灵）紫外吸收光谱常用于共轭体系的定量分析，灵敏度高，检出限低。敏度高，检出限低。当光入射某

5、些物质时，其散当光入射某些物质时，其散射光除了与入射光频率相同射光除了与入射光频率相同的成分瑞利线的成分瑞利线(0 0)外，还会外，还会在瑞利线两侧对称分布斯托在瑞利线两侧对称分布斯托克线克线(0 0-)和反斯托克线和反斯托克线(0 0+)，后来将这种散射命，后来将这种散射命名为拉曼散射名为拉曼散射 0Anti-Stokes 0+Rayleigh 0 0-Stokes1928年拉曼在实验中发现：年拉曼在实验中发现：1930年诺贝尔物理学奖授予印度加尔年诺贝尔物理学奖授予印度加尔各答大学的拉曼，以表彰他研究了光的各答大学的拉曼，以表彰他研究了光的散射和发现了以他的名字命名的定律。散射和发现了以他

6、的名字命名的定律。二、拉曼光谱二、拉曼光谱1、方法原理方法原理0123e电子基态振动能级eeRayleigh 散射eeeRaman 散射Stocks线Anti-Stocks线温度升高概率大！2、拉曼光谱与红外光谱的关系同同属分子振(转)动光谱异：红外分子对红外光的吸收强度由分子偶极距决定异：拉曼分子对激光的散射强度由分子极化率决定红外：适用于研究不同原子的极性键振动 OH,CO，CX拉曼：适用于研究同原子的非极性键振动 NN,CC互补拉曼光谱与红外光谱的关系O=C=O对称伸缩O=C=O反对称伸缩偶极距不变无红外活性极化率变有拉曼活性极化率不变无拉曼活性偶极距变有红外活性ZrV2O7振动声子谱与

7、拉曼光谱比较三、X射线的散射定义：X射线通过物质时，其部分光子将会改变它们的前进方向这就是散射现象。散射现象：包括相干散射和不相干散射当入射X光子与物质中的某些电子（例如内层电子）发生碰撞时，由于这些电子受到原子的强力束缚，光子的能量不足以使电子脱离所在能级的情况下，此种碰撞可以近似地看成是刚体间的弹性碰撞，其结果仅使光子的前进方向发生改变，即发生了散射，但光子的能量并未损耗，即散射线的波长等于入射线的波长。此时各散射线之间将相互发生干涉，故成为相干散射。相干散射是引起晶体产生衍射线的根源当入射X射线光子与物质中的某些电子（例如外层电子）发生碰撞时，由于这些电子与原子间的结合松弛，可以近似地看

8、成是自由电子，碰撞的结果，X射线光子将一部分能量传递给电子，使电子脱离原子而形成反冲电子，同时光子本身也改变了原来的前进方向，发生了散射。这种散射由于各个光子能量减小的程度各不相同，即每个散射光子的波长彼此不等，因此相互不会发生干涉，故称为不相干散射。不相干散射线的波长比入射X射线的能量小、波长大。在X射线衍射分析中只增加连续背景，给衍射图带来不利影响。X-射线衍射分析物相分析物相分析 定性分析定性分析定量分析定量分析单一物相的鉴定或验证单一物相的鉴定或验证混合物相的鉴定混合物相的鉴定晶体结构分析晶体结构分析点阵常数（晶胞参数）测定点阵常数（晶胞参数）测定晶体对称性（空间群）的测定晶体对称性（

9、空间群）的测定等效点系的测定等效点系的测定晶体定向晶体定向晶粒度测定晶粒度测定宏观应力分析宏观应力分析X-射线衍射分析原理布拉格方程：n=2dsin 四、扫描电子显微镜1.扫描电镜的优点高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右。有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单。配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析。2、弹性散射和非弹性散射当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于受到固体物质中晶格位场和

10、原子库仑场的作用，其入射方向会发生改变，这种现象称为散射。o（1）弹性散射。如果在散射过程中入射电子只改变方向，但其总动能基本上无变化，则这种散射称为弹性散射。弹性散射的电子符合布拉格定律，携带有晶体结构、对称性、取向和样品厚度等信息，在电子显微镜中用于分析材料的结构。o（2）非弹性散射。如果在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变，则这种散射称为非弹性散射。在非弹性散射情况下，入射电子会损失一部分能量，并伴有各种信息的产生。非弹性散射电子：损失了部分能量，方向也有微小变化。用于电子能量损失谱，提供成分和化学信息。也能用于特殊成像或衍射模式。二、SEM中的三种主要信号背散射电子：背散射电子：

11、入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。二次电子：二次电子：由样品中原子外壳层释放出来，在扫描电子显微术中反映样品上表面的形貌特征。X射线射线：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时发出的光子。其他信号俄歇电子俄歇电子：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时，多余能量转移给外层电子，使外层电子挣脱原子核的束缚，成为俄歇电子。透射电子透射电子:电子穿透样品的部分。这些电子携带着被样品吸收、衍射的信息，用于透射电镜的明场像和透射扫描电镜的扫描图像,以揭示样品内部微观结构的形貌特征。SEM of Multiwall Carbon Nanotubes SEM of Open End Single WallPurified Carbon Nanotubes 碳纳米管薄膜生长在硅片表面纳米管顶部我的碳薄膜生长在硅片表面SEM图