仪器分析-绪论课件.ppt

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1、仪器分析仪器分析广东医学院分析中心广东医学院分析中心20102010年年8 8月月广东医学院预防医学广东医学院预防医学0808级级简 介掌握常用仪器分析的方法及其基本原理掌握常用仪器分析的方法及其基本原理掌握常用分析仪器设备的使用掌握常用分析仪器设备的使用较好的基本操作及基本技能方面的训练较好的基本操作及基本技能方面的训练具有应用这些方法解决相应问题的能力具有应用这些方法解决相应问题的能力为从事科研工作奠定必要的基础为从事科研工作奠定必要的基础仪器分析广东医学院分析中心授课方式：理论与实验相结合时 数：45学时,其中理论课30学时 实验课15学时 考核方式：考试70%平时成绩30%仪器分析广东

2、医学院分析中心教学内容绪论绪论分子光谱法分子光谱法：UV-VISUV-VIS、F F原子光谱法原子光谱法：AASAAS色谱分析法色谱分析法：GCGC、HPLCHPLC质谱分析法：质谱分析法：MSMS仪器分析广东医学院分析中心第一章第一章 绪论绪论（Introduction)Introduction)分析化学分析化学：研究物质的组成、含量、形态 和结构1-1 1-1 分析化学的发展和分析化学的发展和仪器分析的产生仪器分析的产生定性分析定性分析：测定样品的组成或结构定量分析定量分析：测定样品组分的相对含量仪器分析广东医学院分析中心 化学分析：化学分析：是利用是利用化学反应及其计量关化学反应及其计量

3、关系系，确定被测物的组成和含量。，确定被测物的组成和含量。如：如：重量（沉淀）分析重量（沉淀）分析 容量（滴定）分析容量（滴定）分析经典分析与仪器分析（经典分析与仪器分析（P1）仪器分析广东医学院分析中心经典分析与仪器分析（P1）仪器分析仪器分析：用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，又称为物理或物理化学分析法仪器分析广东医学院分析中心仪器分析的主要特点如下（仪器分析的主要特点如下（P1P1）1 灵敏度高2 选择性好，适于复杂组分试样的分析3 分析迅速，适于批量试样的分析4 适于痕量组分的测定 5 适应性强，应用广泛6 易于自动化仪器分析广东

4、医学院分析中心第一次革命第一次革命：分析天平的发明、溶液理论的 建立（四大平衡的建立：酸碱、配合、氧化还原、沉淀）第二次革命：第二次革命：第二次世界大战前后的科学技术物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础（如：核磁共振、极谱、气相色谱）第三次革命第三次革命：计算机的发明，尤其微型计算的发展，给仪器分析带来 全新的革命Development of analytical chemistry and formation of instrumental analysis仪器分析广东医学院分析中心1-2 1-2 仪器分析方法仪器分析方法(Classification of instrumental

5、analysis)仪器分析广东医学院分析中心一、光谱分析法一、光谱分析法基于检测能量作用于待测物质后产基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射信号或其变化生的辐射信号或其变化分子光谱和原子光谱分子光谱和原子光谱吸收光谱和发射光谱吸收光谱和发射光谱仪器分析广东医学院分析中心仪器分析广东医学院分析中心实验室常用光谱分析法实验室常用光谱分析法UV-VISIRAASICP仪器分析广东医学院分析中心临床用光谱仪器设备临床用光谱仪器设备酶联免疫分析仪自动生化分析仪仪器分析广东医学院分析中心临床用光谱仪器设备临床用光谱仪器设备化学发光分析仪流式细胞仪仪器分析广东医学院分析中心临床用光谱仪器设备临床用光谱仪器设

6、备CT核磁共振成像仪仪器分析广东医学院分析中心二、电分析化学方法二、电分析化学方法基于物质在溶液中的电化学性质及其基于物质在溶液中的电化学性质及其变化变化常用方法常用方法：电位分析法、电位滴定法电位分析法、电位滴定法 电导法电导法仪器分析广东医学院分析中心仪器分析广东医学院分析中心仪器分析广东医学院分析中心三、分离分析方法三、分离分析方法常用分离方法常用分离方法：色谱法、电泳法色谱法、电泳法HPLCGC-MS仪器分析广东医学院分析中心仪器分析广东医学院分析中心1-3 1-3 分析仪器组成分析仪器组成信号信号发生器发生器检测器检测器信号信号处理器处理器信号信号输出器输出器仪器分析广东医学院分析中

7、心1-4 1-4 仪器分析的仪器分析的主要性能指标主要性能指标（补充内容）（补充内容）1 1、精密度精密度（重现性（重现性 precision/Reproducibility）数次平行测定结果的相互一致性的程度 一般用相对标准偏差表示（RSD%）精密度表征测定过程中随机误差的大小仪器分析广东医学院分析中心 好的精密度是保证获得良好准确度的先好的精密度是保证获得良好准确度的先决条件，一般说来，测量精密度不好，就决条件，一般说来，测量精密度不好，就不可能有良好的准确度。反之，测量精密不可能有良好的准确度。反之，测量精密度好，准确度不一定好，这种情况表明测度好，准确度不一定好，这种情况表明测定中随机

8、误差小，但系统误差较大。定中随机误差小，但系统误差较大。精密度同被测定的量值大小和浓度有关。精密度同被测定的量值大小和浓度有关。因此，在报告精密度时，应该指明获得该因此，在报告精密度时，应该指明获得该精密度的被测定的量值大小和浓度精密度的被测定的量值大小和浓度仪器分析广东医学院分析中心2 2、灵敏度灵敏度（sensitivity sensitivity）仪器在稳定条件下对被测量物微小变化仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的相应，也即仪器的输出量与输入量之比的相应，也即仪器的输出量与输入量之比仪器分析广东医学院分析中心 测定方法的灵敏度与实验条件有密切测定方法的灵敏度与实验条件有密切关系，通常用

9、工作曲线的斜率值来表示关系，通常用工作曲线的斜率值来表示该方法的灵敏度该方法的灵敏度 定性鉴定方法的定性鉴定方法的灵敏度灵敏度是用是用检出限量检出限量m m(单位单位gg)和和最低浓度最低浓度c1(c1(单位单位g/L)g/L)两个相两个相关的量来表示，检出限量和最低浓度越低，关的量来表示，检出限量和最低浓度越低，鉴定方法越灵敏鉴定方法越灵敏仪器分析广东医学院分析中心 在仪器分析中，分析灵敏度直接依赖于在仪器分析中，分析灵敏度直接依赖于检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，当提检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，当提高检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，灵高检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，灵敏度提高，噪声也

10、随之增大，而信噪比敏度提高，噪声也随之增大，而信噪比S/NS/N和分析方法的检出能力不一定会有所改和分析方法的检出能力不一定会有所改善和提高。如果只给出灵敏度，不给出获善和提高。如果只给出灵敏度，不给出获得此灵敏度的仪器条件，则各分析方法之得此灵敏度的仪器条件，则各分析方法之间的灵敏度没有可比性间的灵敏度没有可比性仪器分析广东医学院分析中心 由于灵敏度没有考虑到测量噪声的影由于灵敏度没有考虑到测量噪声的影响，因此，现在推荐用响，因此，现在推荐用检出限检出限而不用灵而不用灵敏度作为表征分析方法最大检出能力敏度作为表征分析方法最大检出能力仪器分析广东医学院分析中心3 3、检出限检出限（检出下限，（

11、检出下限，limit of detection,LOD）在适当置信概率下被检测组分的最小在适当置信概率下被检测组分的最小量或最低浓度量或最低浓度仪器分析广东医学院分析中心实际工作中以下几个概念实际工作中以下几个概念是经常混淆的是经常混淆的最低检测浓度最低检测浓度（minimum detectable concentrationminimum detectable concentration）最低检出量最低检出量（minimum detectable quantity minimum detectable quantity）检出限检出限仪器分析广东医学院分析中心最低检出浓度最低检出浓度：满足最低

12、检测限要求时，进样供试品溶液的浓度，常见单位：微克/毫升，纳克/毫升，克/毫升【浓度单位】最低检出量：最低检出量：最低检出量=最低检出浓度 X 进样量，常见单位：微克，纳克【重量单位】仪器分析广东医学院分析中心最低检出限：最低检出限：检出限DL是一种比值，用%或ppm表示，等于最低检出浓度与样品溶液浓度（通常是一个固定的限度值）的比值，因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限仪器分析广东医学院分析中心4 4、线性范围线性范围（linear range）仪器的检测信号与被测物质浓度或质量仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围成线性关系的范围 在一定的置信度时，拟合

13、优度检验不存在失拟的情况下，回归直线所跨越的最大的线性区间仪器分析广东医学院分析中心直接把标准曲线的最低到最高浓度作为线性范围按照线性范围的定义多次测定，直到找到不成线性是的最低点和最高点前者是简单方法，后者是标准方法 通常一个方法确定时，不会按照第二个方法去做，而是第一个，因为做第二个比较费事，而且很容易受到其它条件的干扰。一般就用第一个，然后把样品浓缩或稀释到改范围的中间或偏上部，然后再测定仪器分析广东医学院分析中心5 5、选择性选择性（selectivityselectivity）对单组分分析仪器而言，指仪器区分对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力待测组分与非待测组

14、分的能力其他指标：其他指标：准确度（精度，准确度（精度，accuracy accuracy）分辨率（分辨率（ResolutionResolution）稳定性（稳定性（Stability Stability）响应（响应（responseresponse）等）等仪器分析广东医学院分析中心1-5 1-5 仪器分析定量方法仪器分析定量方法 （补充内容）（补充内容）一、一、工作曲线法工作曲线法（标准曲线法、外标法）（标准曲线法、外标法）或最小二乘法求线性函数关系式或最小二乘法求线性函数关系式 特点：特点：直观、准确、可部分扣除偶然误直观、准确、可部分扣除偶然误 差。需要标准对照和扣空白差。需要标准对照和

15、扣空白 仪器分析广东医学院分析中心作图注意事项：作图注意事项：确定纵横坐标确定纵横坐标 确定比例尺确定比例尺 标数据点标数据点 连线连线 图标图标特殊变种：特殊变种：浓度直读法、高低标法浓度直读法、高低标法仪器分析广东医学院分析中心二、二、标准加入法标准加入法（添加法、增量法）（添加法、增量法）特点：特点：由于测定中非待测组分组成变由于测定中非待测组分组成变化不大，可化不大，可消除基体效应带来的影响消除基体效应带来的影响注意事项：注意事项：待测组分浓度为零时，不能产生响应待测组分浓度为零时，不能产生响应 仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系仪器分析广东医

16、学院分析中心仪器分析广东医学院分析中心三、内标法 在待测组分的系列标准溶液中，分别在待测组分的系列标准溶液中，分别加入固定量的内标物加入固定量的内标物特点：特点：可扣除样品处理过程中的误差可扣除样品处理过程中的误差仪器分析广东医学院分析中心要求：内标物与待测组分的物理及化学性质内标物与待测组分的物理及化学性质相近相近在相同检测条件下，内标物与待测组在相同检测条件下，内标物与待测组分有相近的分有相近的 响应响应内标物既不干扰待测组分，又不被其内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰他杂质干扰内标物与待测组分浓度相近内标物与待测组分浓度相近仪器分析广东医学院分析中心1-6 1-6 仪器分析的发展

17、仪器分析的发展Development of instrumental analysisDevelopment of instrumental analysis1 1、引进当代科学技术的新成就，革新原有仪引进当代科学技术的新成就，革新原有仪器分析方法，开发新仪器分析方法。如，将纳器分析方法，开发新仪器分析方法。如，将纳米新技术引入米新技术引入PCRPCR分析，制备适于不同需求的分析，制备适于不同需求的生物芯片生物芯片2 2、分析仪器实现小型化、自动化、数学化和分析仪器实现小型化、自动化、数学化和计算机化计算机化仪器分析广东医学院分析中心3 3、发挥各种仪器分析方法的特长，实现不同发挥各种仪器分析

18、方法的特长，实现不同仪器分析方法的联用。如气仪器分析方法的联用。如气-质谱联用质谱联用 4 4、各学科互相渗透，与各学科所提出的新要各学科互相渗透，与各学科所提出的新要求、新任务紧密结合，促进仪器分析的发展求、新任务紧密结合，促进仪器分析的发展5 5、仪器分析的发展，可为新理论、新技术的仪器分析的发展，可为新理论、新技术的研究提供强有力的研究手段，推动其飞速发展研究提供强有力的研究手段，推动其飞速发展仪器分析广东医学院分析中心小小 结结1 1、仪器分析特点、仪器分析特点2 2、仪器分析方法分类、仪器分析方法分类 3 3、仪器的主要性能指标、仪器的主要性能指标4 4、常用的定量分析方法、常用的定量分析方法 仪器分析广东医学院分析中心思考题思考题经典分析方法与仪器分析方法有何不同？经典分析方法与仪器分析方法有何不同？仪器的主要性能指标的定义仪器的主要性能指标的定义简述三种定量分析方法的特点和应用范围简述三种定量分析方法的特点和应用范围THE END仪器分析广东医学院分析中心